本發(fā)明涉及陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法。
背景技術(shù)：
納米級(jí)材料的制備方法有物理制備法：包括真空冷凝法、物理粉碎法、機(jī)械球磨法等；化學(xué)制備法包括氣相沉積法、溶液沉淀法、水熱合成法、微乳液法、溶液凝膠法等方法。
現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于陶瓷材料納米級(jí)材料的制備工藝較多，如CN200510094233.3公開了一種金屬/陶瓷納米復(fù)合自修復(fù)添加劑及制備方法，是由納米級(jí)微粉和納米級(jí)天然礦石粉為主要原料輔加清凈分散劑、液化劑、溶劑等材料經(jīng)過一定工藝條件和生產(chǎn)步驟制備而成；CN011167149公開了一種納米金屬陶瓷復(fù)合粉體的制備方法，包括將納米陶瓷粉體加入常規(guī)處理溶液，進(jìn)行粗化、敏化、活化并施加超聲波處理，然后用主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、pH緩沖劑、穩(wěn)定劑組成；CN200610011690.6公開了自蔓延高溫合成納米碳化鎢粉末方法，將納米WO3粉末、納米碳黑、鎂粉混合，加入酚醛樹脂作為自蔓延反應(yīng)活化劑，在氬氣或真空中自蔓延高溫反應(yīng)后，再用化學(xué)法處理成納米碳化鎢粉末；CN200810106085.6公開了一種合成納米級(jí)氧化物陶瓷粉體的方法，該方法采用加糖熱解法，將金屬離子源溶解適當(dāng)溶劑中，加入糖和發(fā)泡劑硝酸銨，再將所得到的溶液干燥，所得到的物質(zhì)在較低溫度下進(jìn)行預(yù)燒合成的納米粉體。
盡管如此，對(duì)于納米級(jí)陶瓷材料的制備工藝依然不能完全滿足市場(chǎng)的需求，使得還需對(duì)納米級(jí)陶瓷材料的加工工藝做出不斷的研究，為此，有研究者針對(duì)納米級(jí)人工合成陶瓷材料進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)，使得陶瓷材料顆粒尺寸分布均勻，并且生產(chǎn)成本低；具體是以層狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽礦物為原材料對(duì)原料粉碎成粉體后，以兩種原料或三種原料充分混合；再以分散劑對(duì)混合物粉體表面處理并加入少量稀土原料及活化劑尿醛樹脂或尿素；利用自蔓延技術(shù)處理上述已表面處理的粉體顆粒，控制球形反應(yīng)器的氬氣壓力、溫度及時(shí)間；反應(yīng)處理后的物料冷卻到室溫后加入數(shù)倍的純凈水混合均勻并用超聲駐波以一定頻率、一定聲強(qiáng)、處理數(shù)分鐘，分離去掉磁鐵礦、金紅石、石英及長(zhǎng)石等雜質(zhì)；對(duì)上述物料加溫并保持一段時(shí)間陳化處理；將陳化處理的物料進(jìn)行過濾、分離得到的濾餅用純凈水反復(fù)攪拌清洗數(shù)次，分離得固形物，將該固形物干燥，粉碎后得到納米級(jí)人工合成陶瓷材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本發(fā)明提供一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法。
具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量2-4倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為3-5mL/min，加熱處理10-20min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為150-230℃，恒溫處理30-50min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱20-30min，粉碎，得到200-400nm的陶瓷材料。
所述的硅酸鹽粉末為硅酸鈣、硅酸鈉、硅酸鉀中的至少一種。
所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝1-3:0.01-0.06:0.016-0.12:0.08-0.19:0.8-1.2。
所述的微波，其功率為500-1000W。
所述的硅酸鹽粉末，其中硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。
所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。
所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為8-15％。
所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為3-7％。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在：
通過原料混合后，在高壓反應(yīng)釜中，通過加水配置成混合液后，再將其采用微波加熱，通入氨氣處理，使得混合液氨化，再密封后，微波持續(xù)加熱，使得溫度得到快速的提高，同時(shí)，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力也增大，使得水發(fā)生電離，顯現(xiàn)出弱堿弱酸性，使得物料環(huán)境發(fā)生變化，促進(jìn)各原料物質(zhì)的快速化合以及膠凝反應(yīng)，促進(jìn)反應(yīng)物的顆粒粉末化，結(jié)合常壓下的微波燒結(jié)處理，使得陶瓷材料的性能得到改善，提高了陶瓷材料韌性。
本發(fā)明創(chuàng)造采用微波加熱處理，使得反應(yīng)溫度能夠快速達(dá)到，并且在微波加熱處理下，使得微波起到催化反應(yīng)的作用，加快了反應(yīng)的進(jìn)程，同時(shí)使得陶瓷材料的性能得到了改善，尤其是提高了陶瓷材料的韌性，改善了陶瓷材料的品質(zhì)。
本發(fā)明創(chuàng)造的工藝流程簡(jiǎn)單，工藝周期短，成本較低。
本發(fā)明創(chuàng)造中的硅酸鹽粉末，氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉等均不為純的硅酸鹽和氧化鎢，使得在反應(yīng)釜中反應(yīng)過程中，極易形成膠凝物質(zhì)，促進(jìn)反應(yīng)產(chǎn)物的進(jìn)程，改善陶瓷材料的韌性。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施方式來對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
實(shí)施例1
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量2倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為3mL/min，加熱處理10min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為150℃，恒溫處理30min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱20min，粉碎，得到200nm的陶瓷材料。
所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝1:0.01:0.016:0.08:0.8。所述的微波，其功率為500W。所述的硅酸鹽粉末，其中硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為8％。所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為3％。
硅酸鹽粉末為硅酸鹽礦石，具體是滑石礦物或者埃洛石礦物的粉碎物。
實(shí)施例2
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量2-4倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為5mL/min，加熱處理20min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為230℃，恒溫處理50min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱30min，粉碎，得到400nm的陶瓷材料。
所述的硅酸鹽粉末為硅酸鈣。所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝3:0.06:0.12:0.19:1.2。所述的微波，其功率為1000W。所述的硅酸鹽粉末，其中硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為15％。所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為7％。
實(shí)施例3
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量3倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為4mL/min，加熱處理15min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為190℃，恒溫處理40min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱25min，粉碎，得到300nm的陶瓷材料。所述的硅酸鹽粉末為硅酸鈉。所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝2:0.05:0.08:0.13:0.9。所述的微波，其功率為700W。上述的硅酸鹽粉末并非為純的硅酸鈉粉末，而是所述的硅酸鹽粉末滿足硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為11％。所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為5％。
實(shí)施例4
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量2倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為5mL/min，加熱處理20min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為150℃，恒溫處理50min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱30min，粉碎，得到200nm的陶瓷材料。
所述的硅酸鹽粉末為硅酸鈣、硅酸鈉任意混合。所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝1:0.06:0.016:0.08:1.2。所述的微波，其功率為500W。上述的硅酸鹽粉末并非為純的硅酸鈉粉末，而是所述的硅酸鹽粉末要滿足硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為8％。所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為7％。
實(shí)施例5
一種納米級(jí)陶瓷材料微波水相合成方法，將硅酸鹽粉末、氧化鎢粉末、鋁粉、鐵粉、石墨粉混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量4倍的水，攪拌均勻，得混合液；再采用微波加熱處理，同時(shí)向混合液中通入氨氣，通入速度為3mL/min，加熱處理10min，停止氨氣通入，密封高壓反應(yīng)釜，持續(xù)加熱，使得溫度為230℃，恒溫處理50min，降壓后，打開高壓反應(yīng)釜，在常壓下，采用微波持續(xù)加熱20min，粉碎，得到400nm的陶瓷材料。
所述的硅酸鹽粉末為硅酸鈣、硅酸鈉、硅酸鉀任意混合。所述的混合物，其原料混合質(zhì)量比為硅酸鹽粉末：氧化鎢粉末：鋁粉：鐵粉：石墨粉＝3:0.06:0.016:0.19:0.8。所述的微波，其功率為500W。所述的硅酸鹽粉末，其中硅的質(zhì)量含量以二氧化硅計(jì)為≥80％。所述的氧化鎢粉末，其純度為≥80％。所述的鋁粉，其含三氧化二鋁的質(zhì)量為15％。所述的鐵粉，其含三氧二鐵的質(zhì)量為3％。