本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰的制造方法，特別涉及一種具有導電功能的磷酸鐵鋰粉體的制備方法。
背景技術：
磷酸鐵鋰擁有循環(huán)壽命長、熱穩(wěn)定性高和環(huán)保無毒等眾多優(yōu)點，有望成為下一代鋰離子電池尤其是動力電池的理想正極材料，但其在安全性，成本，比能量上還需要有新的突破。
唐致遠等(唐致遠,高飛,薛建軍等.鋰離子電池正極材料LiFePO4的制備及電化學性能研究[J].天津大學學報,2007,40(4):468-472.)通過將硫氨酸鐵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O與磷酸二氫銨(NH4H2PO4)按摩爾比1：1混合，溶解于去離子水中，然后加入H2O2，在95℃下反應制得FePO4前軀體，然后與Li2CO3混合，于600℃煅燒12小時，冷卻、研磨得最終產物LiFePO4。此方法過程簡單、工藝條件易控制和容易實現工業(yè)化，但其產物顆粒大小不均、粒徑分布較廣、晶體形狀不規(guī)則、生產周期長。
曲濤等(曲濤,田彥文,鐘參云等.摻碳制備鋰離子電池正極材料LiFePO4[J].材料導報,2007,21(4):37-41.)采用固相法合成了LiFePO4和摻碳的LiFePO4，并研究了摻碳量不同對LiFePO4材料的電性能的影響。結果表明：隨著摻碳量的增加，所得樣品的初始放電容量增加，且當含碳量為8.5％時,LiFePO4正極材料有最大的首次放電比容量
李發(fā)喜等(李發(fā)喜,仇衛(wèi)華,胡環(huán)宇等.微波合成鋰電池正極材料LiFePO4電化學性能[J].研究與設計,2005,29(6):346-348.)采用Li2CO3、FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4為原料，用丙酮分散，球磨、壓塊，放入裝有活性炭的帶蓋坩堝內，采用家用微波爐加熱得到LiFePO4樣品。此方法實驗操作簡單、合成周期較短，但它不適合于工業(yè)化大批量生產。
張俊玲(張俊玲.水熱合成磷酸鐵鋰粉體的形貌控制[J].化工新型材料,2008,36(6):74-75.)在N2保護下，將H3PO4和Fe SO4溶液移入高壓釜中攪拌，在設定溫度下加入Li OH，密封高壓釜，在180℃下反應4h。然后將所得樣品在120℃下干燥2h，經600℃煅燒2h制得LiFePO4材料。此方法操作工藝簡單、產物顆粒粒度小、物相單一、均勻，但它只能適用于制備少量的粉體，而不利于工業(yè)化大規(guī)模生產。
王蕊等(王蕊,楊端峰.LiFePO4的制備及其電化學性能[J].化學工程師,2009,165(6):24-26.)采用檸檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)和草酸為絡合劑采用溶膠-凝膠法制備磷酸鐵鋰材料。首先將絡合劑溶于水中攪拌加入Fe(NO3)3·9H2O溶解，然后依次溶入LiOH·H2O和NH4H2PO4，調節(jié)pH值為8.5-9.5，在60-80℃下蒸發(fā)溶劑得凝膠，干燥得粉狀前軀體，然后在氮氣保護下熱處理，冷卻得磷酸鐵鋰材料。其產物具有顆粒粒徑小、粒徑分布窄、易于控制、粉體燒結性能好、化學均勻性好、熱處理溫度低、設備操作簡單等優(yōu)點,但干燥收縮比較大、合成周期長、制備過程復雜、不易于工業(yè)化大規(guī)模生產。
楊蓉等(楊蓉,趙銘姝,杜寶忠等.共沉淀法制備正極材料Li Fe PO4的研究[J].稀有金屬材料與工程,2007,36(2):631-634.)將(NH4)2Fe(SO4)2和(NH4)2HPO4溶液混合，加入適量的抗壞血酸和一定量的LiOH溶液，用氨水調節(jié)pH值，攪拌4-6h，然后經抽濾得到磷酸鐵鋰前軀體，將其在550℃氬氣氣氛下煅燒12h，得磷酸鐵鋰樣品。用同樣的方法可制備出性能更加優(yōu)異的摻Co2+的磷酸鐵鋰材料。此制備過程簡單、前驅體合成溫度低、易于工業(yè)化大規(guī)模生產，但其原料難于獲取、反應完成困難、反應周期長。
陳召勇等(陳召勇,朱華麗.LiFePO4/C復合材料的制備和性能研究[J].長沙理工大學學報,2007,4(2):84-88.)采用溶膠-凝膠法制備了LiFePO4/C復合材料，并分別以乙炔黑、蔗糖和葡萄糖為碳源，測得它們在0.1C倍率下首次放電比容量分別為120、135、162m Ah/g，其中以葡萄糖為碳源制成的Li Fe PO4/C復合材料具有最優(yōu)異的大電流充放電性能，在1C和3C高倍率下首次放電比容量分別為0.1C倍率下放電比容量的90％和80％。
譚顯艷等(譚顯艷,胡國榮,高旭光等.摻雜Mg的LiFePO4電化學性能研究[J].電池,2004,34(5):344-345.)制備出摻雜Mg2+的LiFePO4材料的電化學性能。結果顯示：摻雜Mg2+后的LiFePO4晶體結構并沒有發(fā)生變化，但與不含Mg2+的LiFePO4材料相比具有更加優(yōu)異的電化學性能。摻雜導電物質或高價金屬離子可以提高磷酸鐵鋰正極材料的放電比容量，但是這是以犧牲材料體積為代價的，在一定程度上阻礙了鋰離子電池的小型化進程。
KeitaH等(KeitaH,Tsuyoshi H,Yasuhiko B,et al.Glass-ceramics with LiFePO4crystals and crystal line tterning in glass by YAG aser rradition[J].Solid State Ionics,2007,178(11-12):801-807.)首先將Li2CO3、FeC2O4·2H2O、Nb2O5和NH4H2PO4等原料混合，在氮氣保護下加熱到300℃保溫10h，然后在1200℃下熔制得到26Li2O-43Fe O-5Nb2O5-26P2O5(摩爾百分數)玻璃，最后用兩種不同的工藝對磷酸鐵鋰玻璃進行晶化處理，一種是傳統(tǒng)的熱處理法，一種是運用釔鋁柘榴石激光器的波長為1064nm的連續(xù)的輻射波使磷酸鐵鋰玻璃表面析晶。經XRD分析得兩種方法所得樣品均只析出LiFePO4晶體，但還需提高LiFePO4玻璃的電導率。
Jozwiak P等(Jozwiak P,Garbarczyk J E,Gendron F,et al.Disorder in LixFePO4:From glasses to nanocrystallites[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2008,354(17):1915-1925.)將Li2CO3(LiOH·H2O)、H4)2HPO4(NH4H2PO4)、Fe2O3等原料混合均勻，于1270℃下熔融1h得LixFe PO4(x＝0—1)玻璃，然后將所得玻璃在450℃下進行熱處理得主晶相為LiFePO4和FePO4的晶化玻璃。
Lee S B等(Lee S B,Cho S H,Cho S J,et al.Synthesis of LiFePO4Material with Improved Cycling Performance Under Harsh Conditions[J].Electrochemistry Communications,2008,10:1219-1221.)溶性的二價鐵鹽LiOH和H3PO4為原料在120℃下采用水熱法短時間內合成了LiFePO4，XRD分析和氧化-還原滴定結果表明，所合成的材料為單一的LiFePO4相，平均粒徑約為3μm，這種材料以0.14m A·cm-2的電流密度充放，克電容量為100mAh·g-1。此方法使用氫氧化鋰(Li OH)作沉淀劑需要多消耗200％的LiOH，增加了原料的成本。
近年來，隨著對磷酸鐵鋰應用方面的進一步研究和開發(fā)，發(fā)現磷酸鐵鋰在原料成本，制備工藝，制備時間，體積，密度，電導率等方面，其過程復雜，電導率極低，鋰離子擴散系數較慢的缺點使其難以實現工業(yè)化大規(guī)模生產，如何制備出成本低，操作方便，環(huán)保，大規(guī)模工業(yè)化生產是磷酸鐵鋰生產中亟待解決的問題。
技術實現要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種原料成本低，制備工藝簡單，原料中磷含量穩(wěn)定，電性能優(yōu)良，操作方便，環(huán)保無毒，適于大批量生產的導電磷酸鐵鋰粉體制備方法，按照本發(fā)明方法制備的磷酸鐵鋰導電性能優(yōu)良，粉末粒徑均勻，晶體純度高，雜質含量微小，可作為大能量密度的高性能電池材料。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至850～900℃的鉑金坩堝中，熔制30～60min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌10～30min，再在850～900℃保溫10～20min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為1-3mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.1～0.01％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至950～1050℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制30～60min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為1-3mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將10～25％的葡萄糖與75～90％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量10～30％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨15～30min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的氣氛爐中，以5～10℃/min的升溫速率，升溫至750～850℃，保溫2～4h，再以10～20℃/min的冷卻速率，從750～850℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
所說的Li2O由分析純的碳酸鋰引入；所說的P2O5由分析純的五氧化二磷，或者(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4引入；所說的FeO由分析純的氧化亞鐵引入；所說的鐵粉由分析純的鐵屑引入；所說的葡萄糖由分析純的葡萄糖引入；所說的氫氣和氮氣的比例為5：95。
本發(fā)明利用二次高溫熔鑄的方法制備導電的磷酸鐵鋰粉體，彌補了其它工藝生產的磷酸鐵鋰導電性能差，產業(yè)化難度大的缺點。按照本發(fā)明制備方法得到的磷酸鐵鋰粉體導電性優(yōu)良，粉體顆粒尺寸分布均勻，晶體純度高，可作為優(yōu)良的鋰離子電池材料使用。
附圖說明
圖1是按照本發(fā)明的制備方法制得的磷酸鐵鋰粉體在X射線衍射儀檢測的衍射照片，其中橫坐標為衍射角2θ/(°)，縱坐標為衍射強度。
具體實施方式
實施例1
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至850℃的鉑金坩堝中，熔制40min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌20min，再在850℃保溫13min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為1.6mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.03％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至1000℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制55min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為2.4mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將13％的葡萄糖與87％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量21％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨20min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以8℃/min的升溫速率，升溫至850℃，保溫3h，再以12℃/min的冷卻速率，從850℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
參見附圖1，可以看出所制備的晶體為純度較高的LiFePO4晶體。
實施例2
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至870℃的鉑金坩堝中，熔制50min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌15min，再在870℃保溫19min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為3mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，既得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.07％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至1040℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制35min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為1.6mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將21％的葡萄糖與79％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量16％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨15min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以6℃/min的升溫速率，升溫至780℃，保溫2.5h，再以15℃/min的冷卻速率，從780℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
實施例3
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至890℃的鉑金坩堝中，熔制30min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌28min，再在890℃保溫20min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為2.4mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.05％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至980℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制45min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為1.9mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將17％的葡萄糖與83％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量30％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨23min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以9℃/min的升溫速率，升溫至820℃，保溫3.5h，再以10℃/min的冷卻速率，從820℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
實施例4
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至880℃的鉑金坩堝中，熔制35min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌10min，再在880℃保溫17min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為1mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.01％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至1050℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制50min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為3mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將25％的葡萄糖與75％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量10％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨30min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以10℃/min的升溫速率，升溫至800℃，保溫2h，再以17℃/min的冷卻速率，從800℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
實施例5
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至900℃的鉑金坩堝中，熔制55min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌25min，再在900℃保溫15min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為2.1mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.1％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至1020℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制60min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為1mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將19％的葡萄糖與81％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量24％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨17min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以7℃/min的升溫速率，升溫至760℃，保溫3h，再以13℃/min的冷卻速率，從760℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
實施例6
第一步：Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃的制備
1)首先，按1:1的摩爾比將Li2O和P2O5混合至均勻度大于98％，得到混合均勻的配合料；
2)其次，將配合料加入已經升溫至860℃的鉑金坩堝中，熔制60min；
3)然后，使用鉑金攪拌槳對熔融的玻璃熔體攪拌30min，再在860℃保溫10min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為尺寸為1.9mm的Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入球磨罐中球磨成50～80目的粉末，即得Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末；
第二步：Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃的制備
1)首先，按FeO：Li2O＝2：1的摩爾比將FeO與Li2O-P2O5二元系統(tǒng)玻璃粉末混合均勻得配合料；
2)然后，向配合料中加入配合料質量0.09％的鐵屑后過50目標準篩得混合均勻的配合料；
3)然后，將配合料加入到已經升溫至950℃的帶蓋剛玉坩堝中，熔制40min；
4)然后，將熔融的玻璃熔體迅速傾倒流入帶水冷卻雙輥的軋機上，經過迅速冷卻軋制成為2.1mm的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃碎片；
5)最后，將軋制的玻璃碎片收集后，放入聚氨酯球磨罐中球磨成300～500目的粉末，即得Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末；
第三步：LiFePO4粉體的制備
1)首先，按照質量分數將10％的葡萄糖與90％的Li2O-FeO-P2O5三元系統(tǒng)母體微晶玻璃粉末混合得混合物，再向其中加入混合物質量19％的去離子水，再將其放入球磨機中球磨26min；
2)然后，將球磨后混合物風干成粉末；
3)最后，將干燥的粉末放入石墨坩堝中，在通入氫氣和氮氣的體積比為5：95的氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率，升溫至750℃，保溫4h，再以20℃/min的冷卻速率，從750℃降溫至40℃以下得磷酸鐵鋰粉體。
本發(fā)明的Li2O由分析純的碳酸鋰引入；P2O5由分析純的五氧化二磷、(NH4)2HPO4或(NH4)H2PO4引入；FeO由分析純的氧化亞鐵引入；鐵粉由分析純的鐵屑引入；葡萄糖由分析純的葡萄糖引入。
本發(fā)明利用二次高溫熔鑄的方法制備磷酸鐵鋰，彌補了其它工藝生產的磷酸鐵鋰導電性能差，產業(yè)化難度大的缺點。增加了磷酸鐵鋰的性能及單位體積的電容量。本發(fā)明所制備的磷酸鐵鋰可能實現大規(guī)模工業(yè)化生產。本發(fā)明制備的磷酸鐵鋰均勻性好，能耗低，節(jié)能環(huán)保。