本發(fā)明涉及一種氮化硅，具體涉及一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法，屬于特種陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
激光設(shè)備功率大，發(fā)熱量大，需要采用合適高強度耐高溫的高性能材料。氮化硅分子式為Si3N4,是一種重要的特種陶瓷材料，屬于超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，并且耐磨損，可用作高溫陶瓷原料。除氫氟酸外，它不與其他無機酸反應(yīng)。通常，氮化硅可由硅粉在氮氣中加熱或鹵化硅與氨反應(yīng)而制得。
由于氮化硅是高鍵能共價化合物，在空氣中能形成氧化物保護膜防止進一步氧化，還具有良好的化學穩(wěn)定性，不被鋁、鉛、錫、銀、黃銅、鎳等很多種熔融金屬或合金所浸潤或腐蝕，但能被鎂、鎳鉻合金、不銹鋼等熔液所腐蝕。
目前氮化硅工業(yè)上規(guī)?；a(chǎn)主要采用硅粉直接氮化法，該法存在以下問題：
1)硅粉的導熱性差，導致硅粉原料內(nèi)部與外部溫差大，使反應(yīng)過程不穩(wěn)定；
2)硅粉的燒結(jié)阻礙氮氣的滲透，使生產(chǎn)過程能耗增大，純度難以控制。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服氮化硅合成過程存在的導熱性差、燒結(jié)引起的產(chǎn)品質(zhì)量問題，本發(fā)明提供一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法，該方法包括以下步驟：
將25～55wt％氮化硅粉、40～70wt％硅粉、5～35wt％聚苯乙烯-二氧化硅顆粒與溶劑混合，在0.5～10Mpa下壓制成球形，在氮氣氣氛中于1100～1600℃保溫4～15h，燒結(jié)生成氮化硅，冷卻至室溫，粉碎，得氮化硅粉料；
所述氮化硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料；
所述硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料；
所述聚苯乙烯-二氧化硅顆粒的粒徑為0.5～5mm；
所述溶劑由水與乙醇按照體積比1：(0.1～2)混合組成。
作為改進，采用氮化硅粉中粗料與細料的比例為0.5～10:1；
采用硅粉中的粗料與細料的比例為0.1～5:1。
作為改進，所述聚苯乙烯-二氧化硅顆粒采用以下步驟制得：
1)將二乙醇胺與甲苯磺酸按1～10:1的重量比混合形成溶液；
2)將所得溶液與二氧化硅納米粉體按1～10:1的重量比混合，混合后轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行溶劑熱反應(yīng)，通入氮氣保護，在110～150℃中加熱1～12h，減壓除去液體，得到表面改性的納米二氧化硅；
3)將改性納米二氧化硅與聚苯乙烯按0.1～1:1的重量比混合，加熱融化攪拌，冷卻后粉碎過30目篩，將篩上的剩余粉料再經(jīng)過16目篩，經(jīng)16目篩下的粉料即為所需直徑在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒。
作為改進，在壓制過程中，壓力為0.5～3MPa。
作為改進，所述燒結(jié)的溫度為1200～1350℃。
作為改進，保溫時間為6～8h。
作為改進，所述氮氣氣氛為高純氮氣。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用氮化硅粉、硅粉、聚苯乙烯-二氧化硅顆粒復合壓制成球，當二氧化硅-聚苯乙烯顆粒中的聚苯乙烯被高溫除去后形成穩(wěn)定的孔結(jié)構(gòu)，可用作氮氣流通的通道，保證反應(yīng)的充分進行；同時二氧化硅在被氮化成氮化硅的過程中，因為氧的逃逸而二次保持氣體通道，從而保證了粉料的充分氮化。
具體實施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面通過實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。但是應(yīng)該理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明的范圍。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)術(shù)語和科學術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同，本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。
實施例一
一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法，該方法包括以下步驟：
將30wt％氮化硅粉、45wt％硅粉、25wt％聚苯乙烯-二氧化硅顆粒加入至由水與乙醇按照體積比1:0.1混合成的溶劑中，在0.8Mpa下壓制成球形，再置于高純氮氣中，在1200℃下保溫6h，燒結(jié)得到氮化硅，冷卻至室溫，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，且粗料與細料的比例為1.3:1；
采用的硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，粗料與細料的比例為0.1:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒的粒徑為0.5～5mm，是通過以下步驟制得：
1)將二乙醇胺與甲苯磺酸按2:1的重量比混合形成溶液；
2)將所得溶液與二氧化硅納米粉體按重量比1:1的比例混合，混合后轉(zhuǎn)移至高壓釜中進行溶劑熱反應(yīng)，通入氮氣保護，在110℃中加熱2h，減壓除去液體，得到表面改性的納米二氧化硅；
3)將改性納米二氧化硅與聚苯乙烯按0.2:1的重量比混合，加熱融化攪拌，冷卻后粉碎過30目篩，將篩上的剩余粉料再經(jīng)過16目篩，經(jīng)16目篩下的粉料即為所需直徑在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒。
實施例二
一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法，該方法包括以下步驟：
將30wt％氮化硅粉、55wt％硅粉、15wt％聚苯乙烯-二氧化硅顆粒加入至由水與乙醇按照體積比2:3混合成的溶劑中，在5Mpa下壓制成球形，再置于高純氮氣中，在1350℃下保溫8h，燒結(jié)得到氮化硅，冷卻至室溫，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，且粗料與細料的比例為5:1；
采用的硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，粗料與細料的比例為3:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒的粒徑為0.5～5mm，是通過以下步驟制得：
1)將二乙醇胺與甲苯磺酸按6:1的比例混合形成溶液；
2)將所得溶液與二氧化硅納米粉體按7:1的比例混合，混合后轉(zhuǎn)移至高壓釜中，通入氮氣保護，在130℃中加熱8h，減壓除去液體，得到表面改性的納米二氧化硅；
3)將改性納米二氧化硅與聚苯乙烯按1:2混合，加熱融化攪拌，冷卻后粉碎過30目篩，將篩上的剩余粉料再經(jīng)過16目篩，經(jīng)16目篩下的粉料即為所需直徑在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒。
實施例三
一種用于激光設(shè)備的氮化硅粉體的合成方法，該方法包括以下步驟：
將50wt％氮化硅粉、40wt％硅粉、10wt％聚苯乙烯-二氧化硅顆粒加入至由水與乙醇按照體積比1:2混合成的溶劑中，在10Mpa下壓制成球形，再置于高純氮氣中，在1600℃下保溫4h，燒結(jié)得到氮化硅，冷卻至室溫，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，且粗料與細料的比例為10:1；
采用的硅粉包括直徑在100μm～1mm的粗料和直徑為100μm以下的細料，粗料與細料的比例為5:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒的粒徑為0.5～5mm，是通過以下步驟制得：
1)將二乙醇胺與甲苯磺酸按10:1的比例混合形成溶液；
2)將所得溶液與二氧化硅納米粉體按10:1的比例混合，混合后轉(zhuǎn)移至高壓釜中，通入氮氣保護，在150℃中加熱1h，減壓除去液體，得到表面改性的納米二氧化硅；
3)將納米二氧化硅與聚苯乙烯按0.8:1的重量比混合，加熱融化攪拌，冷卻后粉碎過30目篩，將篩上的剩余粉料再經(jīng)過16目篩，經(jīng)16目篩下的粉料即為所需直徑在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅顆粒。
實施例四
該實施例在0.5Mpa下壓制成球形，再置于高純氮氣中，在1100℃下保溫8h，燒結(jié)得到氮化硅；采用的其他工藝參數(shù)與實施例三中相同。
實施例五
該實施例中采用的氮化硅粉中粗料與細料的比例為10：1，采用的硅粉中粗料與細料的比例為5:1，其余工藝參數(shù)與實施例二中相同。
實施例六
該實施例中采用25wt％氮化硅粉、55wt％硅粉、20wt％聚苯乙烯-二氧化硅顆粒，其余工藝參數(shù)與實施例一中相同。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。