本申請涉及一種介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷(MWDC)是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段，300MHz～300GHz)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷，是近年來國內(nèi)外對微波介質(zhì)材料研究領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)方向。這主要是適應(yīng)微波移動(dòng)通訊的發(fā)展需求。微波介質(zhì)陶瓷制作的元器件具有體積小、質(zhì)量輕、性能穩(wěn)定、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)。
低介電常數(shù)能減小材料與電極之間的交互耦合損耗，并提高電信號(hào)的傳輸速率，高品質(zhì)因數(shù)有利于提高器件工作頻率的可選擇性，近零的諧振頻率溫度系數(shù)，有助于提高器件的頻率溫度穩(wěn)定特性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
本申請實(shí)施例公開一種介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法，包括步驟：：
(1)、配料：將原材料MgTiO3、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鋅按照摩爾比1:2:5:2稱??；
(2)、球磨混料；
(3)、烘干過篩；
(4)、預(yù)燒：在硅碳棒電爐中預(yù)燒5小時(shí)，預(yù)燒溫度1200℃，升溫速率5℃/min；
(5)、球磨研碎：球磨、烘干、過篩后獲得陶瓷粉體，其中球磨時(shí)間3小時(shí)；
(6)、成型：將單體、交聯(lián)劑和溶劑加入到陶瓷粉體中，然后用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至8～10，其中單體和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為20：1，球磨后獲得陶瓷漿料；
將陶瓷漿料放在脫泡機(jī)中進(jìn)行除氣，在除氣后的陶瓷漿料中加入分散劑、催化劑和引發(fā)劑，其中分散劑為PAA-NH4，催化劑為TEMED，引發(fā)劑為APS，PAA-NH4的加入量為4ml/100g陶瓷粉體，TEMED的加入量為0.125ml/1g單體，APS的加入量為0.25ml/1g單體；
注模、脫模和干燥后，將得到的素坯在700℃排膠1小時(shí)，排膠速率為18℃/小時(shí)；
(7)、燒結(jié)：在硅鉬棒高溫電爐中燒結(jié)成瓷，燒結(jié)溫度1420℃，燒結(jié)時(shí)間3小時(shí)，升溫速率為5℃/min；
(8)、降溫。
優(yōu)選的，在上述的介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法中，所述步驟(1)中，MgTiO3的制備方法：以二氧化鈦和氧化鎂為原料進(jìn)行球磨混合，烘干、過篩后在1190℃預(yù)燒3小時(shí)獲得，其中球磨時(shí)間為5小時(shí)。
優(yōu)選的，在上述的介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法中，所述步驟(2)中，球磨混料包括：將按配方稱好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以無水乙醇為分散劑，氧化鋯為球磨介質(zhì)，利用變頻式行星球磨機(jī)球磨，球磨轉(zhuǎn)速365rpm，正反轉(zhuǎn)時(shí)間間隔為30min，按照原料：球磨介質(zhì)：分散劑＝1:2:1.5比例球磨5小時(shí)。
優(yōu)選的，在上述的介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法中，所述步驟(3)中，烘干過篩包括：將球磨完成的漿料在干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度150℃，干燥時(shí)間20min，干燥完成后采用200目的篩子過篩。
優(yōu)選的，在上述的介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法中，所述步驟(8)中，降溫包括：首先以1℃/min的速率講到1000℃，再以100℃/小時(shí)的速率降到800℃，然后自然冷卻至常溫。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明采用分布干燥法和緩慢排膠方法克服了容易出現(xiàn)的開裂問題；本發(fā)明方法可以明顯改善陶瓷材料的介電性能，而且一定程度上可以降低其燒結(jié)溫度。
附圖說明
為了更清楚地說明本申請實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請中記載的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1所示為本發(fā)明具體實(shí)施例中獲得的陶瓷材料的SEM照片。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
介質(zhì)腔體濾波器陶瓷材料的制備方法，包括：
(1)、配料：將原材料MgTiO3、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鋅按照摩爾比1:2:5:2稱??；
其中MgTiO3的制備方法：以二氧化鈦和氧化鎂為原料進(jìn)行球磨混合，烘干、過篩后在1190℃預(yù)燒3小時(shí)獲得，其中球磨時(shí)間為5小時(shí)。
(2)、球磨混料：將按配方稱好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以無水乙醇為分散劑，氧化鋯為球磨介質(zhì)，利用變頻式行星球磨機(jī)球磨，球磨轉(zhuǎn)速365rpm，正反轉(zhuǎn)時(shí)間間隔為30min，按照原料：球磨介質(zhì)：分散劑＝1:2:1.5比例球磨5小時(shí)；
(3)、烘干過篩：將球磨完成的漿料在干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度150℃，干燥時(shí)間20min，干燥完成后采用200目的篩子過篩；
(4)、預(yù)燒：在硅碳棒電爐中預(yù)燒5小時(shí)，預(yù)燒溫度1200℃，升溫速率5℃/min；
(5)、球磨研碎：球磨、烘干、過篩后獲得陶瓷粉體，其中球磨時(shí)間3小時(shí)；
(6)、成型：將單體、交聯(lián)劑和溶劑加入到陶瓷粉體中，然后用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至8～10，其中單體和交聯(lián)劑的質(zhì)量比為20：1，球磨后獲得陶瓷漿料；
將陶瓷漿料放在脫泡機(jī)中進(jìn)行除氣，在除氣后的陶瓷漿料中加入分散劑、催化劑和引發(fā)劑，其中分散劑為PAA-NH4，催化劑為TEMED，引發(fā)劑為APS，PAA-NH4的加入量為4ml/100g陶瓷粉體，TEMED的加入量為0.125ml/1g單體，APS的加入量為0.25ml/1g單體；
注模、脫模和干燥后，將得到的素坯在700℃排膠1小時(shí)，排膠速率為18℃/小時(shí)；
(7)、燒結(jié)：在硅鉬棒高溫電爐中燒結(jié)成瓷，燒結(jié)溫度1420℃，燒結(jié)時(shí)間3小時(shí)，升溫速率為5℃/min；
(8)、降溫：首先以1℃/min的速率講到1000℃，再以100℃/小時(shí)的速率降到800℃，然后自然冷卻至常溫。
測試：在獲得的陶瓷樣品表面披銀。
將燒結(jié)好的陶瓷粉體進(jìn)行測試，測試項(xiàng)目包括介電常數(shù)、品質(zhì)因數(shù)和溫度系數(shù)，所用儀器型號(hào)為HP8703A，測試腔體為Φ30×t28mm的鍍銀鋁腔，其性能參數(shù)如下：介電常數(shù)＝12.41，品質(zhì)因數(shù)＝41230GHz。
圖1所示為獲得的陶瓷材料的SEM照片。由圖可以看出，所獲得陶瓷粉體晶粒較大、氣孔少、分布更加均勻。
本發(fā)明采用分布干燥法和緩慢排膠方法克服了容易出現(xiàn)的開裂問題；本發(fā)明方法可以明顯改善陶瓷材料的介電性能，而且一定程度上可以降低其燒結(jié)溫度。
在此，還需要說明的是，為了避免因不必要的細(xì)節(jié)而模糊了本發(fā)明，在附圖中僅僅示出了與根據(jù)本發(fā)明的方案密切相關(guān)的結(jié)構(gòu)和/或處理步驟，而省略了與本發(fā)明關(guān)系不大的其他細(xì)節(jié)。
最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。