本發(fā)明屬于儲氫材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化鈦儲氫材料的制備方法。

背景技術(shù)：
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化石燃料燃燒釋放出大量的溫室氣體CO₂及有害氣體SO₂、NO_x等，造成日益嚴重的“溫室效應(yīng)”和大氣污染等環(huán)境問題。這一問題對于經(jīng)濟快速發(fā)展中的中國來說尤其突出。面對日益嚴重的環(huán)境污染，我國今后將逐步調(diào)整以煤為主的能源供應(yīng)戰(zhàn)略，著重改善能源利用對環(huán)境的影響。為達到這一目的，開發(fā)利用清潔的、可持續(xù)的新能源是必然選擇。氫能由于具有廣泛的來源、高的燃燒值及清潔無污染等，而被認為是理想的未來“綠色能源”。而要實現(xiàn)氫能的工業(yè)化應(yīng)用，實現(xiàn)氫的固態(tài)存儲是關(guān)鍵。當前研究者已開發(fā)了多種氫固態(tài)存儲材料，如申請?zhí)枮镃N201510687910.6的中國發(fā)明專利申請公開了一種鎂鋁硼鎳基儲氫材料及其制備方法，主要是將鎂粉、鎳粉、硼粉及鋁粉等熱壓成塊，再用液氦快速冷卻得到一種鎂鋁硼鎳基儲氫材料，該材料活化周期短，吸放氫速率快；申請?zhí)枮镃N201510680110.1的中國發(fā)明專利申請公開了一種復(fù)合儲氫材料及其制備方法，該方法制備的儲氫材料由硼化氫鋰及非晶鈦鎂-稀土-鎳-合金氫化物組成，該儲氫材料具有低的放氫溫度和高的放氫量；專利號為ZL02138978.0的中國發(fā)明專利發(fā)明了一種經(jīng)微波等離子體刻蝕的一維納米碳儲氫材料及其制備方法，主要是采用微波等離子體刻蝕方法對一維納米碳表面進行刻蝕，從而由表及里地增加和增大氫的擴散通道，提高一維納米碳的儲氫容量；專利號為ZL201410181654.9的中國發(fā)明專利發(fā)明了一種鋁鋰儲氫材料及其制備方法，所發(fā)明的鋁鋰儲氫材料具有較高的儲氫容量。可以看出，當前對固態(tài)儲氫材料的研究主要集中于金屬氫化物如鎂系、鈦系、鋯系、稀土系等，金屬配位氫化物和碳納米材料這幾類材料。這些材料各有優(yōu)勢，但目前各自又有不足。如鎂系儲氫合金儲氫容量高、成本低，但是放氫溫度高；金屬配位氫化物儲氫容量高，但是再氫化困難等。這些不足限制了固態(tài)儲氫材料的進一步推廣應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于提供一種碳化鈦儲氫材料的制備方法，所制備的儲氫材料具有較高的儲氫容量、良好的儲氫動力學(xué)性能和循環(huán)穩(wěn)定性，且制備方法簡單。

本發(fā)明的制備方法如下：

(1)原料準備：準備好制備碳化鈦儲氫材料所需的原料鈦粉和石墨粉，石墨粉的碳和鈦粉的鈦的原子比為0.48-0.8；或者所用的原材料為近化學(xué)計量比碳化鈦粉和鈦粉，碳化鈦粉中的碳與碳化鈦粉和鈦粉中的鈦之和的原子比為0.48-0.8；

(2)原料混配：將鈦粉和石墨粉或者近化學(xué)計量比碳化鈦粉與鈦粉混合均勻；

(3)壓制成型：將混合均勻的混合粉料壓制成高6mm，直徑12mm的圓柱體；

(4)燒結(jié)：將壓制好的原料置于燒結(jié)爐中，經(jīng)燒結(jié)、保溫、冷卻即得到所需的碳化鈦儲氫材料。

上述碳化鈦儲氫材料的制備方法，所述燒結(jié)步驟首先將首先將壓塊加熱到400-800℃保溫1-3小時，隨后進一步將壓塊加熱到1100-1550℃，保溫1-4小時，使鈦粉與石墨粉或者近化學(xué)計量比的碳化鈦粉與鈦粉反應(yīng)；然后繼續(xù)升高溫度至1750-2000℃，保溫2-4小時，使反應(yīng)后的碳化鈦成份均勻化，將上述燒結(jié)后的塊體隨爐冷卻至500-850℃保溫10-40小時，然后冷卻到室溫。

上述碳化鈦儲氫材料的制備方法，所制備的碳化鈦儲氫材料中碳鈦原子比在0.48-0.8之間。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

1、所制備的碳化鈦儲氫材料為陶瓷材料，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和抗氧化能力，儲氫時具有高的抗雜質(zhì)氣體中毒能力；

2、碳化鈦與氫化后氫化物晶格類型一致，儲放氫循環(huán)過程中體積變化小，儲氫循環(huán)穩(wěn)定性高；

3、制備方法簡單、原料豐富且價格低廉。

具體實施方式：

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述發(fā)明。應(yīng)說明的是：以下實施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案。一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。

實施例1：

(1)原料準備：準備好制備碳化鈦儲氫材料所需的原料鈦粉和石墨粉，石墨粉的碳和鈦粉的鈦的原子比為0.5；

(2)原料混配：將鈦粉和石墨粉混合均勻；

(3)壓制成型：將混合均勻的混合粉料壓制成高6mm，直徑12mm的圓柱體；

(4)燒結(jié)：將壓制好的原料置于燒結(jié)爐中，首先將壓塊加熱到400℃保溫3小時，隨后加熱到1350℃，保溫2小時，使鈦粉與石墨粉反應(yīng)；然后繼續(xù)升高溫度至1900℃，保溫2小時，使反應(yīng)后的碳化鈦成分均勻化；將上述燒結(jié)后的塊體隨爐冷卻至700℃保溫40小時，然后冷卻到室溫即得到化學(xué)式為TiC_0.5的碳化鈦儲氫材料。

經(jīng)電化學(xué)儲氫試驗測定，所得碳化鈦儲氫材料可在室溫下實現(xiàn)氫的可逆存儲，儲氫容量約為4.0wt.％

實施例2：

(1)原料準備：準備好制備碳化鈦儲氫材料所需的原料鈦粉和石墨粉，石墨粉的碳和鈦粉的鈦的原子比為0.65；

(2)原料混配：將鈦粉和石墨粉混合均勻；

(3)壓制成型：將混合均勻的混合粉料壓制成高6mm，直徑12mm的圓柱體；

(4)燒結(jié)：將壓制好的原料置于燒結(jié)爐中，首先將壓塊加熱到500℃保溫2小時，隨后進一步加熱到1400℃，保溫2小時，使鈦粉與石墨粉反應(yīng)；然后繼續(xù)升高溫度至1950℃，保溫2小時，使反應(yīng)后的碳化鈦成分均勻化；將上述燒結(jié)后的塊體隨爐冷卻至700℃保溫30小時，然后冷卻到室溫即得到化學(xué)式為TiC_0.65的碳化鈦儲氫材料。

經(jīng)電化學(xué)儲氫試驗測定，所得碳化鈦儲氫材料可在室溫下實現(xiàn)氫的可逆存儲，儲氫容量約為2.85wt.％

實施例3

(1)原料準備：準備好制備碳化鈦儲氫材料所需的原料近化學(xué)計量比的碳化鈦粉和鈦粉，碳化鈦粉中的碳與碳化鈦粉和鈦粉中的鈦之和的原子比為0.7；

(2)原料混配：將碳化鈦粉和鈦粉混合均勻；

(3)壓制成型：將混合均勻的混合粉料壓制成高6mm，直徑12mm的圓柱體；

(4)燒結(jié)：將壓制好的原料置于燒結(jié)爐中，首先將壓塊加熱到600℃保溫1.5小時，隨后進一步加熱到1500℃，保溫3小時，使碳化鈦粉與鈦粉反應(yīng)；然后繼續(xù)升高溫度至2000℃，保溫2小時，使反應(yīng)后的碳化鈦成分均勻化；再上述燒結(jié)后的塊體隨爐冷卻至750℃保溫30小時，然后冷卻到室溫即得到化學(xué)式為TiC_0.7的碳化鈦儲氫材料。

經(jīng)電化學(xué)儲氫試驗測定，所得碳化鈦儲氫材料可在室溫下實現(xiàn)氫的可逆存儲，儲氫容量約為2.40wt.％。