本發(fā)明屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭的制備方法。
背景技術(shù):
活性炭由于具有較高的比表面積、發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)及強的吸附心梗,被廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、交通、食品、醫(yī)藥、環(huán)境保護等各個領(lǐng)域。目前制備活性炭的原料主要有木炭、木屑、各種果殼、煤炭和石油焦等高含碳物質(zhì)。目前制備活性炭常用的方法有物理活化法、化學活化法或物理活化與化學活化結(jié)合的方法。物理活化是指將炭化材料在高溫下用水蒸氣、二氧化碳或空氣等氧化性氣體與炭材料發(fā)生反應,使炭材料中無序炭部分氧化刻蝕成孔,在材料內(nèi)部形成發(fā)達的微孔結(jié)構(gòu)?;瘜W活化法是將各種含碳原料與化學藥品均勻混合或浸漬后,在適合的溫度下,經(jīng)過炭化、活化與回收化學藥品等過程制取活性炭的一種方法。所用的化學活化劑一般是氯化鋅、磷酸或堿。物理活化與化學活化結(jié)合法是指將含碳原料先進行炭化、化學活化后,再進行氣體活化進一步擴孔。一般認為活性炭的孔由大孔、中孔和微孔組成,大孔孔徑為大于50nm,介孔為2~50nm,微孔孔徑小于2nm。目前制備活性炭的方法中,如物理活化法、化學活化法或化學活化與物理活化相結(jié)合的方法,得到的活性炭孔結(jié)構(gòu)主要是微孔,且孔形狀雜亂,制備工藝復雜。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭的制備方法,本發(fā)明以蔗糖為碳源,將蔗糖與PTFE乳液進行加熱攪拌混合均勻,低溫干燥后進行高溫碳化處理,將碳化后的物料再進一步用KOH活化處理后得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。本發(fā)明制備得到的活性炭具有管道型孔結(jié)構(gòu),且主要以微孔和介孔為主,其中介孔孔容達到0.21-0.28cm3/g,微孔孔容為0.28-0.35cm3/g,大孔孔容為0.09-0.15cm3/g;同時本發(fā)明制備得到的活性炭具備較大的比表面積,比表面積達到2100m2/g以上;拓寬了活性炭的應用范圍。
為實現(xiàn)上述技術(shù)目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭的制備方法,包括以下步驟:
步驟(1):將蔗糖和PTFE乳液按照質(zhì)量比為40-50:1混合,并于60-80℃下攪拌30-60min充分混合;將混合后的物料進行干燥,其中干燥溫度為80-100℃,干燥時間為30-60min;得到物料一;
步驟(2):將步驟(1)得到的物料一置于高溫爐中,并在惰性氣氛下高溫碳化0.5-1.5h,其中高溫碳化的溫度為400-500℃;得到物料二;
步驟(3):向步驟(2)得到的物料二中加入KOH溶液均勻混合,其中物料二與KOH的質(zhì)量比為1-4:1;再放入烘箱中于80-100℃下干燥30-60min后,將干燥后的物料放入高溫爐中,在惰性氣氛的保護下高溫活化,其中高溫活化的溫度為850-950℃,高溫活化的時間為0.5-3h;得到物料三;
步驟(4):將步驟(3)得到的物料三再進行酸洗、水洗至中性,干燥后得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
本發(fā)明提供一種管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭的制備方法的進一步優(yōu)選方案為:
其中,步驟(1)中蔗糖和PTFE乳液的質(zhì)量比優(yōu)選為45-50:1;蔗糖和PTFE乳液混合攪拌的溫度優(yōu)選為65-70℃;攪拌時間優(yōu)選為45-50min。
其中,步驟(2)中高溫碳化的溫度優(yōu)選為450-500℃,高溫碳化的時間優(yōu)選為1-1.5h;其中惰性氣氛為氮氣、氬氣或氮氣氬氣的混合氣氛。
其中,步驟(3)中物料二與KOH的質(zhì)量比優(yōu)選為2-4:1;高溫活化的溫度優(yōu)選為900-950℃,高溫活化的時間優(yōu)選為1.5-3h;其中惰性氣氛為氮氣、氬氣或氮氣氬氣的混合氣氛。
其中,步驟(4)中的酸洗為:向物料三中加入1.5-4M的鹽酸溶液,在常溫下攪拌30-50min;其中干燥溫度為100-120℃,干燥時間為5-10h。
本發(fā)明提出的一種管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭的制備方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,有益效果為:本發(fā)明制備得到的活性炭具有管道型孔結(jié)構(gòu),且主要以微孔和介孔為主,其中介孔孔容達到0.21-0.28cm3/g,微孔孔容為0.28-0.35cm3/g,大孔孔容為0.09-0.15cm3/g;同時本發(fā)明制備得到的活性炭具備較大的比表面積,比表面積達到2100m2/g以上;拓寬了活性炭的應用范圍。
具體實施方式
實施例1
步驟(1):將蔗糖和PTFE乳液按照質(zhì)量比為40:1混合,并于60℃下攪拌60min充分混合;將混合后的物料進行干燥,其中干燥溫度為80℃,干燥時間為60min;得到物料一;
步驟(2):將步驟(1)得到的物料一置于高溫爐中,并在氮氣氣氛下高溫碳化0.5h,其中高溫碳化的溫度為400℃;得到物料二;
步驟(3):向步驟(2)得到的物料二中加入KOH溶液均勻混合,其中物料二與KOH的質(zhì)量比為1:1;再放入烘箱中于80℃下干燥60min后,將干燥后的物料放入高溫爐中,在惰性氣氛的保護下高溫活化,其中高溫活化的溫度為850℃,高溫活化的時間為0.5h;得到物料三;
步驟(4):向物料三中加入1.5M的鹽酸溶液,在常溫下攪拌30min后,再用水洗至中性,并于100℃下干燥10h,得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
實施例2
步驟(1):將蔗糖和PTFE乳液按照質(zhì)量比為45:1混合,并于65℃下攪拌45min充分混合;將混合后的物料進行干燥,其中干燥溫度為90℃,干燥時間為40min;得到物料一;
步驟(2):將步驟(1)得到的物料一置于高溫爐中,并在氬氣氣氛下高溫碳化1h,其中高溫碳化的溫度為450℃;得到物料二;
步驟(3):向步驟(2)得到的物料二中加入KOH溶液均勻混合,其中物料二與KOH的質(zhì)量比為2:1;再放入烘箱中于90℃下干燥45min后,將干燥后的物料放入高溫爐中,在惰性氣氛的保護下高溫活化,其中高溫活化的溫度為900℃,高溫活化的時間為1.5h;得到物料三;
步驟(4):向物料三中加入2M的鹽酸溶液,在常溫下攪拌40min后,再用水洗至中性,并于100℃下干燥10h,得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
實施例3
步驟(1):將蔗糖和PTFE乳液按照質(zhì)量比為47:1混合,并于75℃下攪拌45min充分混合;將混合后的物料進行干燥,其中干燥溫度為900℃,干燥時間為40min;得到物料一;
步驟(2):將步驟(1)得到的物料一置于高溫爐中,并在氬氣氣氛下高溫碳化1h,其中高溫碳化的溫度為450℃;得到物料二;
步驟(3):向步驟(2)得到的物料二中加入KOH溶液均勻混合,其中物料二與KOH的質(zhì)量比為3:1;再放入烘箱中于90℃下干燥40min后,將干燥后的物料放入高溫爐中,在氬氣氣氛的保護下高溫活化,其中高溫活化的溫度為900℃,高溫活化的時間為2h;得到物料三;
步驟(4):向物料三中加入3M的鹽酸溶液,在常溫下攪拌40min后,再用水洗至中性,并于100℃下干燥10h,得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
實施例4
步驟(1):將蔗糖和PTFE乳液按照質(zhì)量比為50:1混合,并于80℃下攪拌30min充分混合;將混合后的物料進行干燥,其中干燥溫度為100℃,干燥時間為30min;得到物料一;
步驟(2):將步驟(1)得到的物料一置于高溫爐中,并在氮氣氣氛下高溫碳化1.5h,其中高溫碳化的溫度為500℃;得到物料二;
步驟(3):向步驟(2)得到的物料二中加入KOH溶液均勻混合,其中物料二與KOH的質(zhì)量比為4:1;再放入烘箱中于100℃下干燥30min后,將干燥后的物料放入高溫爐中,在氮氣氣氛的保護下高溫活化,其中高溫活化的溫度為950℃,高溫活化的時間為3h;得到物料三;
步驟(4):向物料三中加入4M的鹽酸溶液,在常溫下攪拌30min后,再用水洗至中性,并于120℃下干燥5h,得到管道型孔結(jié)構(gòu)的活性炭。
性能檢測:
現(xiàn)將實施例1-實施例4得到的活性炭的性能測定結(jié)果呈現(xiàn)在表1中,從表1中看出本發(fā)明制備得到的活性炭具有管道型孔結(jié)構(gòu),且主要以微孔和介孔為主,其中介孔孔容達到0.21-0.28cm3/g,微孔孔容為0.28-0.35cm3/g,大孔孔容為0.09-0.15cm3/g;同時本發(fā)明制備得到的活性炭具備較大的比表面積,比表面積達到2100m2/g以上。
表1本發(fā)明制備得到的活性炭的性質(zhì)
本發(fā)明的具體實施方式中未涉及的說明屬于本領(lǐng)域公知技術(shù),可參考公知技術(shù)加以實施。
本發(fā)明經(jīng)反復試驗驗證,取得了滿意的試用效果。
本發(fā)明的實施方式不限于上述實施例,在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出的各種變化均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。