一種硫化亞銅納米玫瑰花的制備方法與流程

文檔序號：12448589閱讀：568來源：國知局

本發(fā)明涉及一種硫化亞銅納米玫瑰花的制備方法。

背景技術(shù)：

膽固醇在體內(nèi)具有廣泛的生理功能，其濃度在許多疾病中是一個關(guān)鍵指標，如動脈硬化、靜脈血栓和膽結(jié)石。因此尋找一種快速、準確測定膽固醇的方法是非常有意義的，并且我們一直都在努力試圖開發(fā)一種可靠的膽固醇生物傳感器，由于其操作簡單、有高選擇性和成本低等優(yōu)點，測量電流的膽固醇生物傳感器廣受人們的關(guān)注。其中，著重研究生物酶傳感器，具有高靈敏度和良好的選擇性，但在使用過程中酶的活性會降低, 由于其固有的不穩(wěn)定性和酶的活動容易受到pH值、溫度和有毒的化學物質(zhì)的影響，在固定過程中酶容易變性。此外，生物酶傳感器的重現(xiàn)性不是很好，需要進一步改善。為了克服膽固醇酶傳感器的缺點，有必要設(shè)計和制造非酶的膽固醇傳感器，它具有幾個很有吸引力的優(yōu)勢，如制造簡單、成本低、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、不受氧的限干擾。

近年來，隨著納米材料的不斷發(fā)展以及在不同領(lǐng)域被廣泛應用，納米尺度的半導體被廣泛的研究。作為一種重要的p型半導體，Cu₂S的能帶間隙是1.2 eV，被廣泛應用于生物傳感器、太陽能電池、冷陰極發(fā)射體、光伏應用。眾所周知，材料的形態(tài)對其性能影響很大，所以需要通過各種方法來控制合成Cu₂S的大小、形狀。目前，Cu₂S納米材料通常是通過使用氣固反應或表面活性劑協(xié)助的方法制作。

公開號為CN102807248B的中國專利公開了一種納米陣列硫化亞銅的制備方法，包括以下步驟：在室溫、攪拌的條件下，將去離子水與乙二胺溶液混合均勻，再浸入銅棒，超聲20分鐘后再加入硫脲溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，密閉放置6~24小時；清洗，室溫干燥即可。公開號為CN101544395A的中國專利公開了一種用醇熱發(fā)來制硫化亞銅納米材料的制備方法等，這些方法耗能高、反應復雜，有的還使用了有毒的試劑，這類工藝不能適應現(xiàn)代納米材料的發(fā)展。

因此，制備一種簡單有效、環(huán)境友好的納米晶體來形成復合電極實現(xiàn)非酶監(jiān)測膽固醇的方法，具有重要意義，目前使用Cu₂S納米片來檢測膽固醇的技術(shù)鮮有報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種硫化亞銅納米玫瑰花的制備方法，所述制備方法操作簡單、成本低廉，具有較好的應用價值。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明涉及一種硫化亞銅納米玫瑰花的制備方法，包括以下步驟：

（1）銅棒的清洗處理：將銅棒分別用丙酮、乙醇、2mol/L的稀鹽酸、蒸餾水于超聲波條件下清洗；

（2）硫化亞銅納米玫瑰花的制備：在室溫下，將一價銀鹽溶解在蒸餾水中，攪拌使所述一價銀鹽充分溶解，備用；在室溫下，將硫源溶解在蒸餾水中，攪拌使所述一價銀鹽充分溶解，備用；將清洗好的所述銅棒放入5mL的試管中，用膠頭滴管滴入一價銀鹽溶液，再滴入制備好的硫源溶液，晃動試管使兩溶液均勻混合且兩種溶液體積比為1：1，將小試管密閉，在常溫下反應一定時間；反應結(jié)束后，用蒸餾水沖洗生長有黑色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即得所述納米結(jié)晶。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中銅棒的尺寸為橫截面積2.5 mm², 長度4 cm。

優(yōu)選地，所述一價銀鹽為AgNO₃，所述硫源溶液為硫化鈉溶液。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中制備的AgNO₃溶液的濃度為0.001 mol/L~0.1mol/L，所述硫化鈉溶液的濃度為0.01 mol/L~0.1mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中制備的AgNO₃溶液的濃度為0.05mol/L，所述硫化鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中滴加的AgNO₃溶液與硫化鈉溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1:10~5:1。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中滴加的AgNO₃溶液與硫化鈉溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量之比為1:2~1:10。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中AgNO₃溶液、硫化鈉與銅棒的反應時間為10min~12h。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中AgNO₃溶液、硫化鈉與銅棒的反應時間為6h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

（1）本發(fā)明所述制備方法在常溫下進行，耗能低，對環(huán)境無污染，符合綠色化學的十二大原則。

（2）本發(fā)明中用到的銅棒，由于其良好的導電性，且成本低，適于工業(yè)化應用。

（3）本發(fā)明所述的制備方法，重現(xiàn)性高，材料高檢測性能，操作簡便，耗能低，合成成本低，適合于工業(yè)上大規(guī)模制備；所制備出的硫化亞銅納米玫瑰花擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測物充分接觸，使電催化反應充分高效。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯：

圖1為實施例1制備的硫化亞銅納米玫瑰花的粉末X-射線衍射（XRD）圖；

圖2為實施例1制備的硫化亞銅納米玫瑰花的低放大倍率的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖3為實施例1制備的硫化亞銅納米玫瑰花的高放大倍率的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖4為實施例1制備的硫化亞銅納米玫瑰花對膽固醇進行電化學檢測的循環(huán)伏安圖（CV）；

其中，曲線1為pH為7.0醋酸緩沖液中未加膽固醇的循環(huán)伏安曲線，

曲線2為pH為7.0醋酸緩沖液中加0.5mM膽固醇的循環(huán)伏安曲線，

曲線3為pH為7.0醋酸緩沖液中加了1mM膽固醇的循環(huán)伏安曲線；

圖5為銅棒和裸銅對膽固醇進行電化學檢測的時間-電流曲線（i-t)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，例如Sambrook等分子克?。簩嶒炇沂謨裕∟ew York:Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實施例1：

本實施例涉及一種硫化亞銅納米玫瑰花的制備方法，包括以下步驟：