本發(fā)明涉及納米材料生長設(shè)備領(lǐng)域，具體是一種工業(yè)級超長碳納米管陣列的連續(xù)生長設(shè)備。

背景技術(shù)：

碳納米管由于其優(yōu)良的電學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能，在儲氫、場發(fā)射、吸波、電極材料等很多領(lǐng)域都具有很好的應(yīng)用前景，但對于高質(zhì)量的超長碳納米管，目前只能小批量間斷制備，難以通過大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)降低成本，同時(shí)，生產(chǎn)出的碳納米管純度較低、均一性較差、長度短、分散性較差，嚴(yán)重的制約了其工業(yè)化應(yīng)用，因而大規(guī)模連續(xù)制備高質(zhì)量超長碳納米管的方法和設(shè)備是當(dāng)前碳納米研究領(lǐng)域的的一個(gè)熱點(diǎn)。

碳納米管常用的制備方法有三種：電弧放電法、激光蒸發(fā)法、和化學(xué)氣相沉積法。前兩種方法制備的碳納米管管形較直，石墨化程度較高，但產(chǎn)量較低，純度也較差，無法連續(xù)制備，而化學(xué)氣相沉積法產(chǎn)量較大，純度較高，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化大批量連續(xù)生產(chǎn)，因而碳納米管的大規(guī)模制備主要基于這一方法。

現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積法大致可以分為固定床法和流化床法。普通的固定床法由于放置催化劑位置固定，只能給碳納米管的生長提供有限的空間，產(chǎn)物移出困難，難以進(jìn)行連續(xù)收集。每次生產(chǎn)過程中，升溫、布料、氣體置換、降溫、再氣體置換、取料等工序需要浪費(fèi)大量的時(shí)間和資源，只能間歇操作。與此不同的是，流化床采用氣流來實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的操作，但流化床不能對有一定粒度分布的催化劑均勻流化，轉(zhuǎn)化效率低，生成的碳納米管也屬于納米聚團(tuán)狀，流化效果差，易結(jié)焦，納米聚團(tuán)之間容易粘結(jié)，分散困難。

為此，需要發(fā)明一種可大規(guī)模連續(xù)制備高質(zhì)量超長碳納米管的方法和設(shè)備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)級超長碳納米管陣列的連續(xù)生長設(shè)備，解決目前純度較低、均一性較差、長度短、分散性較差、無法連續(xù)生產(chǎn)等問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種工業(yè)級超長碳納米管陣列的連續(xù)生長設(shè)備，包括連續(xù)出料裝置、催化劑布料裝置、爐體、隔離密封罩和旋轉(zhuǎn)爐底，所述的隔離密封罩和旋轉(zhuǎn)爐底形成密封生長空間，所述的隔離密封罩設(shè)置在爐體內(nèi)，所述的隔離密封罩頂端設(shè)置有爐蓋，所述的爐體、爐蓋、隔離密封罩之間設(shè)置有隔熱保溫層，所述的旋轉(zhuǎn)爐體設(shè)置在隔離密封罩的下端，所述旋轉(zhuǎn)爐體的上端設(shè)置有位于隔離密封罩內(nèi)的碳納米管生長基底，且旋轉(zhuǎn)爐體與碳納米管生長基底之間也設(shè)置有隔熱保溫層，所述碳納米管生長基底的頂端設(shè)置有多層生長基底，所述的催化劑布料裝置設(shè)置在多層生長基底下方，且催化劑布料裝置的一端伸出爐體，所述的連續(xù)出料裝置設(shè)置在多層生長基底的上方，且連續(xù)出料裝置的一端伸出爐體；所述的隔離密封罩內(nèi)外壁之間設(shè)置有四個(gè)隔墻，四個(gè)隔墻將爐腔分隔成四個(gè)連通的區(qū)室，四個(gè)區(qū)室分別為催化劑布料預(yù)熱室、催化劑還原活化室、CNTS均熱生長室和出料過渡室。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的爐體固定安裝在底座上，所述的底座放置于地面或凹形基坑中。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的旋轉(zhuǎn)爐底位于底座的內(nèi)部，旋轉(zhuǎn)爐底采用動(dòng)力傳動(dòng)裝置帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的隔離密封罩的外側(cè)設(shè)置有可控硅調(diào)節(jié)控制的電熱元件。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的爐蓋頂端設(shè)置有與隔離密封罩連通的尾氣排放口、防爆熱電偶溫度計(jì)、防爆壓力傳感器和超壓泄放裝置。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的爐體側(cè)壁設(shè)置有與CNTS均熱生長室連通的氫氣進(jìn)氣口、碳源氣體進(jìn)氣口，爐體側(cè)壁上還設(shè)置有與催化劑還原活化室連通的補(bǔ)充氫氣口。

作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述的連續(xù)出料裝置設(shè)置在出料過渡室內(nèi)，出料過渡室上設(shè)置有出料口，連續(xù)出料裝置的一端位于隔離密封罩內(nèi)，連續(xù)出料裝置的另一端穿過出料口設(shè)置在產(chǎn)品收集罐的開口上方。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本裝置可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，充分節(jié)省了傳統(tǒng)生產(chǎn)方式升溫、布料、氣體置換、降溫、再氣體置換、取料等工序浪費(fèi)的大量時(shí)間和資源。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中CNTS生長爐示意圖。

圖2為本發(fā)明中CNTS生長爐俯視剖視圖。

圖3為本發(fā)明中CNTS生長爐頂部俯視圖。

圖4為本發(fā)明中CNTS生長爐剖視結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1-碳源氣體進(jìn)氣口；2-氫氣進(jìn)氣口；3-出料口；4-連續(xù)出料裝置；5-催化劑布料裝置；6-催化劑布料預(yù)熱室；7-催化劑還原活化室；8-補(bǔ)充氫氣；9-隔墻；10-CNTS均熱生長室；11-出料過渡室；12-尾氣排放口；13-防爆熱電偶溫度計(jì)；14-防爆壓力傳感器；15-超壓泄放裝置；16-凹形基坑；17-底座； 18-爐體；19-隔熱保溫層；20-爐蓋；21-隔離密封罩；22-電熱元件；23-多層生長基底；24-生長基底；25-旋轉(zhuǎn)爐底；26-動(dòng)力傳動(dòng)裝置；27-產(chǎn)品收集罐。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請參閱圖1～4，本發(fā)明實(shí)施例中，一種工業(yè)級超長碳納米管陣列的連續(xù)生長設(shè)備，包括連續(xù)出料裝置4、催化劑布料裝置5、爐體18、隔離密封罩21和旋轉(zhuǎn)爐底25，隔離密封罩21和旋轉(zhuǎn)爐底25形成密封生長空間，隔離密封罩設(shè)置在爐體18內(nèi)，隔離密封罩21頂端設(shè)置有爐蓋20，爐體18、爐蓋20、隔離密封罩21之間設(shè)置有隔熱保溫層19，旋轉(zhuǎn)爐體25設(shè)置在隔離密封罩21的下端，旋轉(zhuǎn)爐體25的上端設(shè)置有位于隔離密封罩21內(nèi)的碳納米管生長基底24，且旋轉(zhuǎn)爐體25與碳納米管生長基底24之間也設(shè)置有隔熱保溫層19，碳納米管生長基底24的頂端設(shè)置有多層生長基底23，催化劑布料裝置5設(shè)置在多層生長基底23下方，且催化劑布料裝置5的一端伸出爐體18，連續(xù)出料裝置4設(shè)置在多層生長基底23的上方，且連續(xù)出料裝置4的一端伸出爐體18。

CNTS生長爐采用環(huán)形結(jié)構(gòu)，由隔離密封罩21和旋轉(zhuǎn)爐底25形成密封生長空間，通過催化劑布料裝置5在生長基底24上均勻布撒催化劑，通入氫氣2和碳源氣體1，由旋轉(zhuǎn)爐底25帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，碳納米管生長純化完成后通過連續(xù)出料裝置4出料。

底座17放置于地面或凹形基坑16中，爐體18放置于底座17上，爐蓋20放置于爐體18上。

底座17內(nèi)部為旋轉(zhuǎn)爐底25，旋轉(zhuǎn)爐底25采用動(dòng)力傳動(dòng)裝置26帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。

爐體18內(nèi)側(cè)設(shè)置有隔熱保溫層19，保溫內(nèi)側(cè)設(shè)置有隔離密封罩21，用于隔離高溫的反應(yīng)氣體，防止泄漏。為安全考慮，在爐體18和隔離密封罩21之間可以充氮保護(hù)。

隔離密封罩21外側(cè)設(shè)置可控硅調(diào)節(jié)控制的電熱元件22，進(jìn)行溫度加熱調(diào)節(jié)。

爐側(cè)壁設(shè)置有氫氣進(jìn)氣口2、碳源氣體進(jìn)氣口1、催化劑布料裝置5、連續(xù)出料裝置4。

爐蓋20的頂端設(shè)置有尾氣排放口12、防爆熱電偶溫度計(jì)13、防爆壓力傳感器14、超壓泄放裝置15。尾氣排放口12用于反應(yīng)尾氣的排放，并進(jìn)入回收循環(huán)系統(tǒng)，通過分餾后可以作為原料氣進(jìn)行循環(huán)。防爆熱電偶溫度計(jì)13用于反應(yīng)室的溫度檢測和控制。防爆壓力傳感器14用于爐膛內(nèi)部壓力的檢測，保持微正壓的氮?dú)猸h(huán)境，防止超壓。超壓泄放裝置15用于當(dāng)爐內(nèi)壓力超壓時(shí)，及時(shí)泄放壓力。

旋轉(zhuǎn)爐底25在動(dòng)力傳動(dòng)裝置26的帶動(dòng)下順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，氫氣2和碳源氣體1進(jìn)入爐腔后沿逆時(shí)針方向流動(dòng)。

旋轉(zhuǎn)爐底25頂部設(shè)置有碳納米管生長基底層24，生長基底層24下設(shè)置有隔熱保溫層19，隔熱層下設(shè)置有爐底旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)裝置26。

隔離密封罩21內(nèi)外壁之間設(shè)置有隔墻9，隔墻9將爐腔分隔成四個(gè)區(qū)室，一區(qū)為催化劑布料預(yù)熱室6，二區(qū)為催化劑還原活化室7，三區(qū)為CNTS均熱生長室10，四區(qū)為出料過渡室11。沿旋轉(zhuǎn)爐底25方向，催化劑布料位于一區(qū)起始段，主要功能為通過催化劑布撒裝置5，將催化劑連續(xù)均勻布撒在旋轉(zhuǎn)爐底25上，并對催化劑進(jìn)行預(yù)熱。二區(qū)為催化劑還原活化室7，在活化溫度區(qū)間對催化劑進(jìn)行充分活化還原，并在爐體18側(cè)壁設(shè)置有補(bǔ)充氫氣8口，補(bǔ)充前期生長消耗掉的氫氣。三區(qū)為CNTS均熱生長室10，碳納米管在最合適的溫度生長區(qū)間進(jìn)行均勻生長，三區(qū)末段為氫氣2和碳源氣體進(jìn)氣口1。四區(qū)為出料過渡區(qū)11，設(shè)置有連續(xù)出料裝置4，出料收集的碳納米管進(jìn)入產(chǎn)品收集罐27。

旋轉(zhuǎn)爐底25和爐體18之間采用特殊密封結(jié)構(gòu)，既能保證密封，又不影響旋轉(zhuǎn)，還能即時(shí)清理爐渣。

為提高生產(chǎn)效率，提高隔離反應(yīng)罩內(nèi)的空間利用率，可以在旋轉(zhuǎn)爐底25上采用多層生長基底23，每一層都設(shè)置有催化劑布料裝置5和連續(xù)出料裝置4。

本裝置可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，充分節(jié)省了傳統(tǒng)生產(chǎn)方式升溫、布料、氣體置換、降溫、再氣體置換、取料等工序浪費(fèi)的大量時(shí)間和資源。

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。