本發(fā)明涉及石墨烯材料領(lǐng)域，具體涉及一種溫度傳感器用石墨烯及其制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種只有一個(gè)原子厚度的二維碳膜，是人們迄今發(fā)現(xiàn)的唯一一種由單層原子構(gòu)成的材料，碳膜中碳原子之間由化學(xué)鍵連接成六角網(wǎng)絡(luò)，由于碳原子之間的化學(xué)鍵由sp2雜化軌道組成，因此石墨烯很頑強(qiáng)，具備可彎折、導(dǎo)電性強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度好、透光性好等其他新材料不具備的優(yōu)良特性。石墨烯具備非比尋常的導(dǎo)電性能，電阻率很小，電子可以極高效地遷移，這方面性能要比傳統(tǒng)的導(dǎo)體和半導(dǎo)體高很多；電子在石墨烯中遷移不存在電子與原子的碰撞，可以大大減少能量損耗；石墨烯具備極好的透光性，但是不透氣，可以用來開發(fā)新一代保護(hù)層材料，并且可以用來開發(fā)透明電子產(chǎn)品及可穿戴電子產(chǎn)品。石墨烯產(chǎn)品的制備方法多樣，但是存在一些弊端，尤其是在制備過程中難以控制產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率，生產(chǎn)過程中的加工條件稍微變化如溫度和時(shí)間的變化，就會(huì)給產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率帶來很大影響，因此難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種溫度傳感器用石墨烯及其制備方法，使得制備條件對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率影響相對(duì)較小，產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率易于控制，適合規(guī)?；a(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為10-50:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于40-120℃下攪拌反應(yīng)0.5-6h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物真空干燥、研磨；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為100-1000:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于0-4℃條件下攪拌反應(yīng)1-4h，接著升溫至20-40℃攪拌反應(yīng)1-2h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌5-10min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程1-2次，取沉降物加入無水乙醇，攪拌5-10min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1-2次后，將沉降物干燥處理即可；

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中真空干燥溫度為80-120℃，研磨時(shí)間為10-30min。

優(yōu)選的，所述的步驟(2)中的離心轉(zhuǎn)速為4500-6000r/min，時(shí)間為3-8min。

優(yōu)選的，所述的步驟(3)中的無水乙醇的相對(duì)濃度為80％。

優(yōu)選的，所述的步驟(3)中干燥的溫度為100-120℃，時(shí)間為5-10min。

本發(fā)明有益效果：

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單而且易于操作，原輔料的選擇比較常見，適合規(guī)模化生產(chǎn)；本發(fā)明石墨烯的制備過程中，兩次氧化過程使石墨被氧化剝離程度較深；分離純化過程可以得到純度極高的石墨烯，并最終得到高質(zhì)量的石墨烯。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為10:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于40℃下攪拌反應(yīng)0.5h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為80℃的真空中干燥，然后研磨10min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為100:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于0℃條件下攪拌反應(yīng)1h，接著升溫至20℃攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌5min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程1次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌5min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1次后，將沉降物在溫度為100℃的條件下干燥處理5min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為4500r/min，每次離心沉降的時(shí)間為3min。

實(shí)施例2：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為50:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于120℃下攪拌反應(yīng)6h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為120℃的真空中干燥，然后研磨30min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為1000:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于4℃條件下攪拌反應(yīng)4h，接著升溫至40℃攪拌反應(yīng)2h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌10min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程2次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌10min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1-2次后，將沉降物在溫度為120℃的條件下干燥處理10min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為6000r/min，每次離心沉降的時(shí)間為3min。

實(shí)施例3：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為10:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于40℃下攪拌反應(yīng)6h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為80℃的真空中干燥，然后研磨10min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為200:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于0-℃條件下攪拌反應(yīng)2h，接著升溫至20℃攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌8min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程1次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌5min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1次后，將沉降物在溫度為100℃的條件下干燥處理8min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為5000r/min，每次離心沉降的時(shí)間為5min。

實(shí)施例4：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為40:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于60℃下攪拌反應(yīng)3h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為100℃的真空中干燥，然后研磨20min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為500:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于0℃條件下攪拌反應(yīng)2h，接著升溫至20℃攪拌反應(yīng)2h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌10min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程2次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1次后，將沉降物在溫度為120℃的條件下干燥處理6min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為4500r/min，每次離心沉降的時(shí)間為4min。

實(shí)施例5：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為40:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于80℃下攪拌反應(yīng)3h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為80℃的真空中干燥，然后研磨20min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為500:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于2℃條件下攪拌反應(yīng)2h，接著升溫至20℃攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌5min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程1次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌5min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌1次后，將沉降物在溫度為100℃的條件下干燥處理5min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為6000r/min，每次離心沉降的時(shí)間為8min。

實(shí)施例6：

一種溫度傳感器用石墨烯的制備方法包括以下步驟：

(1)首先將石墨原料、氫氧化鈉溶劑按照重量比為50:1混合均勻，置于無氧密閉反應(yīng)容器中，于80℃下攪拌反應(yīng)3h，減壓、抽濾、洗滌后，將過濾物放入溫度為120℃的真空中干燥，然后研磨20min，其中無氧環(huán)境為充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的無氧環(huán)境；

(2)將步驟(1)中干燥后的產(chǎn)物，去離子水按照重量比為100:1均勻分散，并置于鹽酸溶液中于2℃條件下攪拌反應(yīng)2h，接著升溫至20℃攪拌反應(yīng)1h，得懸濁液；

(3)將步驟(2)中反應(yīng)后的懸濁液于室溫下進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌10min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過程2次，取沉降物加入相對(duì)濃度為80％的無水乙醇，攪拌10min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無水乙醇洗滌2次后，將沉降物在溫度為120℃的條件下干燥處理10min即可，其中離心轉(zhuǎn)速為6000r/min，每次離心沉降的時(shí)間為8min。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。