本發(fā)明屬于礦物材料合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在高溫高壓下制備方鎂鐵礦的方法。
背景技術(shù)：
：
方鎂鐵礦MgxFe1-xO是下地幔最主要的礦物相之一，含量?jī)H次于鐵鎂硅酸鹽鈣鈦礦。它在下地幔溫壓條件下的元素配分、自旋轉(zhuǎn)變、彈性以及各種物理和化學(xué)性質(zhì)是約束地球內(nèi)部物相組成、結(jié)構(gòu)構(gòu)造、性狀、相互作用和地球動(dòng)力學(xué)過(guò)程的重要依據(jù)，因此，在地球科學(xué)研究領(lǐng)域方鎂鐵礦是極為重要的研究對(duì)象之一。
目前，方鎂鐵礦的天然樣品只能從來(lái)自下地幔的金剛石包體中得到，這樣的樣品極為稀少，不能滿足實(shí)驗(yàn)室中研究的需求。因此，需要摸索流程細(xì)節(jié)以合成出具有多種含鐵量、化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)均一且顆粒較大的方鎂鐵礦多晶集合體樣品，這對(duì)高質(zhì)量地開(kāi)展方鎂鐵礦的各種高溫高壓實(shí)驗(yàn)研究具有極為重要的意義。
現(xiàn)有技術(shù)采用管式爐中還原氣氛法進(jìn)行制備方鎂鐵礦，它存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，往往需要幾十個(gè)小時(shí)，并且制備復(fù)雜，合成的方鎂鐵礦純度低、結(jié)晶程度差、顆粒小等缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題：提供一種在高溫高壓下制備方鎂鐵礦的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)采用管式爐中還原氣氛法進(jìn)行制備方鎂鐵礦，它存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，往往需要幾十個(gè)小時(shí)，并且制備過(guò)程復(fù)雜，合成的方鎂鐵礦純度低、結(jié)晶程度差、顆粒小等技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明技術(shù)方案：
一種在高溫高壓下制備方鎂鐵礦的方法，它包括：
步驟1、使用分析純的鐵粉、四氧化三鐵和氧化鎂作為原料；
步驟2、按照化學(xué)計(jì)量摩爾比將原料稱(chēng)量，放在研缽里，加入酒精和丙酮為2：1的混合液，然后研磨直至液體全部揮發(fā)；
步驟3、將研磨后的原料放置到圓形模具中壓片，得到圓柱形樣品，
步驟4、將圓柱形樣品放置到子母扣中進(jìn)行密封；
步驟5、以h-BN為傳壓介質(zhì)，將用子母扣密封的樣品放置到高壓合成組裝塊中；
步驟6、將放置樣品的高壓合成組裝塊放置到六面頂壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)；
步驟7、反應(yīng)完成后，將子母扣打開(kāi)，取出樣品即為方鎂鐵礦樣品。
步驟3所述的圓形模具的內(nèi)徑為φ5mm，長(zhǎng)度為3毫米，圓柱形樣品的尺寸為：φ5mm×3mm。
步驟4所述子母扣的材料為純鐵，子扣尺寸為內(nèi)徑φ5.2mm×外徑φ5.7×高3mm，
母扣尺寸為內(nèi)徑φ5.8mm×外徑φ6.5mm×高3.5mm。
步驟5所述的將用子母扣密封的樣品放置到高壓合成組裝塊中的方法為：
步驟5.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個(gè)圓形通孔；
步驟5.2、在圓形通孔內(nèi)套一個(gè)圓形的石墨加熱爐；
步驟5.3、以h-BN為傳壓介質(zhì)，在石墨加熱爐中間放置用子母扣密封的樣品；
步驟5.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。
步驟6所述的高溫高壓反應(yīng)，壓力為1GPa-6GPa，所使用的溫度為1000℃-1500℃，反應(yīng)時(shí)間為1h。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明在實(shí)驗(yàn)上，采用鐵粉(Fe)、四氧化三鐵(Fe3O4)和氧化鎂(MgO)作為起始原料，在高溫高壓下，采用固相反應(yīng)法獲得方鎂鐵礦樣品，其原理為：
如果不加保護(hù)氣氛，鐵極易被氧化為Fe3+，在1000℃以上條件下，會(huì)和氧化鎂固溶形成鐵酸鎂(MgFe2O4)，而無(wú)法得到方鎂鐵礦(MgxFe1-xO)，其反應(yīng)為
Fe2O3+MgO→MgFe2O4
因此，本發(fā)明為了確保Fe2+的穩(wěn)定性，采用純鐵以及高壓氛圍來(lái)控制還原反應(yīng)所需要的氧逸度，使得反應(yīng)變?yōu)?/p>
(1-x)Fe3O4+(1-x)Fe+4xMgO→4MgxFe1-xO
從而成功地獲得方鎂鐵礦(MgxFe1-xO)。
本發(fā)明利用分析純鐵的保護(hù)以及高溫高壓的固相反應(yīng)來(lái)合成方鎂鐵礦的方法，相比現(xiàn)有技術(shù)采用管式爐中還原氣氛法相比，最大的創(chuàng)新點(diǎn)在于提供了Fe-FeO緩沖氣氛，使得還原反應(yīng)過(guò)程中氧逸度的控制更為容易，同時(shí)極大地縮短了反應(yīng)時(shí)間，由幾十個(gè)小時(shí)縮短到一個(gè)小時(shí)，并且具有制備簡(jiǎn)單，合成的方鎂鐵礦純度高、結(jié)晶程度好、顆粒大等優(yōu)點(diǎn)，這為方鎂鐵礦的研究提供了重要保障，解決了現(xiàn)有技術(shù)采用管式爐中還原氣氛法進(jìn)行制備方鎂鐵礦，它存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，往往需要幾十個(gè)小時(shí)，并且制備復(fù)雜，合成的方鎂鐵礦純度低、結(jié)晶程度差、顆粒小等技術(shù)問(wèn)題。
具體實(shí)施方式：
一種在高溫高壓下制備方鎂鐵礦的方法，它包括：
步驟1、使用分析純的鐵粉、四氧化三鐵和氧化鎂作為原料；
步驟2、按照化學(xué)摩爾配比將原料稱(chēng)量，放在研缽里，加入酒精和丙酮為2：1的混合液，然后研磨直至液體全部揮發(fā)，使原料充分混合。
步驟3、為了讓原料接觸更緊密使反應(yīng)充分進(jìn)行，特將研磨后的原料放置到圓形模具中壓片，得到圓柱形樣品，
步驟4、將圓柱形樣品放置到子母扣中進(jìn)行密封；
步驟5、以h-BN為傳壓介質(zhì)，將用子母扣密封的樣品放置到高壓合成組裝塊中；
步驟6、將放置樣品的高壓合成組裝塊放置到六面頂壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)；
步驟7、反應(yīng)完成后，將子母扣打開(kāi)，取出樣品即為方鎂鐵礦樣品。
步驟3所述的圓形模具的內(nèi)徑為φ5mm，長(zhǎng)度為3毫米，圓柱形樣品的尺寸為：φ5mm×3mm。
步驟4所述子母扣的材料為純鐵，子扣尺寸為內(nèi)徑φ5.2mm×外徑φ5.7×高3mm，
母扣尺寸為內(nèi)徑φ5.8mm×外徑φ6.5mm×高3.5mm。
子母扣的材料為純鐵，其目的是為了控制腔體中的氧逸度。
步驟5所述的將用子母扣密封的樣品放置到高壓合成組裝塊中的方法為：
步驟5.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個(gè)圓形通孔；
步驟5.2、在圓形通孔內(nèi)套一個(gè)圓形的石墨加熱爐；
步驟5.3、以h-BN為傳壓介質(zhì)，在石墨加熱爐中間放置用子母扣密封的樣品；
步驟5.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。
步驟6所述的高溫高壓反應(yīng)，壓力為1GPa-6GPa，所使用的溫度為1000℃-1500℃，反應(yīng)時(shí)間為1個(gè)小時(shí)。
實(shí)施例1
使用分析純的鐵粉Fe、四氧化三鐵Fe3O4和氧化鎂MgO作為起始原料。按照化學(xué)摩爾配比在電子天平上將原料稱(chēng)量，放在研缽里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液體全部揮發(fā)消失，讓原料充分混合。將混合后的原料稱(chēng)量共0.2g并在φ5mm模具中壓片，所得樣品片的尺寸φ5mm×3mm。將樣品片置于一個(gè)純鐵的子母扣中，將子母扣密封后做成樣品。用六方氮化硼h-BN將子母扣包裹住，以h-BN為傳壓介質(zhì)，將用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣樣品組裝在高壓合成組裝塊中在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，設(shè)定壓力為1GPa，設(shè)定溫度為1000℃，反應(yīng)時(shí)間為1h；反應(yīng)完成后，用金剛石切割機(jī)將鐵子母扣切開(kāi)，取出樣品，即得到方鎂鐵礦樣品，其固溶度取決于初始化學(xué)計(jì)量配比。按照本發(fā)明方法制備出的方鎂鐵礦，經(jīng)過(guò)XRD表征，該方法制備的方鎂鐵礦為立方結(jié)構(gòu)，空間群為Fm-3m(no.225)，晶格參數(shù)XRD結(jié)果表明，所制備的方鎂鐵礦為單一物相。
實(shí)施例2
使用分析純的鐵粉(Fe)、四氧化三鐵(Fe3O4)和氧化鎂(MgO)作為起始原料。按照化學(xué)摩爾配比在電子天平上將原料稱(chēng)量，放在研缽里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液體全部揮發(fā)消失，讓原料充分混合。將混合后的原料稱(chēng)量共0.2g并在φ5mm模具中壓片，所得樣品片的尺寸φ5mm×3mm。將樣品片置于一個(gè)鐵的子母扣中，子母扣密封后做成樣品。用六方氮化硼h-BN將子母扣包裹住，以h-BN為傳壓介質(zhì)，將用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣樣品組裝在高壓合成組裝塊中在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，設(shè)定壓力為3GPa，設(shè)定溫度為1400℃，反應(yīng)時(shí)間為1h；反應(yīng)完成后，用金剛石切割機(jī)將鐵子母扣切開(kāi)，取出樣品，即得到方鎂鐵礦樣品，其固溶度取決于初始化學(xué)計(jì)量配比。按照本發(fā)明方法制備出的方鎂鐵礦，經(jīng)過(guò)XRD表征，該方法制備的方鎂鐵礦為立方結(jié)構(gòu)，空間群為Fm-3m(no.225)，晶格參數(shù)XRD結(jié)果表明，所制備的方鎂鐵礦為單一物相。
實(shí)施例3
使用分析純的鐵粉(Fe)、四氧化三鐵(Fe3O4)和氧化鎂(MgO)作為起始原料。按照化學(xué)摩爾配比在電子天平上將原料稱(chēng)量，放在研缽里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液體全部揮發(fā)消失，讓原料充分混合。將混合后的原料稱(chēng)量共0.2g并在φ5mm模具中壓片，所得樣品片的尺寸φ5mm×3mm。將樣品片置于一個(gè)鐵的子母扣中，子母扣密封后做成樣品。用六方氮化硼h-BN將子母扣包裹住，以h-BN為傳壓介質(zhì)，將用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣樣品組裝在高壓合成組裝塊中在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，設(shè)定壓力為6GPa，設(shè)定溫度為1600℃，反應(yīng)時(shí)間為1h；反應(yīng)完成后，用金剛石切割機(jī)將鐵子母扣切開(kāi)，取出樣品，即得到方鎂鐵礦樣品，其固溶度取決于初始化學(xué)計(jì)量配比。按照本發(fā)明方法制備出的方鎂鐵礦，經(jīng)過(guò)XRD表征，該方法制備的方鎂鐵礦為立方結(jié)構(gòu)，空間群為Fm-3m(no.225)，晶格參數(shù)XRD結(jié)果表明，所制備的方鎂鐵礦為單一物相。