本發(fā)明涉及碲回收領(lǐng)域，尤其涉及一種從合金中回收碲的方法。
背景技術(shù)：
：碲的豐度是所有金屬及非金屬元素中最小的之一。它在地殼中的平均含量約為0.002ppm，大致相當(dāng)于金的平均含量。目前，90%的碲是從含碲物料中回收提純得到的。碲鐵錳合金一般是由碲、錳和鐵的單質(zhì)直接合成而得，用作芯料可增加包芯線的易切削性能。碲鐵錳合金生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的合金廢料是回收碲的一種良好原料。中國專利申請CN201210205184.6公開了一種從含碲多金屬物料中綜合提取有價金屬的方法，通過硝酸氧化浸出，使碲進(jìn)入溶液后再還原分離，得到粗碲粉。目前，尚未有公開的從合金中回收碲的方法。因此，本發(fā)明有必要提供了一種從合金中回收碲的方法從碲鐵錳合金廢料中回收碲。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提供了一種工藝流程簡單，分離效果好，碲回收率高，可直接回收得到粗碲的從合金中回收碲的方法。為實現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從合金中回收碲的方法，其包括如下步驟：步驟S1：將破碎過篩后的合金廢料與水混合均勻，再加入一定量的鹽酸溶液，反應(yīng)形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入氧化劑，反應(yīng)形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣；步驟S4：向第一溶液中加入亞硫酸鈉還原Te，形成第三混合液；步驟S5：過濾第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S1中合金廢料破碎后過100目篩，按液固比為（4～7）：1與水混合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S1中加入鹽酸后，在80～90℃溫度條件下反應(yīng)2～4h。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2中向第一混合液加入氧化劑后，在80～90℃溫度條件下反應(yīng)1～3h。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2向第一混合液加入氧化劑前需降溫至60～70℃，加入氧化劑過程中需控制反應(yīng)容器內(nèi)溫度不超過80℃。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2中氧化劑為氯酸鈉。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S1中加入鹽酸的量為鐵錳完全反應(yīng)所需理論量的1.1～1.5倍。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2中加入氧化劑的量為合金質(zhì)量的4%～6%。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S3和步驟S5中第一、第二粗碲渣分別用質(zhì)量濃度為1～4%的稀鹽酸洗除夾雜的鐵、錳離子。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述合金為碲鐵錳合金。本發(fā)明通過在酸浸過程中加入氧化劑，使合金中鐵錳氧化為鐵錳離子進(jìn)入溶液，碲留在固體中，形成粗碲渣，反應(yīng)速率快，工藝流程短，回收率高，成本低廉。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例對技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提出一種從合金中回收碲的方法，步驟如下：步驟S1：將破碎過篩后的合金廢料與水混合均勻，再加入一定量的鹽酸溶液，反應(yīng)形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入氧化劑，反應(yīng)形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣;步驟S4：向第一溶液中加入亞硫酸鈉還原Te，形成第三混合液；步驟S5：過濾第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。本發(fā)明所用碲鐵錳合金的典型成分見表1。表1碲鐵錳合金典型成分成分Te(%)Fe(%)Mn(%)含量72523實施例1。搭建反應(yīng)裝置并在反應(yīng)容器上方接冷凝回流裝置。取粉碎過篩后的碲鐵錳合金50g與200ml去離子水于反應(yīng)容器內(nèi)混合均勻，再加入68g質(zhì)量濃度為36%HCl溶液，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出4h后形成第一混合液。將第一混合液降溫至60~70℃，緩慢加入2g氯酸鈉固體，過程中放出大量熱，反應(yīng)劇烈，溫度高于80℃時，停止添加氯酸鈉，待溫度降至60~70℃后，再繼續(xù)添加。由于氯酸鈉加入后反應(yīng)會放出大量熱，需控制加入過程中反應(yīng)容器內(nèi)溫度不超過80℃，避免反應(yīng)過于劇烈，溢出反應(yīng)容器。氯酸鈉加入完畢后，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出2h，形成第二混合液，過濾第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分別為100%、97.15%、3.86%，有少量碲進(jìn)入溶液。向第一溶液中加入亞硫酸鈉還原溶液中的碲離子，形成第三混合液，過濾第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。將第一粗碲渣和第二粗碲渣分別用1%稀鹽酸洗滌烘干后，分別得到純度為99%、90%以上的碲粉，碲的回收率達(dá)到98%以上。反應(yīng)裝置設(shè)置一冷凝回流裝置的原因在于降低鹽酸的揮發(fā)程度。實施例2。搭建反應(yīng)裝置并在反應(yīng)容器上方接冷凝回流裝置。取粉碎過篩后的碲鐵錳合金100g與700ml去離子水于反應(yīng)容器內(nèi)混合均勻，再加入157g質(zhì)量濃度為36%HCl溶液，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出2h后形成第一混合液，將第一混合液降溫至60~70℃，緩慢加入6g氯酸鈉固體，過程中放出大量熱，反應(yīng)劇烈，溫度高于80℃時，停止添加氯酸鈉，待溫度降至60~70℃后，再繼續(xù)添加。由于氯酸鈉加入后反應(yīng)會放出大量熱，需控制加入過程中反應(yīng)容器內(nèi)溫度不超過80℃，避免反應(yīng)過于劇烈，溢出反應(yīng)容器。氯酸鈉加入完畢后，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出2h形成第二混合液，過濾第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分別為100%、98.25%、3.15%，有少量碲進(jìn)入溶液。向第一溶液中加入亞硫酸鈉還原溶液中的碲離子，形成第三混合液，過濾第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。將第一粗碲渣和第二粗碲渣分別用3%稀鹽酸洗滌烘干后，分別得到純度為99%、90%以上的碲粉，碲的回收率達(dá)到98%以上。實施例3。搭建反應(yīng)裝置并在反應(yīng)容器方接冷凝回流裝置。取粉碎過篩后的碲鐵錳合金500g與3000ml去離子水于反應(yīng)容器內(nèi)混合均勻，再加入576g質(zhì)量濃度為36%HCl溶液，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出3h后形成第一混合液，將第一混合液降溫至60~70℃，緩慢加入25g氯酸鈉固體，過程中放出大量熱，反應(yīng)劇烈，溫度高于80℃時，停止添加氯酸鈉，待溫度降至60~70℃后，再繼續(xù)添加。由于氯酸鈉加入后反應(yīng)會放出大量熱，需控制加入過程中反應(yīng)容器內(nèi)溫度不超過80℃，避免反應(yīng)過于劇烈，溢出反應(yīng)容器。氯酸鈉加入完畢后，升溫至80~90℃，保溫攪拌浸出3h，形成第二混合液，過濾第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分別為100%、97.48%、3.49%，有少量碲進(jìn)入溶液。向第一溶液中加入亞硫酸鈉還原溶液中的碲離子，形成第三混合液，過濾第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。將第一粗碲渣和第二粗碲渣分別用4%稀鹽酸洗滌烘干后，分別得到純度為99%、90%以上的碲粉，碲的回收率達(dá)到98%以上。本發(fā)明通過在酸浸過程中加入氧化劑，使合金中鐵錳氧化為鐵錳離子進(jìn)入溶液，碲留在固體中，形成粗碲渣，反應(yīng)速率快，工藝流程短，回收率高，成本低廉。盡管為示例目的，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。當(dāng)前第1頁1 2 3