本發(fā)明屬材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化鋁-碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
由于氧化鋁-碳化鈦基陶瓷刀具材料具有熔點(diǎn)高、耐磨性強(qiáng)、熱化學(xué)性穩(wěn)定好、硬度高等優(yōu)點(diǎn)，適合于切削難加工材料。但氧化鋁-碳化鈦基陶瓷材料的強(qiáng)度和斷裂韌度較低，刀具的壽命難以提高。陶瓷的韌度是陶瓷材料研究領(lǐng)域的核心問題。石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)，是已知材料中最薄最堅(jiān)硬的一種碳材料，其厚度為0.34nm，強(qiáng)度達(dá)130GPa，彈性模量為1.0TPa，熱導(dǎo)率可達(dá)5000W/(m.K)，在陶瓷基體中添加石墨烯，其優(yōu)異的力學(xué)性能可在復(fù)合材料中發(fā)揮增韌補(bǔ)強(qiáng)的作用(李建林,陳彬彬,章文等.陶瓷/石墨烯塊體復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J].無機(jī)材料學(xué)報(bào),2014,29(3):225-236)。文獻(xiàn)(胡洋洋,許崇海,肖光春,等.氧化鋁/氧化石墨烯復(fù)合陶瓷的制備及性能[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2016(3))報(bào)道了一種熱壓燒結(jié)的Al2O3/GS復(fù)合陶瓷材料，其將氧化鋁改性并用石墨烯包裹制備得到Al2O3/GS復(fù)合陶瓷材料，該材料制備過程復(fù)雜，且受制于氧化鋁基體的特點(diǎn)，材料抗彎強(qiáng)度低。
在氧化鋁-碳化鈦基陶瓷材料中添加石墨烯可使陶瓷材料內(nèi)部形成弱的結(jié)合面，增加斷裂能從而對(duì)材料增韌補(bǔ)強(qiáng)。但石墨烯的添加量和分散效果極大地影響材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度的提高。石墨烯容易團(tuán)聚，其分散效果受多種因素的影響，例如分散劑種類、加入量以及超聲分散的強(qiáng)度與時(shí)間等。因此，針對(duì)氧化鋁-碳化鈦材料體系，選取最優(yōu)的石墨烯添加量，采用合理的分散工藝，可以有效改善該復(fù)合陶瓷材料的綜合力學(xué)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綜合力學(xué)性能好、生產(chǎn)工藝簡便、適合工業(yè)化生產(chǎn)的氧化鋁-碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料及制備方法。
本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的：
一種氧化鋁/碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料，以氧化鋁-碳化鈦為基體，其特征是：氧化鋁-碳化鈦基體中含有均勻分布的石墨烯；石墨烯的質(zhì)量百分比為氧化鋁-碳化鈦基體的0.2～0.3％。石墨烯細(xì)化了晶粒，增加了穿晶斷裂；材料部分晶界處為弱結(jié)合界面，有助于提高材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度。該復(fù)合陶瓷材料適合于制作對(duì)斷裂韌度及抗彎強(qiáng)度要求較高的難加工材料的切削刀具。
上述氧化鋁-碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征是包括以下步驟:
(1)石墨烯分散
將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到無水乙醇溶液中，邊加邊攪拌至PVP完全溶解；將石墨烯緩緩加入到PVP溶液中，攪拌均勻，并超聲分散形成石墨烯懸浮液；石墨烯含量為Al2O3/TiC混合粉末總質(zhì)量的0.2～0.3％，PVP與石墨烯質(zhì)量比為1：3～5；
(2)混料
按體積百分比7：3稱重Al2O3和TiC粉末并混合，加入Al2O3/TiC混合粉末總質(zhì)量1％的MgO為燒結(jié)助劑,然后加入無水乙醇和步驟(1)中配制的石墨烯懸浮液；邊加邊攪拌，再超聲分散形成混合均勻的漿料；將混合漿料倒入球磨桶中，加入Al2O3研磨球，干粉與球重量比為1：5；在球磨機(jī)上球磨60～72小時(shí)，經(jīng)真空干燥、過篩，得到混合均勻的原料粉末；
(3)熱壓燒結(jié)
將步驟(2)制備的原料粉末裝入石墨模具中，在真空環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：在室溫～1200℃時(shí)，升溫速率為40℃/分鐘，在1200℃，保溫5分鐘；在1200℃-1700℃時(shí)，升溫速率為35℃/分鐘，均勻加壓使壓力平穩(wěn)升至30MPa；在1700℃、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
上述一種氧化鋁-碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征是步驟(1)中石墨烯超聲分散時(shí)間為2～3小時(shí)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與石墨烯質(zhì)量比為1：3～5；步驟(2)中混合漿料研磨前需超聲分散0.5～1小時(shí)。
本發(fā)明材料部分晶界處形成弱結(jié)合界面，石墨烯分布均勻，材料顆粒大小均勻。力學(xué)測試表明，添加0.2～0.3％的石墨烯后，氧化鋁/碳化鈦基復(fù)合陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度大幅提高，適合于制作對(duì)斷裂韌度及抗彎強(qiáng)度要求較高的難加工材料的切削刀具。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)成果，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)石墨烯分布均勻。從斷口SEM圖像觀察發(fā)現(xiàn)石墨烯為片狀形貌，均勻分布在氧化鋁與碳化鈦的界面上。
(2)材料部分晶界處形成弱結(jié)合界面。在外力作用下，弱界面處優(yōu)先產(chǎn)生微裂紋，耗散主裂紋擴(kuò)展的能量，阻礙主裂紋的擴(kuò)展,使得材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度提高。
(3)材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性增強(qiáng)。相對(duì)未添加石墨烯的氧化鋁-碳化鈦復(fù)合陶瓷材料，添加石墨烯的材料抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性均提高10～20％。
(4)材料制備工藝簡便，可控性強(qiáng)，易實(shí)現(xiàn)抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性氧化鋁基陶瓷材料的制備。
具體實(shí)施方式
下面給出本發(fā)明的三個(gè)最佳實(shí)施例：
實(shí)施例1
(1)稱取氧化鋁和碳化鈦混合粉末總質(zhì)量0.2％的石墨烯，按石墨烯與PVP質(zhì)量比3：1稱取PVP，將兩者先后加入200ml無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散2小時(shí)；將亞微米α-Al2O3(0.5μm)、亞微米TiC(0.5μm)按體積比7：3混合，加入氧化鋁和碳化鈦混合粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的MgO和分散后的石墨烯懸浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的無水乙醇料比加入無水乙醇，超聲分散0.5小時(shí)，然后放入球磨桶高速球磨60小時(shí)。
(2)將球磨后的復(fù)合漿料放入真空干燥箱，在真空度為-0.8MPa和120℃條件下烘干，過150目篩，得到分散良好的混合粉末。
(3)將步驟(2)制備的混合粉末裝入石墨模具中，放入真空熱壓爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，真空度始終保持在10Pa以下，燒結(jié)工藝為：在室溫～1200℃時(shí)，升溫速率為40℃/分鐘，在1200℃，保溫5分鐘；在1200℃-1700℃時(shí)，升溫速率為35℃/分鐘，采用手動(dòng)加壓方式，使壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa；在1700℃、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
材料的力學(xué)性能為：抗彎強(qiáng)度878～956MPa，斷裂韌度為5.12～5.72MPa.m1/2。
實(shí)施例2
(1)稱取氧化鋁和碳化鈦混合粉末總質(zhì)量0.3％的石墨烯，按石墨烯與PVP質(zhì)量比3：1稱取PVP，將兩者先后加入200ml無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散2小時(shí)；將亞微米α-Al2O3(0.5μm)、亞微米TiC(0.5μm)按體積比7：3混合，加入氧化鋁和碳化鈦混合粉末質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％的MgO和分散后的石墨烯懸浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的無水乙醇料比加入無水乙醇，超聲分散0.5小時(shí)，然后放入球磨桶高速球磨60小時(shí)。
(2)將球磨后的復(fù)合漿料放入真空干燥箱，在真空度為-0.8MPa和120℃條件下烘干，過150目篩，得到分散良好的混合粉末。
(3)將步驟(2)制備的混合粉末裝入石墨模具中，放入真空熱壓爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，真空度始終保持在10Pa以下，燒結(jié)工藝為：在室溫～1200℃時(shí)，升溫速率為40℃/分鐘，在1200℃，保溫5分鐘；在1200℃-1700℃時(shí)，升溫速率為35℃/分鐘，采用手動(dòng)加壓方式，使壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa；在1700℃、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
材料的力學(xué)性能為：抗彎強(qiáng)度908～978MPa，斷裂韌度為5.53～6.12MPa.m1/2。
實(shí)施例3
(1)稱取氧化鋁和碳化鈦混合粉末總質(zhì)量0.25％的石墨烯，按石墨烯與PVP質(zhì)量比5：1稱取PVP，將兩者先后加入200ml無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散2小時(shí)；將亞微米α-Al2O3(0.5μm)、亞微米TiC(0.5μm)按體積比7：3混合，加入氧化鋁和碳化鈦混合粉末質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％的MgO和分散后的石墨烯懸浮液，按5：1的球料比加入Al2O3研磨球，按200ml：60g的無水乙醇料比加入無水乙醇，超聲分散0.5小時(shí)，然后放入球磨桶高速球磨60小時(shí)。
(2)將球磨后的復(fù)合漿料放入真空干燥箱，在真空度為-0.8MPa和120℃條件下烘干，過150目篩，得到分散良好的混合粉末。
(3)將步驟(2)制備的混合粉末裝入石墨模具中，放入真空熱壓爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)，真空度始終保持在10Pa以下，燒結(jié)工藝為：在室溫～1200℃時(shí)，升溫速率為40℃/分鐘，在1200℃，保溫5分鐘；在1200℃-1700℃時(shí)，升溫速率為35℃/分鐘，采用手動(dòng)加壓方式，使壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa；在1700℃、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
材料的力學(xué)性能為：抗彎強(qiáng)度933～1037MPa，斷裂韌度為5.75～6.33MPa.m1/2。