本發(fā)明涉及氯化苯廢水處理設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備。

背景技術(shù)：

氯化苯是一種重要的化工原料，其生產(chǎn)采用“苯沸騰法”，即苯與氯氣以三氯化鐵為觸媒在氯化塔器內(nèi)混合反應(yīng)制取，所得氯化液依次經(jīng)過水洗和堿洗工序；水洗廢水中主要含有三氯化鐵、鹽酸和少量的有機物，堿洗廢水主要含有氫氧化鈉、氯化鈉、絮狀氫氧化鐵和少量有機物。該廢水泵送至廢水處理工段進行酸-苯及堿-苯分離，上部的有機相泵送至氯化系統(tǒng)循環(huán)利用，廢酸水和廢堿水泵送至酸堿中和槽混合，生成氫氧化鐵溶液，俗稱“紅泥漿”。將“紅泥漿”泵送至壓濾機，濾液進入曝氣鍋脫除有機相送去污水總排，濾餅“紅泥”作為固廢處理。

氯化苯生產(chǎn)中廢水處理設(shè)備，是涉及廢水處理，使得廢水能夠?qū)崿F(xiàn)達標排放的重要設(shè)備，現(xiàn)有技術(shù)中使用的裝置占地面積大、“三廢”污染嚴重、操作繁瑣、運行不穩(wěn)定，難以實現(xiàn)廢水達標排放，而且現(xiàn)有中和槽間歇反應(yīng)，操作頻繁，勞動強度大；酸堿中和混合效果差，存在局部偏酸或偏堿；酸堿中和釋放大量熱，從觀察檢測口取樣時存在安全隱患；比色法確定反應(yīng)終點誤差較大；設(shè)備易損壞，維修費用較高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備。

本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備，包括前反應(yīng)裝置、靜態(tài)混合裝置、中和裝置、后反應(yīng)裝置、陳化裝置、洗滌裝置，其中：

前反應(yīng)裝置包括第一反應(yīng)釜，第一反應(yīng)釜設(shè)有第一進料口、第二進料口第一出料口，第一反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有第一攪拌裝置；

靜態(tài)混合裝置包括混合管體，混合管體設(shè)有第三進料口、第四進料口、第二出料口，第三進料口通過第一管路與第一出料口連接，混合管體內(nèi)設(shè)有第一混合單元；

中和裝置包括U型筒體，U型筒體包括第一管體、第二管體、第三管體，第一管體、第二管體底端通過第三管體連接組成U型筒體，第一管體設(shè)有第三出料口、氣相放空口，第一管體內(nèi)設(shè)置有第一遠傳pH計，第一管體上端安裝有軸流泵，軸流泵的進口端伸入第一管體內(nèi)部，軸流泵的出口端與第二管體上端連接；第二管體設(shè)有第五進料口，第五進料口通過第二管路與第二出料口連接，第三管體內(nèi)設(shè)有第二混合單元，第三管體上設(shè)有進水口和出水口；

后反應(yīng)裝置包括第二反應(yīng)釜，第二反應(yīng)釜設(shè)有第六進料口、第七進料口、第四出料口，第六進料口通過第三管路與第三出料口連接，第二反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有第二攪拌裝置和第二遠傳pH計；

陳化裝置包括第三反應(yīng)釜，第三反應(yīng)釜設(shè)有第八進料口、第五出料口，第八進料口通過第四管路與第四出料口連接，第三反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有第三攪拌裝置；

洗滌裝置包括第四反應(yīng)釜，第四反應(yīng)釜設(shè)有第九進料口、第十進料口、第六出料口，第九進料口通過第五管路與第五出料口連接，第四反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有第四攪拌裝置和第三遠傳pH計。

優(yōu)選的，前反應(yīng)裝置還設(shè)有第一進料管、第二進料管，第一進料管一端穿過第一進料口伸入第一反應(yīng)釜底部，第二進料管一端穿過第二進料口伸入第一反應(yīng)釜底部；優(yōu)選的，前反應(yīng)裝置還包括第一導(dǎo)流筒，第一導(dǎo)流筒設(shè)置在第一反應(yīng)釜內(nèi)，第一導(dǎo)流筒為上下開口的等徑圓筒結(jié)構(gòu)；優(yōu)選的，第一攪拌裝置設(shè)置在第一導(dǎo)流筒內(nèi)且第一攪拌裝置采用推進式槳葉。

優(yōu)選的，混合管體內(nèi)的第一混合單元采用K型。

優(yōu)選的，中和裝置還包括進料彎管、出料彎管，進料彎管穿過第五進料口伸入第二管體內(nèi)且其末端呈喇叭擴口型；出料彎管穿過第三出料口伸入第一管體內(nèi)且其末端呈喇叭擴口型，第一遠傳pH計一端穿過第一管體側(cè)壁伸入出料彎管內(nèi)。

優(yōu)選的，第一管體、第二管體外均設(shè)有管夾套，管夾套上端均設(shè)有第一蒸汽進口，管夾套下端均設(shè)有第一蒸汽冷凝水出口，第一蒸汽冷凝水出口均與第三管體的進水口連接；優(yōu)選的，第三管體兩端分別通過法蘭與第一管體、第二管體連接，第三管體內(nèi)的第二混合單元采用V型；優(yōu)選的，第二混合單元采用鈦材或聚四氟乙烯制成。

優(yōu)選的，后反應(yīng)裝置還設(shè)有第三進料管、第四進料管，第三進料管一端穿過第六進料口伸入第二反應(yīng)釜底部，第四進料管穿過第期進料口伸入第二反應(yīng)釜底部；優(yōu)選的，第二反應(yīng)釜外設(shè)有第一反應(yīng)釜體夾套，第一反應(yīng)釜體夾套頂端設(shè)有第二蒸汽進口，第一反應(yīng)釜體夾套底端設(shè)有第二蒸汽冷凝水出口；優(yōu)選的，后反應(yīng)裝置還設(shè)有第二導(dǎo)流筒，第二導(dǎo)流筒設(shè)置在第二反應(yīng)釜內(nèi)，第二導(dǎo)流筒為上下開口且下端縮徑的圓錐筒；優(yōu)選的，第二攪拌裝置設(shè)置在第二導(dǎo)流筒下端位置且第二攪拌裝置采用槳式槳葉。

優(yōu)選的，陳化裝置還設(shè)有第五進料管，第五進料管一端穿過第吧進料口伸入第三反應(yīng)釜底部；優(yōu)選的，第三反應(yīng)釜外設(shè)有第二反應(yīng)釜體夾套，第二反應(yīng)釜體夾套底部設(shè)有冷卻介質(zhì)進口，第二反應(yīng)釜體夾套頂端設(shè)有冷卻介質(zhì)出口；優(yōu)選的，第三攪拌裝置采用框式槳葉。

優(yōu)選的，洗滌裝置還設(shè)有第六進料管、第七進料管，第六進料管一端穿過第九進料口伸入第四反應(yīng)釜底部，第七進料管穿過第十進料管伸入第四反應(yīng)釜底部；優(yōu)選的，洗滌裝置還設(shè)有第三導(dǎo)流筒，第三導(dǎo)流筒設(shè)置在第四反應(yīng)釜內(nèi)，第三導(dǎo)流筒為上下開口且下端縮徑的圓錐筒；優(yōu)選的，第四攪拌裝置設(shè)置在第三導(dǎo)流筒下端位置且第四攪拌裝置采用槳式槳葉。

優(yōu)選的，還包括離心裝置，離心裝置設(shè)有第十一進料口和第七出料口，第十一進料口通過第六管路與第六出料口連接。

優(yōu)選的，還包括干燥裝置，用于干燥經(jīng)離心裝置脫水后的產(chǎn)品；優(yōu)選的，干燥裝置采用滾筒式烘干機。

本發(fā)明是這樣工作的：

(1)前反應(yīng)：通過第一進料口向第一反應(yīng)釜中加入水洗廢水、通過第二進料口向第一反應(yīng)釜中加入Na₂SO₃水溶液，停留時間控制在0.5-1h，其中，第一反應(yīng)釜保持不斷攪拌；

(2)預(yù)中和：通過第一管路將前反應(yīng)裝置的溶液輸送至靜態(tài)混合裝置中，同時通過第四進料口向靜態(tài)混合裝置中加入第一中和試劑預(yù)混合，啟動軸流泵，混合之后的溶液通過第二管路轉(zhuǎn)移至中和裝置中，維持溫度為50-65℃，在軸流泵作用下，物料由第一管體進入第二管體，通過第三管體內(nèi)的第二混合單元混合后不斷進行循環(huán)，直至溶液pH＝2.2-7.5時，停止加入第一中和試劑；

(3)后反應(yīng)：將第中和裝置的溶液通過第三管路轉(zhuǎn)移至第二反應(yīng)釜中，維持溫度為155-175℃，通過第七進料口向第二反應(yīng)釜中加入第二中和試劑，攪拌至溶液pH＝10-14時，停止加入第二中和試劑；

(4)陳化：將第二反應(yīng)釜中的溶液通過第四管路轉(zhuǎn)移至第三反應(yīng)釜中，維持溫度為30-45℃，在不斷攪拌下陳化2-4h，去除上清液得到陳化料漿；

(5)洗滌：將第三反應(yīng)釜中的陳化料漿通過第五管路轉(zhuǎn)移至第四反應(yīng)釜中，通過第十進料口向第四反應(yīng)釜中加入洗滌液，攪拌至洗滌液pH＝7-9時，停止加入洗滌液；

(6)脫水：將第四反應(yīng)釜中的溶液通過第六管路轉(zhuǎn)移至離心裝置中，進行離心脫水；

(7)干燥：將離心裝置中脫水后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至干燥裝置中，進行干燥，粉碎得到Fe₃O₄。

本發(fā)明提供一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備，實現(xiàn)了對氯化苯生產(chǎn)的廢水無害化處理和循環(huán)利用，在節(jié)能、降耗、減排的同時將“紅泥漿”轉(zhuǎn)變成Fe₃O₄實現(xiàn)創(chuàng)收，并且實現(xiàn)多釜連續(xù)化生產(chǎn)，極大降低操作費用和勞動負荷，縮短生產(chǎn)時間，簡化工藝，占地面積小，操作簡單，運行連續(xù)穩(wěn)定，處理負荷大，操作彈性大，適應(yīng)于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，避免了間斷式生產(chǎn)耗時費力、占地面積大、產(chǎn)量小的問題；本發(fā)明中和裝置使用時，啟動軸流泵，由第二管體上第四進料口進物料，在軸流泵作用下，物料由第一管體進入第二管體，通過第三管體內(nèi)的第二混合單元混合后不斷進行循環(huán)，通過控制中和終點，一部分中和后物料由第二管體上的第三出料口排出，另外大部分物料繼續(xù)在本中和裝置內(nèi)循環(huán)、反應(yīng)，隨著進料、反應(yīng)、循環(huán)、出料的繼續(xù)，即可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)；本發(fā)明選用不同攪拌方式，可以促進各步反應(yīng)均勻、快速進行；本發(fā)明采用靜態(tài)混合裝置預(yù)混合、中和裝置選用U型，可以達到很好的中和效果，有利于反應(yīng)順利進行；本發(fā)明實現(xiàn)多釜連續(xù)化生產(chǎn)，省時省力并能增加產(chǎn)量；本發(fā)明不對外排放“三廢”，不會污染環(huán)境，可以為員工提供一個舒適的操作條件；本發(fā)明應(yīng)用范圍廣泛，含有Fe³⁺或同時含有Fe³⁺、Fe²⁺，溶液pH﹤2.2的工業(yè)廢水均可采用本發(fā)明工藝進行處理；按目前產(chǎn)量計算，可生產(chǎn)Fe₃O₄約1000Kg/d，回收有機相50Kg/d，可降低生產(chǎn)成本5500元/d；按照年生產(chǎn)300天計算，相比較現(xiàn)有工藝每年節(jié)約成本165萬元。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的前反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的靜態(tài)混合裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的中和裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的后反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的陳化裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7為本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備的洗滌裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

參照圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7，本發(fā)明提出一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備，包括前反應(yīng)裝置1、靜態(tài)混合裝置2、中和裝置3、后反應(yīng)裝置4、陳化裝置5、洗滌裝置6、離心裝置7、干燥裝置8，其中：

前反應(yīng)裝置1包括第一反應(yīng)釜11、第一進料管15、第二進料管18、第一導(dǎo)流筒16，第一反應(yīng)釜11設(shè)有第一進料口12、第二進料口17、第一出料口13，第一進料管15一端穿過第一進料口12伸入第一反應(yīng)釜11底部，第二進料管18一端穿過第二進料口17伸入第一反應(yīng)釜11底部。第一導(dǎo)流筒16設(shè)置在第一反應(yīng)釜11內(nèi)，第一導(dǎo)流筒16為上下開口的等徑圓筒結(jié)構(gòu)。第一反應(yīng)釜11內(nèi)設(shè)有第一攪拌裝置14，第一攪拌裝置14設(shè)置在第一導(dǎo)流筒16內(nèi)且第一攪拌裝置14采用推進式槳葉。

靜態(tài)混合裝置2包括混合管體21，混合管體21設(shè)有第三進料口22、第四進料口23、第二出料口24，第三進料口22通過第一管路與第一出料口13連接，混合管體21內(nèi)設(shè)有第一混合單元25，第一混合單元25采用K型。

中和裝置3包括U型筒體、進料彎管312、出料彎管313，U型筒體包括第一管體31、第二管體32、第三管體33，第一管體31、第二管體32底端通過第三管體33連接組成U型筒體。第一管體31設(shè)有第三出料口34、氣相放空口35，第一管體31內(nèi)設(shè)置有第一遠傳pH計36，出料彎管313穿過第三出料口34伸入第一管體31內(nèi)且其末端呈喇叭擴口型，可有效將進、出料進行分離，且不影響中和效果，第一管體31上端安裝有軸流泵37，軸流泵37的進口端伸入第一管體31內(nèi)部，軸流泵37的出口端與第二管體32上端連接。第二管體32設(shè)有第五進料口38，第五進料口38通過第二管路與第二出料口24連接，進料彎管312穿過第五進料口38伸入第二管體32內(nèi)且其末端呈喇叭擴口型，可有效將進、出料進行分離，且不影響中和效果，第一遠傳pH計36一端穿過第一管體31側(cè)壁伸入出料彎管313內(nèi)。第三管體33兩端分別通過法蘭與第一管體31、第二管體32連接，第三管體33內(nèi)的；第三管體33內(nèi)設(shè)有第二混合單元39，第二混合單元39采用V型，第二混合單元39采用鈦材或聚四氟乙烯制成，第三管體33上設(shè)有進水口310和出水口311。本實施例中，第一管體31、第二管體32外均設(shè)有管夾套314，管夾套314上端均設(shè)有第一蒸汽進口315，管夾套314下端均設(shè)有第一蒸汽冷凝水出口316，第一蒸汽冷凝水出口316均與第三管體33的進水口310連接。本中和裝置第三管體設(shè)置第二混合單元，增加中和反應(yīng)的混合程度；第二混合單元采用V型，最大限度提高物料的湍動程度和中和效果；上下分別垂直設(shè)置進水口310、出水口311(兼具排凈功能)，可定期對第二混合單元進行清洗，防止第二混合單元被物料堵塞；中和裝置設(shè)置第一遠傳pH計，可實現(xiàn)對中和后物料的遠傳監(jiān)控，通過與進料彎管38的流量連鎖實現(xiàn)pH的精準控制；第一遠傳pH計斜向上與出料彎管34相連接，大大降低人工取樣可能帶來的安全風險和環(huán)境污染風險，能夠有效的為生產(chǎn)提供可靠的檢測數(shù)據(jù).

后反應(yīng)裝置4包括第二反應(yīng)釜41、第三進料管46、第四進料管47、第二導(dǎo)流筒411，第二反應(yīng)釜41設(shè)有第六進料口42、第七進料口43、第四出料口44，第三進料管46一端穿過第六進料口42伸入第二反應(yīng)釜41底部，第四進料管47穿過第七進料口43伸入第二反應(yīng)釜41底部，第六進料口42通過第三管路與第三出料口34連接。第二導(dǎo)流筒411設(shè)置在第二反應(yīng)釜41內(nèi)，第二導(dǎo)流筒411為上下開口且下端縮徑的圓錐筒。第二反應(yīng)釜41內(nèi)設(shè)有第二攪拌裝置45和第二遠傳pH計，第二攪拌裝置45設(shè)置在第二導(dǎo)流筒411下端位置且第二攪拌裝置45采用槳式槳葉。本實施例中，第二反應(yīng)釜41外設(shè)有第一夾套48，第一夾套48頂端設(shè)有第二蒸汽進口49，第一夾套48底端設(shè)有第二蒸汽冷凝水出口410。

陳化裝置5包括第三反應(yīng)釜51、第五進料管55，第三反應(yīng)釜51設(shè)有第八進料口52、第五出料口53，第五進料管55穿過第八進料口52伸入第三反應(yīng)釜51底部，第八進料口52通過第四管路與第四出料口44連接。第三反應(yīng)釜51內(nèi)設(shè)有第三攪拌裝置54，第三攪拌裝置54采用框式槳葉。第三反應(yīng)釜51外設(shè)有第二夾套56，第二夾套56底部設(shè)有冷卻介質(zhì)進口57，第二夾套56頂端設(shè)有冷卻介質(zhì)出口58。

洗滌裝置6包括第四反應(yīng)釜61、第六進料管66、第七進料管67、第三導(dǎo)流筒68，第四反應(yīng)釜61設(shè)有第九進料口62、第十進料口63、第六出料口64，第六進料管66一端穿過第九進料口62伸入第四反應(yīng)釜61底部，第七進料管67穿過第十進料口63伸入第四反應(yīng)釜61底部，第九進料口62通過第五管路與第五出料口53連接。第三導(dǎo)流筒68設(shè)置在第四反應(yīng)釜61內(nèi)，第三導(dǎo)流筒68為上下開口且下端縮徑的圓錐筒。第四反應(yīng)釜61內(nèi)設(shè)有第四攪拌裝置65和第三遠傳pH計，第四攪拌裝置65設(shè)置在第三導(dǎo)流筒68下端位置且第四攪拌裝置65采用槳式槳葉。

離心裝置7設(shè)有第十一進料口和第七出料口，第十一進料口通過第六管路與第六出料口64連接。

干燥裝置8用于干燥經(jīng)離心裝置7脫水后的產(chǎn)品。本實施例中，干燥裝置8采用滾筒式烘干機。

本發(fā)明是這樣工作的：

(1)前反應(yīng)：通過第一進料口向第一反應(yīng)釜中加入水洗廢水、通過第二進料口向第一反應(yīng)釜中加入Na₂SO₃水溶液，停留時間控制在0.5-1h，其中，第一反應(yīng)釜保持不斷攪拌；

(2)預(yù)中和：通過第一管路將前反應(yīng)裝置的溶液輸送至靜態(tài)混合裝置中，同時通過第四進料口向靜態(tài)混合裝置中加入第一中和試劑預(yù)混合，啟動軸流泵，混合之后的溶液通過第二管路轉(zhuǎn)移至中和裝置中，維持溫度為50-65℃，在軸流泵作用下，物料由第一管體進入第二管體，通過第三管體內(nèi)的第二混合單元混合后不斷進行循環(huán)，直至溶液pH＝2.2-7.5時，停止加入第一中和試劑；

(3)后反應(yīng)：將第中和裝置的溶液通過第三管路轉(zhuǎn)移至第二反應(yīng)釜中，維持溫度為155-175℃，通過第七進料口向第二反應(yīng)釜中加入第二中和試劑，攪拌至溶液pH＝10-14時，停止加入第二中和試劑；

(4)陳化：將第二反應(yīng)釜中的溶液通過第四管路轉(zhuǎn)移至第三反應(yīng)釜中，維持溫度為30-45℃，在不斷攪拌下陳化2-4h，去除上清液得到陳化料漿；

(5)洗滌：將第三反應(yīng)釜中的陳化料漿通過第五管路轉(zhuǎn)移至第四反應(yīng)釜中，通過第十進料口向第四反應(yīng)釜中加入洗滌液，攪拌至洗滌液pH＝7-9時，停止加入洗滌液；

(6)脫水：將第四反應(yīng)釜中的溶液通過第六管路轉(zhuǎn)移至離心裝置中，進行離心脫水；

(7)干燥：將離心裝置中脫水后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至干燥裝置中，進行干燥，粉碎得到Fe₃O₄。

本發(fā)明提出的一種利用氯化苯水洗廢水制備Fe₃O₄的設(shè)備，實現(xiàn)了對氯化苯生產(chǎn)的廢水無害化處理和循環(huán)利用，在節(jié)能、降耗、減排的同時將“紅泥漿”轉(zhuǎn)變成Fe₃O₄實現(xiàn)創(chuàng)收，并且實現(xiàn)多釜連續(xù)化生產(chǎn)，極大降低操作費用和勞動負荷，縮短生產(chǎn)時間，簡化工藝，占地面積小，操作簡單，運行連續(xù)穩(wěn)定，處理負荷大，操作彈性大，適應(yīng)于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，避免了間斷式生產(chǎn)耗時費力、占地面積大、產(chǎn)量小的問題。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。