本發(fā)明屬于硅質(zhì)靶材的制備領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅靶材的鑄造工藝。

背景技術(shù)：

目前，多晶硅靶材逐步應(yīng)用于靶材市場(chǎng)，而單晶硅靶材由于其成本較高不適合靶材行業(yè)的持續(xù)健康發(fā)展。在多晶硅靶材領(lǐng)域，由于工藝的限制，鑄造材料要求其純度較高，在5N以上，同時(shí)其產(chǎn)品出成率僅能達(dá)到65％左右，且存在著脆性較大、裂紋等多種風(fēng)險(xiǎn)，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。因此，如何降低多晶硅靶材的生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品出成率成為急需解決的主要問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種多晶硅靶材的鑄造工藝，通過(guò)對(duì)工藝的調(diào)整，選取合適的添加劑，從而達(dá)到降低鑄造原料成本，提高產(chǎn)品出成率的目的。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種多晶硅靶材的鑄造工藝，包括以下步驟：

(1)裝入4-5N的多晶硅料，并加入鐵硼合金作為摻雜劑；

(2)將裝好的硅料投爐后抽真空，加熱；

(3)熔化階段；

(4)跳步至長(zhǎng)晶階段；

(5)退火；

(6)降溫階段。

所述步驟(1)中加入適量的鐵硼合金將電阻率調(diào)整至0.01-0.03Ω·m，鐵元素在定向提純過(guò)程中，具有很好的分凝效果，易于排在硅錠的上表面和邊角處。另外，裝料過(guò)程中，在原料底部鋪一層粒度范圍在1-5mm的細(xì)硅料，以起到保護(hù)涂層的作用。

所述步驟(2)中加熱使石墨器件、隔熱層、原料等的濕氣蒸發(fā)，并在3～4h達(dá)到1000-1200℃；通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在40～60kPa。

所述步驟(3)中使?fàn)t內(nèi)溫度在4-6h內(nèi)快速到達(dá)1540～1560℃進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在0位(關(guān)閉狀態(tài))，保溫7-9h直至硅料完全融化，繼續(xù)保溫1-2h，以盡可能多的排除硅液中可揮發(fā)性的雜質(zhì)。

所述步驟(4)中溫度經(jīng)過(guò)26-30h緩慢降低到1400-1410℃，完成長(zhǎng)晶階段。在長(zhǎng)晶過(guò)程中后期(剩余高度約3-4cm)，通過(guò)降低頂部加熱功率比例，形成較大的凸固液界面來(lái)增強(qiáng)排雜的效果，從而提高硅錠的出成率。

所述步驟(5)中晶錠在1350～1390℃的退火溫度下保持4～5h，使得晶錠的溫度均勻，從而減小熱應(yīng)力，降低產(chǎn)生裂紋的風(fēng)險(xiǎn)。

所述步驟(6)中爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到300℃后取出硅錠，且降溫速率為60-80℃/h，防止出現(xiàn)裂紋。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)異技術(shù)效果：

(1)通過(guò)此工藝可將原料的純度要求從5N降低到4N，從而大大降低了使用原料的成本；

(2)通過(guò)該工藝得到的硅錠，可用部分的出成率能夠達(dá)到75％左右，并避免了多晶硅靶材錠裂紋的出現(xiàn)等；

(3)摻雜劑鐵硼合金成本較低，市場(chǎng)普遍存在且分凝效果好，相比于硼鋁合金出成率高5％以上。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步解釋?zhuān)?/p>

實(shí)施例1

一種多晶硅靶材的鑄造工藝，包括以下步驟：

(1)裝入5N的多晶硅料約800kg，并加入適量的鐵硼合金摻雜劑將電阻率調(diào)整至0.01Ω·m。另外，在裝料過(guò)程中，在原料底部鋪一層粒度范圍在1-5mm的細(xì)硅料。

(2)將裝好的硅料投爐后抽真空，加熱使石墨器件、隔熱層、原料等的濕氣蒸發(fā)，并在3h達(dá)到1000℃；通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在50kPa。

(3)使?fàn)t內(nèi)溫度在5h內(nèi)快速到達(dá)1550℃進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在0位(關(guān)閉狀態(tài))在熔化階段，保溫約8h，直至硅料完全融化，繼續(xù)保溫1h。

(4)溫度從1550℃經(jīng)過(guò)28h緩慢降低到1400℃，完成長(zhǎng)晶階段。在長(zhǎng)晶過(guò)程中后期(剩余高度約3-4cm)，通過(guò)降低頂部加熱功率比例，形成較大的凸固液界面來(lái)增強(qiáng)排雜的效果，從而提高硅錠的出成率。

(5)晶體生長(zhǎng)完成后，晶錠在1360℃的退火溫度保持4h。

(6)爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到300℃后取出硅錠，其中，降溫速率約為60℃/h。

通過(guò)該工藝得到的硅錠，可用部分的出成率達(dá)到75％左右，并避免了多晶硅靶材錠裂紋的出現(xiàn)等。

實(shí)施例2

一種多晶硅靶材的鑄造工藝，包括以下步驟：

(1)裝入4N的多晶硅料約800kg，并加入適量的鐵硼合金摻雜劑將電阻率調(diào)整至0.01Ω·m。另外，在裝料過(guò)程中，在原料底部鋪一層粒度范圍在1-5mm的細(xì)硅料。

(2)將裝好的硅料投爐后抽真空，加熱使石墨器件、隔熱層、原料等的濕氣蒸發(fā)，并在3h達(dá)到1000℃；通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在50kPa。

(3)使?fàn)t內(nèi)溫度在5h內(nèi)快速到達(dá)1550℃進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在0位(關(guān)閉狀態(tài))在熔化階段，保溫約8h，直至硅料完全融化，繼續(xù)保溫1h。

(4)溫度從1550℃經(jīng)過(guò)28h緩慢降低到1400℃，完成長(zhǎng)晶階段。在長(zhǎng)晶過(guò)程中后期(剩余高度約3-4cm)，通過(guò)降低頂部加熱功率比例，形成較大的凸固液界面來(lái)增強(qiáng)排雜的效果，從而提高硅錠的出成率。

(5)晶體生長(zhǎng)完成后，晶錠在1360℃的退火溫度保持4h。

(6)爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到300℃后取出硅錠，其中，降溫速率約為60℃/h。

通過(guò)該工藝得到的硅錠，可用部分的出成率達(dá)到75％左右，并避免了多晶硅靶材錠裂紋的出現(xiàn)等；且原料的純度要求從5N降低到4N，大大降低了使用原料的成本。