本發(fā)明涉及熔石英光學(xué)元件加工領(lǐng)域，具體而言，涉及一種熔石英光學(xué)元件表面的處理方法。
背景技術(shù)：
：熔石英是大型高功率激光驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)中應(yīng)用最普遍的光學(xué)材料，熔石英材料在光學(xué)系統(tǒng)中被廣泛應(yīng)用于制備透鏡、窗口和屏蔽片等光學(xué)元件。熔石英元件在加工過(guò)程(拋光、研磨等)中會(huì)不可避免地引入雜質(zhì)、劃痕等表面及亞表面缺陷。當(dāng)元件處于較高的強(qiáng)激光輻射下，這些缺陷將劇烈吸收激光能量，致使元件表面及材料內(nèi)部發(fā)生一系列不可逆的、災(zāi)難性的激光誘導(dǎo)損傷，即當(dāng)損傷點(diǎn)面積總和超過(guò)一定比例后，熔石英光學(xué)元件將視為徹底損壞而不能繼續(xù)使用，這一狀況的產(chǎn)生嚴(yán)重限制了元件在高能密度科學(xué)領(lǐng)域(例如ICF和高能光源等)的發(fā)展和應(yīng)用。幾十年來(lái)，人們通過(guò)不斷探究激光脈沖與熔石英材料表面的相互作用機(jī)制，這些損傷前驅(qū)體已經(jīng)被系統(tǒng)地明確和區(qū)分出來(lái)，主要包括：破碎性缺陷(亞表面劃痕、微裂紋、坑洞等)、污染性缺陷(表面及嵌埋在亞表面的雜質(zhì)污染)及化學(xué)結(jié)構(gòu)缺陷(氧空位、非橋接氧等)。為了應(yīng)對(duì)這些損傷前驅(qū)體對(duì)熔石英元件激光損傷性能的惡劣影響，人們積極研究于針對(duì)熔石英表面的各種處理方法。較為傳統(tǒng)的方法主要關(guān)注如何控制缺陷生成，主要包括材料提純、熱處理、熱鍛造處理、精拋光、金剛石切削等。然而，盡管這些處理方法已做到極致，但仍不能徹底控制缺陷的生成。磁流變拋光、離子束拋光、HF刻蝕、反應(yīng)離子刻蝕等方法是近年來(lái)新興的表面處理方法，這些方法主要關(guān)注如何去除缺陷及抑制缺陷的再生。但是，上述關(guān)注去除缺陷的幾種處理方法各有利弊，比如磁流變拋光是一種利用磁流變效應(yīng)產(chǎn)生的高剪切應(yīng)力來(lái)去除材料表面缺陷的方法，該方法雖然可以有效去除熔石英亞表面缺陷，但拋光過(guò)程中同樣會(huì)次生金屬雜質(zhì)污染及研磨介質(zhì)污染。離子束拋光是一種非化學(xué)反應(yīng)的表面刻蝕處理方法，主要依靠等離子體中高能離子對(duì)材料表面的轟擊作用來(lái)去除損傷前驅(qū)體。但由于該方法需要在極高的能量下才能實(shí)現(xiàn)材料表面的去除，因此會(huì)破壞晶格，損傷材料表面，且腔室和樣品臺(tái)上的金屬物質(zhì)極易被濺射到材料表面，造成二次污染。HF刻蝕是一種純化學(xué)的表面刻蝕處理方法，可以有效剝離元件亞表面缺陷層，鈍化暴露的結(jié)構(gòu)性缺陷，大幅度提升元件損傷性能，該方法已在國(guó)內(nèi)外得到廣泛地認(rèn)可和應(yīng)用。然而為了最大幅度提升熔石英元件的損傷抗性，需要極大的材料去除量(刻蝕深度高達(dá)20μm)。由于濕法酸刻蝕的各向同性效應(yīng)，亞表面層的劃痕和坑洞等結(jié)構(gòu)性缺陷會(huì)在幾何尺度上被不斷復(fù)制和延展，導(dǎo)致元件表面粗糙度增加，面形劣化。反應(yīng)離子刻蝕(RIE)是一種物理轟擊和化學(xué)刻蝕相結(jié)合的刻蝕過(guò)程，通過(guò)氟碳?xì)怏w放電產(chǎn)生活性基團(tuán)，與熔石英材料表面相互作用，各向異性地去除材料表面及亞表面缺陷，可以徹底去除上述結(jié)構(gòu)性缺陷，大幅度提升熔石英元件的損傷抗性。但該方法可能引入金屬雜質(zhì)污染，次生較為活躍的化學(xué)結(jié)構(gòu)缺陷層(下文統(tǒng)一稱(chēng)之為變質(zhì)層)，且深刻蝕下也會(huì)導(dǎo)致粗糙度增加，限制了損傷性能的持續(xù)提升。上述方法中，有些方法刻蝕深度太深會(huì)導(dǎo)致元件表面的粗糙度增加，有些方法容易引入金屬雜質(zhì)污染，限制了光學(xué)元件的進(jìn)一步性能提升，因此如何發(fā)明一種使得熔石英光學(xué)元件的綜合性能較優(yōu)的表面處理方法是本領(lǐng)域中亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。有鑒于此，特提出本發(fā)明。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種熔石英光學(xué)元件表面的處理方法，該方法操作步驟簡(jiǎn)便，操作條件溫和，實(shí)現(xiàn)了以較低的材料去除量對(duì)熔石英光學(xué)元件表面進(jìn)行處理，并使得處理后的熔石英光學(xué)元件不僅具有較高的損傷閾值，還具有較低的粗糙度，充分兼顧了光學(xué)元件損傷閾值與粗糙度兩方面指標(biāo)的控制，不會(huì)存在元件表面粗糙度增加、面型劣化等問(wèn)題的發(fā)生，從根本上實(shí)現(xiàn)了提升熔石英光學(xué)元件抗損傷性能的目的，另外該處理方法可重復(fù)操作性強(qiáng)，原料易得，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，在熔石英光學(xué)元件表面處理方面提供了一種十分可行的操作路線(xiàn)，并在本領(lǐng)域中填補(bǔ)了相關(guān)技術(shù)空白，具有較強(qiáng)的借鑒應(yīng)用意義，非常適于工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明實(shí)施例提供了一種熔石英光學(xué)元件表面的處理方法，主要包括如下步驟：(A)對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行反應(yīng)離子刻蝕處理后，去離子水漂洗；(B)再采用HF-NH4F緩釋溶液對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行刻蝕處理，去離子水漂洗，即可?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采用的是磁流變拋光、離子束拋光、HF刻蝕、反應(yīng)離子刻蝕等方法來(lái)達(dá)到去除光學(xué)元件表面的缺陷以及抑制缺陷再生的目的，但是這些處理方法均存在一定的弊端，本身對(duì)光學(xué)元件的性能有影響，不能使得光學(xué)元件的性能達(dá)到最優(yōu)。本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問(wèn)題特提供了一種熔石英光學(xué)元件表面的處理方法，先對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行反應(yīng)離子刻蝕(RIE)處理，去離子水漂洗后，再采用HF-NH4F緩釋溶液對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行刻蝕處理，最后再去離子水漂洗，即完成整個(gè)熔石英光學(xué)元件表面的處理，現(xiàn)有技術(shù)中有直接采用HF-NH4F緩釋溶液對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行刻蝕處理的相關(guān)記載，但是這種刻蝕處理方法本身屬于濕法刻蝕，會(huì)各向同性地對(duì)所有接觸到的表面進(jìn)行刻蝕，因此，當(dāng)表面及亞表面劃痕、坑洞等結(jié)構(gòu)性缺陷被暴露以后，HF酸不可能徹底去掉劃痕、坑洞，更不可能平滑表面，而是把這些缺陷不斷地往下復(fù)制和展寬。這就導(dǎo)致了經(jīng)過(guò)這種方法處理過(guò)的材料表面會(huì)有很多被復(fù)制和展寬的缺陷殘留，這些現(xiàn)象的產(chǎn)生并將導(dǎo)致熔石英表面粗糙度增加，產(chǎn)生面型惡化的問(wèn)題。熔石英材料一般是在激光驅(qū)動(dòng)裝置中必須用到的元件，而且用量非常大，比如一束平行光照射過(guò)來(lái)需要使其聚焦，就需要用到熔石英透鏡，如果熔石英表面不光潔平整，而是十分粗糙，面型不理想，那光照射過(guò)去聚焦效果就會(huì)很差，甚至?xí)?dǎo)致光路方向偏移。尤其是對(duì)于具有一定功能特性的熔石英元件，可能會(huì)因?yàn)楸砻娲植诤兔嫘蛺夯脑騿适г械牧己霉δ?。另外，如果元件的表面過(guò)于粗糙還會(huì)影響到元件的抗損傷性能?？梢?jiàn)對(duì)于熔石英光學(xué)元件表面的粗糙度控制顯得尤為重要，現(xiàn)有技術(shù)中采用HF-NH4F緩釋溶液進(jìn)行刻蝕處理過(guò)的熔石英光學(xué)元件是無(wú)法克服該技術(shù)問(wèn)題發(fā)生的。本發(fā)明通過(guò)將RIE處理與HF刻蝕處理相結(jié)合，可以以較低的材料去除量實(shí)現(xiàn)低粗糙度、高閾值的熔石英光學(xué)元件表面，這是因?yàn)镽IE處理是一種干法刻蝕方法，可以通過(guò)該方法來(lái)達(dá)到前期徹底去除劃痕、坑洞等結(jié)構(gòu)性缺陷的目的，后續(xù)再進(jìn)行HF刻蝕處理，就會(huì)在無(wú)劃痕的基礎(chǔ)上去除亞表面拋光層缺陷，在提升損傷閾值的同時(shí)，也不會(huì)導(dǎo)致粗糙度增加、面型惡化的結(jié)果。此外，如果單純使用HF刻蝕處理本身是需要較大的材料去除量才能達(dá)到高閾值的目的，并且粗糙度也根本無(wú)法保證，但是本發(fā)明的方法則在保證很低的材料去除量前提下既可實(shí)現(xiàn)高閾值又能實(shí)現(xiàn)低粗糙度?？梢?jiàn)本發(fā)明的方法是具有開(kāi)拓性的意義的，現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有任何記載，本發(fā)明尚屬首創(chuàng)。值得注意的在于，在進(jìn)行具體操作時(shí)是需要嚴(yán)格按照本發(fā)明的操作步驟進(jìn)行的(先RIE再HF刻蝕)，不能顛倒操作順序，也不能遺漏任何一個(gè)操作步驟，原因在于RIE可能引入金屬雜質(zhì)污染，次生較為活躍的化學(xué)結(jié)構(gòu)缺陷層(下文統(tǒng)一稱(chēng)之為變質(zhì)層)，較強(qiáng)的化學(xué)活性會(huì)影響到光學(xué)元件的性能，而HF刻蝕正好可以實(shí)現(xiàn)鈍化材料表面及去除變質(zhì)層的目的，因此前面產(chǎn)生的變質(zhì)層可以通過(guò)后續(xù)濕法刻蝕的方法來(lái)去除，從而完整的實(shí)施了本發(fā)明的技術(shù)方案，如果將兩種方法顛倒那么變質(zhì)層的問(wèn)題無(wú)法解決，還是不能最終保證熔石英光學(xué)元件的性能，可見(jiàn)發(fā)明人在設(shè)計(jì)整個(gè)工藝步驟時(shí)是付出了大量的創(chuàng)造性勞動(dòng)的，進(jìn)行了大量的實(shí)踐工作后最終才確定的技術(shù)方案，現(xiàn)有技術(shù)中通過(guò)簡(jiǎn)單的選擇是完全得不到的。后續(xù)發(fā)明人對(duì)具體操作步驟的各個(gè)操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，比如在反應(yīng)離子刻蝕過(guò)程中，所采用的氣體最好為CHF3和Ar的混合氣，兩者之間的體積比控制在(0.3-0.8)：1之間，優(yōu)選為(0.4-0.7)：1之間，因?yàn)槿凼⒌闹饕煞譃镾iO2，一般刻蝕SiO2都會(huì)采用CF4或者CHF3，但是經(jīng)過(guò)了前期的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)CHF3更容易控制氟碳聚合物沉積并且可以保證表面一個(gè)比較好的粗糙度，那么Ar的加入，是為了進(jìn)一步降低表面粗糙度，因?yàn)锳r主要是通過(guò)荷能離子轟擊樣品表面，會(huì)把表面粗糙的棱角磨平，因此本發(fā)明選用的是CHF3和Ar的混合氣，當(dāng)然為了進(jìn)一步提升效果經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩者之間最好控制在適宜的體積比范圍內(nèi)。另外，反應(yīng)離子刻蝕過(guò)程最好采用平板電極射頻等離子體放電系統(tǒng)進(jìn)行，射頻功率控制在100-300W之間，射頻偏壓控制在800-900V之間，刻蝕深度控制在1.5-4.5μm/h之間，采用平板電極等離子體放電，為了更好的發(fā)揮平板電極中等離子體對(duì)樣品表面的轟擊作用，讓元件表面更加平滑，以實(shí)現(xiàn)去除劃痕，粗糙度降低的目的。為了防止光學(xué)元件表面產(chǎn)生溫度梯度，會(huì)影響到刻蝕均勻性的問(wèn)題，本發(fā)明的反應(yīng)離子刻蝕過(guò)程中，熔石英光學(xué)元件進(jìn)行冷卻處理，冷卻的溫度控制在20-30℃之間，更優(yōu)的為25℃。實(shí)際操作時(shí)一般是在平板電極射頻等離子體放電系統(tǒng)的真空腔中放置帶有冷卻系統(tǒng)的樣品臺(tái)以實(shí)現(xiàn)冷卻處理。在進(jìn)行反應(yīng)離子刻蝕之前，最好先采用N2對(duì)熔石英光學(xué)元件的表面進(jìn)行吹掃，以防止表面灰塵形成微掩膜，影響表面粗糙度。同時(shí)反應(yīng)離子刻蝕操作完畢后，最好立刻關(guān)閉功率輸入電源和CHF3氣路用Ar吹掃腔室，更優(yōu)的以進(jìn)氣量50SCCM吹掃10min左右，以防止殘余的含F(xiàn)物質(zhì)腐蝕樣品表面，影響最終刻蝕效果。其實(shí)，本發(fā)明在操作過(guò)程中還包含有其他操作步驟，比如步驟(A)與所述步驟(B)之間，還包括如下步驟：將熔石英光學(xué)元件進(jìn)行堿清洗、去離子水漂洗、酸清洗、去離子水漂洗。優(yōu)選地，堿清洗所采用的溶劑為micro-90(Micro-90InternationalProductsCorporation公司)和去離子水，兩者之間的體積比控制在1：(10-15)，以去除元件表面的酸性污染。優(yōu)選地，酸清洗采用的溶劑為HNO3、H2O2和去離子水，三者之間的體積比控制在(10-12):(5-7):1，以去除RIE處理可能引入的金屬雜質(zhì)污染。優(yōu)選地，HF-NH4F緩釋溶液中，HF、NH4F和去離子水之間的體積比控制在(1-2):(4-5):10，以去除RIE處理次生的變質(zhì)層。從本發(fā)明的方案可以看出為了防止每一個(gè)步驟對(duì)下個(gè)步驟的操作造成污染，本發(fā)明的每一個(gè)操作步驟后均需進(jìn)行去離子水漂洗操作，去離子水漂洗的時(shí)間最好控制在40min以上，優(yōu)選80-120min；優(yōu)選地，去離子水漂洗在兆聲波清洗機(jī)中進(jìn)行，兆聲波的頻率控制在430kHz-1.3Mhz之間，漂洗后采用去離子水噴淋10-20min。優(yōu)選地，先采用430kHz-500kHz的兆聲波頻率清洗10-12min，再采用1.2Mhz-1.3Mhz的兆聲波頻率清洗10-12min，反復(fù)交替進(jìn)行。去離子水漂洗或HF刻蝕處理過(guò)程，樣品均采用聚四氟乙烯夾具進(jìn)行側(cè)壁接觸式裝夾，分別置于盛放不同類(lèi)型溶液或去離子水的容器內(nèi)，所有過(guò)程均在兆聲波清洗槽內(nèi)進(jìn)行，兆聲波的頻率更高也更有利于元件表面的潔凈處理。每個(gè)步驟結(jié)束后，最好連同夾具提起樣品，用去離子水噴淋10分鐘，以增強(qiáng)清洗效果。以上所有步驟最好均在百級(jí)潔凈間中進(jìn)行。其實(shí)，RIE和HF刻蝕在材料去除深度上的匹配是影響樣品表面粗糙度和損傷性能的重要因素。熔石英材料前級(jí)加工引入的損傷前驅(qū)體主要集中在自元件表面以下幾百納米范圍內(nèi)，因此至少需要1μm的RIE處理深度。同時(shí)，RIE處理后的熔石英表面會(huì)次生具有不穩(wěn)定化學(xué)結(jié)構(gòu)的變質(zhì)層，而HF刻蝕剛好可以剝離該變質(zhì)層并鈍化材料表面，其刻蝕深度需要控制在5μm以?xún)?nèi)。從而，以較低的材料去除量，實(shí)現(xiàn)了具有低表面粗糙度高損傷閾值指標(biāo)的熔石英光學(xué)表面。同時(shí)嵌埋在亞表面層的結(jié)構(gòu)性劃痕可以被無(wú)復(fù)制、無(wú)延展地徹底去除。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明的熔石英光學(xué)元件表面的處理方法，操作步驟簡(jiǎn)單，操作條件溫和，實(shí)現(xiàn)了以較低的材料去除量對(duì)熔石英光學(xué)元件表面進(jìn)行處理，并使得處理后的熔石英光學(xué)元件不僅具有較高的損傷閾值，還具有較低的粗糙度，不會(huì)存在元件表面粗糙度增加、面型劣化等問(wèn)題的發(fā)生；(2)本發(fā)明的處理方法可重復(fù)操作性強(qiáng)，適于連續(xù)大批量生產(chǎn)，所涉及的設(shè)備、原料均可通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)，容易獲得，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，具有在材料表面微納結(jié)構(gòu)制備及超材料成型等領(lǐng)域的應(yīng)用潛力。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。實(shí)施例1將高純N2吹掃過(guò)的熔石英樣品置于反應(yīng)離子刻蝕裝置中，采用體積流量比為0.3的CHF3和Ar的混合氣以1.5μm/h的刻蝕速率對(duì)元件表面進(jìn)行RIE處理30min，刻蝕深度約1μm；關(guān)閉功率源及CHF3氣體后，氬氣吹掃腔室10min；從腔室中取出樣品，裝夾在聚四氟乙烯夾具上，置于去離子水中兆聲漂洗，噴淋10min后置于HF-NH4F緩釋溶液中刻蝕，刻蝕深度約為1μm；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗，噴淋10min后置于提拉裝置上用去離子水進(jìn)行慢速提拉，最后自然干燥。獲得處理后熔石英元件的表面粗糙度為0.8nm，零概率損傷閾值較未處理樣品提升了35.4％。實(shí)施例2將高純N2吹掃過(guò)的熔石英樣品置于平板電極射頻等離子體放電系統(tǒng)中，采用體積流量比為0.8的CHF3和Ar的混合氣以4.5μm/h的刻蝕速率對(duì)元件表面進(jìn)行RIE處理30min(射頻功率控制在200W，射頻偏壓900V)冷卻溫度為30℃，刻蝕深度約1μm；關(guān)閉功率源及CHF3氣體后，50SCCM流量氬氣吹掃腔室10min；從腔室中取出樣品，裝夾在聚四氟乙烯夾具上，置于去離子水中兆聲漂洗2個(gè)周期；噴淋20min后置于Micro-90弱堿溶液(micro-90：去離子水的體積＝1：10)中清洗2個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋10min后置于HNO3-H2O2無(wú)機(jī)酸溶液(HNO3：H2O2：去離子水的體積＝10：7：1)中清洗6個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋20min后置于HF-NH4F緩釋溶液(HF：NH4F：去離子水的體積＝1：5：10)中刻蝕1個(gè)周期，刻蝕深度約為3μm；噴淋20min后置于去離子水中兆聲漂洗6個(gè)周期，噴淋10min后置于提拉裝置上用去離子水進(jìn)行慢速提拉，最后自然干燥。獲得處理后熔石英元件的表面粗糙度為0.6nm，零概率損傷閾值較未處理樣品提升了143.1％；其中，需要說(shuō)明的是，每20min為一個(gè)兆聲周期，一個(gè)周期包含兩個(gè)兆聲頻率，分別為430kHz和1.3Mhz，每個(gè)兆聲頻率均進(jìn)行10min。實(shí)施例3將高純N2吹掃過(guò)的熔石英樣品置于平板電極射頻等離子體放電系統(tǒng)中，采用體積流量比為0.4的CHF3和Ar的混合氣以3μm/h的刻蝕速率對(duì)元件表面進(jìn)行RIE處理30min(射頻功率控制在300W，射頻偏壓800V)，冷卻溫度為20℃，刻蝕深度約5μm；關(guān)閉功率源及CHF3氣體后，50SCCM流量氬氣吹掃腔室10min；從腔室中取出樣品，裝夾在聚四氟乙烯夾具上，置于去離子水中兆聲漂洗2個(gè)周期；噴淋20min后置于Micro-90弱堿溶液(micro-90：去離子水的體積＝1：15)中清洗2個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋10min后置于HNO3-H2O2無(wú)機(jī)酸溶液(HNO3：H2O2：去離子水的體積＝12：5：1)中清洗6個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋20min后置于HF-NH4F緩釋溶液(HF：NH4F：去離子水的體積＝1：2：5)中刻蝕1個(gè)周期，刻蝕深度約為1μm；噴淋20min后置于去離子水中兆聲漂洗6個(gè)周期，噴淋10min后置于提拉裝置上用去離子水進(jìn)行慢速提拉，最后自然干燥。獲得處理后熔石英元件的表面粗糙度為0.9nm，零概率損傷閾值較未處理樣品提升了19.1％；其中，需要說(shuō)明的是，每24min為一個(gè)兆聲周期，一個(gè)周期包含兩個(gè)兆聲頻率，分別為500kHz和1.2Mhz，每個(gè)兆聲頻率均進(jìn)行12min。實(shí)施例4將高純N2吹掃過(guò)的熔石英樣品置于平板電極射頻等離子體放電系統(tǒng)中，采用體積流量比為0.7的CHF3和Ar的混合氣以2μm/h的刻蝕速率對(duì)元件表面進(jìn)行RIE處理30min(射頻功率控制在100W，射頻偏壓900V)，冷卻溫度為25℃，刻蝕深度約5μm；關(guān)閉功率源及CHF3氣體后，50SCCM流量氬氣吹掃腔室10min；從腔室中取出樣品，裝夾在聚四氟乙烯夾具上，置于去離子水中兆聲漂洗2個(gè)周期；噴淋20min后置于Micro-90弱堿溶液(micro-90：去離子水的體積＝1：12)中清洗2個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋10min后置于HNO3-H2O2無(wú)機(jī)酸溶液(HNO3：H2O2：去離子水的體積＝11：6：1)中清洗6個(gè)周期；噴淋10min后置于去離子水中兆聲漂洗4個(gè)周期；噴淋20min后置于HF-NH4F緩釋溶液(HF：NH4F：去離子水的體積＝1：4.5：10)中刻蝕1個(gè)周期，刻蝕深度約為3μm；噴淋20min后置于去離子水中兆聲漂洗6個(gè)周期，噴淋10min后置于提拉裝置上用去離子水進(jìn)行慢速提拉，最后自然干燥。獲得處理后熔石英元件的表面粗糙度為0.7nm，零概率損傷閾值較未處理樣品提升了36.8％；其中，需要說(shuō)明的是，每20min為一個(gè)兆聲周期，一個(gè)周期包含兩個(gè)兆聲頻率，分別為430kHz和1.3Mhz，每個(gè)兆聲頻率均進(jìn)行10min。比較例1采用專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?01310401544.4中實(shí)施例1的熔石英光學(xué)元件表面的處理方法。比較例2采用專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?01310401544.4中實(shí)施例2的熔石英光學(xué)元件表面的處理方法。比較例3采用專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?01310401544.4中實(shí)施例3的熔石英光學(xué)元件表面的處理方法。實(shí)驗(yàn)例1采用比較例1-3的方法對(duì)熔石英光學(xué)元件表面進(jìn)行刻蝕處理與未經(jīng)過(guò)任何處理的熔石英光學(xué)元件表面的粗糙度進(jìn)行檢測(cè)后，具體粗糙度的結(jié)果如下表1所示：表1粗糙度結(jié)果檢測(cè)組別粗糙度(nm)比較例10.7比較例21.2比較例31.6未經(jīng)過(guò)任何處理0.8從表1可以看出，采用HF刻蝕的方法對(duì)熔石英光學(xué)元件表面進(jìn)行處理后，會(huì)顯著影響到表面的粗糙度，而且隨著刻蝕深度的逐漸增加，粗糙度也隨之增加，因此這種方法會(huì)帶來(lái)元件表面粗糙度增加、面型劣化的問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)例2將采用本發(fā)明實(shí)施例1-4與比較例1-3的熔石英光學(xué)元件表面的處理方法處理后的熔石英光學(xué)元件的損傷閾值以及粗糙度進(jìn)行檢測(cè)后，得到如下結(jié)果：表2性能結(jié)果檢測(cè)組別粗糙度(nm)損傷閾值(J/cm2)實(shí)施例10.88.4實(shí)施例20.615.0實(shí)施例30.96.8實(shí)施例40.710.9比較例10.79.3比較例21.212比較例31.69.5未經(jīng)過(guò)任何處理0.85.0從上表中可以看出，本發(fā)明實(shí)施例的處理方法可以將粗糙度控制在1nm以?xún)?nèi)，甚至可以低于原始樣品的粗糙度，而且其損傷閾值也能達(dá)到采用HF刻蝕方法處理的數(shù)值，可見(jiàn)本發(fā)明的方法不僅能達(dá)到高閾值，還能達(dá)到低粗糙度的效果。盡管已用具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識(shí)到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3