本發(fā)明涉及一種對(duì)超硬陶瓷材料進(jìn)行超細(xì)納米條紋陣列加工的方法。

背景技術(shù)：

超硬陶瓷材料為硬度接近金剛石(莫氏硬度10級(jí))的陶瓷材料。如碳化硅、碳化硼、氮化硼和碳化鎢等陶瓷。由于超硬陶瓷材料具有化學(xué)惰性高、硬度大等特點(diǎn)，難以對(duì)其表面進(jìn)行納米精度的微結(jié)構(gòu)的加工。具有納米精度的微結(jié)構(gòu)的應(yīng)用日益廣泛，特別是在光學(xué)元件等領(lǐng)域。目前主要采用聚焦離子束、電子束和激光加工等傳統(tǒng)加工手段對(duì)超硬陶瓷材料進(jìn)行微結(jié)構(gòu)的加工，然而加工設(shè)備昂貴、加工條件較為苛刻。

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)既可以表征材料表面形貌得到三維成像圖，也可以通過針尖與樣品之間的物理化學(xué)作用，在納米尺度上改進(jìn)金屬、聚合物和半導(dǎo)體等材料表面。而且如今AFM已成功應(yīng)用于局部陽(yáng)極氧化、機(jī)械去除、化學(xué)去除和納米刻蝕等納米加工領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為了解決難以在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行納米精度微結(jié)構(gòu)加工的技術(shù)問題，提供了一種采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工的方法。

采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工的方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、AFM金剛石探針的制備：

在解理的云母上表面涂有紫外固化膠，然后將金剛石晶體均勻分散在解理的云母上表面，將無(wú)針尖的AFM探針在云母表面接觸紫外固化膠，并移動(dòng)金剛石晶體的正上方，進(jìn)針直到無(wú)針尖的AFM探針接觸金剛石晶體，將黏有金剛石晶體的AFM探針在紫外固化燈下輻照30分鐘，待紫外固化膠固化且金剛石晶體緊緊黏附在AFM探針上，制得AFM金剛石探針；

二、在AFM的設(shè)定電壓值為2～10V、壓力為2000～20000nN、刻劃區(qū)域?yàn)?×5μm²的條件下，采用AFM接觸模式將AFM金剛石探針在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行刻劃10min～4.5h，即完成采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工。

三、將經(jīng)過步驟二刻劃處理后的超硬陶瓷材料清洗后，使用AFM的輕敲模式進(jìn)行掃描，觀察刻劃區(qū)域形貌(納米條紋寬度、深度等信息)。

本發(fā)明在步驟一中使用的云母、紫外固化膠和無(wú)針尖的AFM探針均為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明是一種采用AFM金剛石探針對(duì)超硬陶瓷材料進(jìn)行超細(xì)納米條紋陣列加工的方法，加工后可利用AFM直接觀察金剛石晶體對(duì)超硬陶瓷材料的刻劃情況。利用AFM金剛石探針在超硬陶瓷材料表面刻劃出超細(xì)納米條紋陣列(條紋寬度低至15nm)，具有重復(fù)性好、效率高等優(yōu)點(diǎn)。

在大氣環(huán)境中使用AFM金剛石探針對(duì)SiC單晶進(jìn)行微區(qū)刻劃的方法能有效地將SiC單晶表層材料去除，在SiC表面形成寬度為15nm的超細(xì)納米條紋陣列，效率高且重復(fù)性好。采用的拋光磨料金剛石晶體具有無(wú)毒、無(wú)害優(yōu)點(diǎn)，加工環(huán)境溫和，加工過程安全。本發(fā)明提供一種材料去除率較高、過程可控、低成本的SiC材料微納米加工方法。

本發(fā)明的獨(dú)到之處和有益效果是：

(1)針對(duì)超硬陶瓷材料硬度大、化學(xué)惰性高等特點(diǎn)，本發(fā)明能有效對(duì)超硬陶瓷材料進(jìn)行超細(xì)納米條紋陣列(條紋寬度低至15nm)的加工。

(2)采用AFM金剛石探針對(duì)超硬陶瓷材料表面進(jìn)行加工，金剛石晶體具有無(wú)毒、無(wú)害優(yōu)點(diǎn)，加工環(huán)境溫和，加工過程安全，且具有高效、重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1是AFM金剛石探針的光學(xué)顯微鏡形貌圖；

圖2是AFM金剛石探針的掃描電子顯微鏡形貌圖；

圖3是實(shí)驗(yàn)一中刻劃區(qū)域內(nèi)的超細(xì)納米條紋陣列AFM平面圖；

圖4是實(shí)驗(yàn)一中刻劃區(qū)域內(nèi)的超細(xì)納米條紋陣列AFM平面圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工的方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、AFM金剛石探針的制備：

在解理的云母上表面涂有紫外固化膠，然后將金剛石晶體均勻分散在解理的云母上表面，將無(wú)針尖的AFM探針在云母表面接觸紫外固化膠，并移動(dòng)金剛石晶體的正上方，進(jìn)針直到無(wú)針尖的AFM探針接觸金剛石晶體，將黏有金剛石晶體的AFM探針在紫外固化燈下輻照30分鐘，待紫外固化膠固化且金剛石晶體緊緊黏附在AFM探針上，制得AFM金剛石探針；

二、在AFM的設(shè)定電壓值為2～10V、壓力為2000～20000nN、刻劃區(qū)域?yàn)?×5μm²的條件下，采用AFM接觸模式將AFM金剛石探針在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行刻劃10min～4.5h，即完成采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中所述的超硬陶瓷材料為碳化硅(SiC)單晶，莫氏硬度為9.5級(jí)。其它與具體實(shí)施方式一相同。

本實(shí)施方式中使用的金剛石晶體的純度為99.9％。

在大氣環(huán)境中使用AFM金剛石探針對(duì)SiC單晶微區(qū)刻劃的方法能有效地將SiC單晶表層材料去除，在SiC表面形成超細(xì)納米條紋陣列(條紋寬度低至15nm)，刻劃效率高且重復(fù)性好。采用的拋光磨料金剛石晶體(莫氏硬度為10級(jí))具有無(wú)毒、無(wú)害等優(yōu)點(diǎn)，加工環(huán)境溫和，過程安全、無(wú)污染。本發(fā)明提供一種材料去除率較高、過程可控、低成本的對(duì)超硬陶瓷材料進(jìn)行超細(xì)納米條紋陣列結(jié)構(gòu)加工的方法。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同的是步驟二中所述的超硬陶瓷材料為碳化硼(B₄C)，莫氏硬度為9.3級(jí)。其它與具體實(shí)施方式一或二之一相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟二中AFM的設(shè)定電壓值為3～9V。其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟二中AFM的設(shè)定電壓值為4～8V。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟二中AFM的設(shè)定電壓值為5～7V。其它與具體實(shí)施方式一至五之一相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是步驟二中AFM的設(shè)定電壓值為6V。其它與具體實(shí)施方式一至六之一相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是步驟二中采用AFM接觸模式在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行刻劃10～60min。其它與具體實(shí)施方式一至七之一相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是步驟二中采用AFM接觸模式在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行刻劃1.5～4h。其它與具體實(shí)施方式一至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是步驟二中采用AFM接觸模式在超硬陶瓷材料表面進(jìn)行刻劃2.5h。其它與具體實(shí)施方式一至九之一相同。

采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果：

實(shí)驗(yàn)一：

采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工的方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、AFM金剛石探針的制備：

在解理的云母上表面涂有紫外固化膠，然后將金剛石晶體均勻分散在解理的云母上表面，將無(wú)針尖的AFM探針在云母表面接觸紫外固化膠，并移動(dòng)金剛石晶體的正上方，進(jìn)針直到無(wú)針尖的AFM探針接觸金剛石晶體，將黏有金剛石晶體的AFM探針在紫外固化燈下輻照30分鐘，待紫外固化膠固化且金剛石晶體緊緊黏附在AFM探針上，制得AFM金剛石探針；

二、在AFM的設(shè)定電壓值為10V、壓力為13333nN、刻劃區(qū)域?yàn)?×5μm²的條件下，采用AFM接觸模式將AFM金剛石探針在SiC單晶表面進(jìn)行刻劃10～60min，即完成采用AFM金剛石探針對(duì)陶瓷材料進(jìn)行納米條紋陣列加工。

三、將經(jīng)過步驟二刻劃處理后的超硬陶瓷材料清洗后，使用AFM的輕敲模式進(jìn)行掃描，觀察刻劃區(qū)域形貌(納米條紋寬度、深度等信息)。

本實(shí)驗(yàn)在大氣中使用AFM金剛石探針對(duì)SiC單晶進(jìn)行材料去除的方法是一種超細(xì)納米條紋陣列加工的方法。使用AFM金剛石探針(AFM接觸模式)在大氣中刻劃1h后，在SiC表面形成了寬度為15nm的超細(xì)納米條紋陣列(刻劃區(qū)域5×5μm²)。在大氣中使用金剛石晶體對(duì)SiC單晶材料拋光的方法能有效地將SiC單晶表層材料去除，效率高且重復(fù)性好。

采用的拋光磨料金剛石晶體具有無(wú)毒、無(wú)害和來(lái)源廣泛等優(yōu)點(diǎn)，拋光環(huán)境溫和，過程安全、無(wú)污染。本發(fā)明提供一種材料去除率較高、過程可控、低成本的超硬陶瓷材料的超細(xì)納米條紋陣列結(jié)構(gòu)加工方法。