本發(fā)明涉及五氧化二釩的制備方法，具體涉及一種高純度五氧化二釩的制備方法。
背景技術(shù)：
高純度五氧化二釩是指按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)五氧化二釩GB3283-87規(guī)定的基礎(chǔ)之上，提高五氧化二釩的含量，降低鐵，鎂，砷，硅，磷，硫等微量元素的含量，使之滿足軍工航天、清潔材料、釩電池等高端用釩領(lǐng)域以及達(dá)到出口歐盟的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的五氧化二釩。本發(fā)明所定義的高純五氧化二釩為一種純度為大于或等于99.50％的五氧化二釩。
目前，高純度的五氧化二釩被廣泛用作全釩液流電池的主要原料以及軍工級(jí)別的含釩鋁合金的鈦合金材料和以含釩化合物為活性組分的釩系催化劑的清潔材料SCR等，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，現(xiàn)有國(guó)標(biāo)純度普通純度的釩難以滿足高端產(chǎn)品用釩的要求。如釩電解液中要求鎂小于0.019％，鋁小于0.03％，硅小于0.013％，鐵小于0.06％；碳化釩中要求釩中鋁小于0.1％，硅小于0.1％，磷小于0.05％；氮化釩要求釩中硅小于0.07％，磷小于0.01％。但在傳統(tǒng)提釩工藝中，經(jīng)焙燒、酸浸、溶劑萃取或者離子交換后沉釩所得的五氧化二釩初品中Fe2+、Mg2+、Mn2+、P3O42-、Si2+等多種雜質(zhì)元素嚴(yán)重超標(biāo)，很難滿足高端用釩領(lǐng)域?qū)ξ逖趸C的純度要求。
目前，國(guó)內(nèi)外提釩工藝主要包括溶劑萃取法和離子交換法等工藝。其中，溶劑萃取法是將低濃度含釩溶液中的V4+萃取到萃取劑中，再利用反萃劑將V4+釋放出來(lái)形成高濃度的四價(jià)釩溶液，再經(jīng)氧化后利用酸性沉淀法得到多釩酸銨。但是，這種工藝中的萃取劑和反萃劑都是高危化學(xué)品，一經(jīng)泄露容易造成環(huán)境污染，而且先把五價(jià)釩還原到四價(jià)再氧化到五價(jià)進(jìn)行沉釩得到多釩酸銨存在所需藥品高危、成本高的問(wèn)題。離子交換法提釩工藝是由于在低濃度的釩溶液中釩離子多以釩酸根負(fù)離子的形式存在，而離子交換法采用的交換介質(zhì)為惰性樹(shù)脂，這種樹(shù)脂不吸附雜質(zhì)金屬陽(yáng)離子，只吸附陰離子，通過(guò)樹(shù)脂不同的吸附能力富集到高濃度的釩酸根溶液再利用除雜過(guò)程和堿性沉淀法得到白色晶體偏釩酸銨，但是這種工藝需要的惰性樹(shù)脂成本比較高，而且存在樹(shù)脂再生率不高、釩溶液吸附率不高、樹(shù)脂損失率較高等問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種高純度五氧化二釩的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)五氧化二釩的純度不能滿足要求的問(wèn)題。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種高純度五氧化二釩的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中溶劑萃取法提釩時(shí)存在的所需藥品高危易造成環(huán)境污染且成本高的問(wèn)題。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種高純度五氧化二釩的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中離子交換法提釩時(shí)存在的樹(shù)脂再生率不高、釩溶液吸附率不高、樹(shù)脂損失率較高等問(wèn)題。
本發(fā)明提供一種高純度五氧化二釩的制備方法，包括：
用偏釩酸銨粗品配置溶解液；
向所述溶解液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，恒溫?cái)嚢韬笳{(diào)節(jié)其pH值至8.5～9.0；
向調(diào)節(jié)pH值后的所述溶解液中加入凈化劑，恒溫?cái)嚢韬蠊桃悍蛛x，得到濾液；
向所述濾液中加入氯化銨，靜置分層后得到偏釩酸銨沉淀，所述偏釩酸銨沉淀經(jīng)洗滌、脫水后得到偏釩酸銨晶體；
在500～550℃下，煅燒所述偏釩酸銨晶體2～2.5小時(shí)，得到五氧化二釩。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述用偏釩酸銨粗品配置溶解液的步驟包括：
將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在85～90℃下攪拌溶解，配制釩離子濃度為60～65g/L的溶解液。
其中，本發(fā)明所采用的偏釩酸銨粗品是由石煤型釩礦、鋼渣配釩土焙燒、磷鐵渣配釩土、催化劑配爐磚以及爐磚等提釩工藝生產(chǎn)的，其主要成分V2O5的含量在25％-99％之間不等。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述調(diào)節(jié)pH值的步驟中，所述偏釩酸銨粗品與所述氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：0.1～0.12，所述偏釩酸銨粗品與所述碳酸鈉的質(zhì)量比為1:0.049～0.051。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述氫氧化鈉為工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉，所述碳酸鈉為工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉。
其中，本發(fā)明所采用的氫氧化鈉和碳酸鈉均為工業(yè)級(jí)的，來(lái)源廣泛，較易獲取。該工業(yè)級(jí)氫氧化鈉的成分符合中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB209-2006，其主要成分氫氧化鈉的含量在99％以上；該工業(yè)級(jí)碳酸鈉的成分符合中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB210-92，其主要成分碳酸鈉的含量在99％以上。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述得到濾液的步驟中，加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，并在80～90℃下攪拌1小時(shí)后固液分離。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述凈化劑為包括氯化鎂和氯化鈣中的一種或多種的混合物，其pH值為4～5。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述得到偏釩酸銨晶體的步驟包括：
在45～50℃下，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將氯化銨加入所述濾液中攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度小于0.2g/L時(shí)，排出所述上層清液，得到偏釩酸銨沉淀；
按照所述濾液與所述氯化銨洗液體積比為1:1的比例向所述偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度小于0.1g/L時(shí)，排出所述上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；
將所述最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水和干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述氯化銨為工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨。
其中，本發(fā)明采用的氯化銨為工業(yè)級(jí)的，來(lái)源廣泛，較易獲取。該工業(yè)級(jí)氯化銨的成分符合中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T2946-2008，其主要成分氯化銨的含量在99.3％以上。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
(1)先采用凈化劑除去溶液中的鐵、鋁、鈣、鎂、磷、砷等不可溶性雜質(zhì)元素，再通過(guò)銨鹽沉淀法去除鉀、鈉、硅等可溶性雜質(zhì)元素，通過(guò)物理方法與化學(xué)方法相結(jié)合的除雜措施，能夠快速有效的去除雜質(zhì)離子，可有效提高最終產(chǎn)品五氧化二釩的純度；
(2)本發(fā)明中采用的原料以及添加的各種試劑均為工業(yè)上常用的，主要原料來(lái)源廣泛，所含雜質(zhì)少，采用的試劑用量少，引入的雜質(zhì)也較少，避免了對(duì)最終產(chǎn)品造成二次污染，尤其適合在工業(yè)上大范圍使用；
(3)本發(fā)明中采用的原料以及添加的各種試劑均為無(wú)毒無(wú)害，不存在危險(xiǎn)化學(xué)品運(yùn)輸、存放的安全問(wèn)題，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中安全環(huán)保、無(wú)污染；
(4)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，有效避免了離子交換法提釩時(shí)存在的樹(shù)脂再生率不高、釩溶液吸附率不高、樹(shù)脂損失率較高等問(wèn)題，從而使生產(chǎn)成本大幅降低。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種高純度五氧化二釩的制備方法，該方法包括：
(1)用偏釩酸銨粗品配置溶解液；
(2)向溶解液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉，恒溫?cái)嚢韬笳{(diào)節(jié)其pH值至8.5～9.0；
(3)向調(diào)節(jié)pH值后的溶解液中加入凈化劑，恒溫?cái)嚢韬蠊桃悍蛛x，得到濾液；
(4)向?yàn)V液中加入氯化銨，靜置分層后得到偏釩酸銨沉淀，偏釩酸銨沉淀經(jīng)洗滌、脫水后得到偏釩酸銨晶體；
(5)在500～550℃下，煅燒偏釩酸銨晶體2～2.5小時(shí)，得到五氧化二釩。
本發(fā)明提供的高純度五氧化二釩的制備方法，通過(guò)物理方法與化學(xué)方法相結(jié)合的除雜措施，能夠快速有效的去除雜質(zhì)離子，可有效提高最終產(chǎn)品五氧化二釩的純度。其工藝簡(jiǎn)單，采用的試劑用量少，引入的雜質(zhì)較少，安全環(huán)保無(wú)污染，生產(chǎn)成本低。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，步驟一可以按照如下實(shí)施方式實(shí)施：
將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在85～90℃下攪拌溶解，配制釩離子濃度為60～65g/L的溶解液。
采用軟化水溶解偏釩酸銨粗品，是由于軟化水在工業(yè)應(yīng)用中來(lái)源較為廣泛，取材方便，非常適合在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
在85～90℃下攪拌，可使偏釩酸銨粗品最大程度地溶解，保證配制符合要求的溶解液。該溶解液的釩離子濃度為60～65g/L時(shí)，后續(xù)的處理效果會(huì)較好，可有效保證最終產(chǎn)品五氧化二釩的純度在99.50％以上。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，步驟二中，偏釩酸銨粗品與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：0.1～0.12，偏釩酸銨粗品與碳酸鈉的質(zhì)量比為1:0.049～0.051。
步驟二中，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶解液的pH值，效果快，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，無(wú)污染，從而保證碳酸鈉在堿性條件下去除一部分的金屬雜質(zhì)，如Ca、Mg、Al等。將溶解液的pH值調(diào)節(jié)至8.5～9.0，在該條件下，碳酸鈉能夠更好地去除溶解液中的金屬雜質(zhì)。
按照上述比例添加氫氧化鈉和碳酸鈉，其用量較少，不僅可以很好地將溶解液的pH值調(diào)節(jié)至8.5～9.0，并且可以很好地去除溶解液中的金屬雜質(zhì)。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，氫氧化鈉為工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉，碳酸鈉為工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉。
采用的氫氧化鈉和碳酸鈉均為工業(yè)級(jí)的，其主要成分氫氧化鈉和碳酸鈉的含量均在99.0％以上，其溶解率可達(dá)到99.0％，可滿足使用需要。工業(yè)級(jí)氫氧化鈉和工業(yè)級(jí)碳酸鈉的來(lái)源比較廣泛，取材方便，非常適合在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
在加入氫氧化鈉和碳酸鈉的過(guò)程中，保持抽風(fēng)機(jī)為開(kāi)啟狀態(tài)，收集揮發(fā)出來(lái)的氨氣，收集到的氨氣可以用來(lái)制備副產(chǎn)品草酸銨，因此整個(gè)過(guò)程中環(huán)保、無(wú)污染。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，步驟三中，加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，并在80～90℃下攪拌1小時(shí)后固液分離。
加入凈化劑可有效除去溶液中的鐵、鋁、鈣、鎂、磷、砷等不可溶性雜質(zhì)元素，其除雜系數(shù)優(yōu)選為0.15，可以保證將溶解液中的大部分不可溶性雜質(zhì)元素除去。本發(fā)明中所述的除雜系數(shù)可以理解成加入的凈化劑的質(zhì)量，具體為：加入的凈化劑的質(zhì)量＝溶解液的體積×溶解液的釩離子濃度×0.15，也即向溶解液中加入精釩量的0.15倍的凈化劑，其中溶解液的體積×溶解液的釩離子濃度就是精釩量。
在80～90℃下的條件下恒溫?cái)嚢?小時(shí)，可保證凈化劑很好地發(fā)揮除去不可溶性雜質(zhì)的作用，然后不需要冷卻直接固液分離即可得到濾液，有效縮短了生產(chǎn)時(shí)間。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，該凈化劑為包括氯化鎂和氯化鈣中的一種或多種的混合物，溶于水，其pH值為4～5，凈化能力較強(qiáng)。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，步驟四可以按照如下實(shí)施方式實(shí)施：
在45～50℃下，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將氯化銨加入濾液中攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度小于0.2g/L時(shí)，排出上層清液，得到偏釩酸銨沉淀；
按照所述濾液與所述氯化銨洗液體積比為1:1的比例向偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度小于0.1g/L時(shí)，排出上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；
將最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水和干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
在45～50℃的條件下，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將氯化銨加入濾液中進(jìn)行沉釩操作，氯化銨的用量比較固定，該用量可保證濾液中的偏釩酸銨盡可能沉淀，且在攪拌1小時(shí)后即可進(jìn)行靜置分層操作，有效縮短了操作時(shí)間。同時(shí)，靜置分層1～1.5小時(shí)即可達(dá)到固液分離的效果，不需要等待較長(zhǎng)時(shí)間。本發(fā)明中所述的加銨系數(shù)也可以理解成加入的氯化銨的質(zhì)量，具體為：添加的氯化銨的質(zhì)量＝濾液的體積×濾液的釩離子濃度×1.5，也即向?yàn)V液中加入精釩量的1.5倍的凈化劑，其中濾液的體積×濾液的釩離子濃度就是精釩量。
為了得到純度更高的偏釩酸銨沉淀，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液對(duì)該沉淀進(jìn)行洗滌。濾液與氯化銨洗液的體積比為1:1時(shí)即可達(dá)到洗滌效果，可有效減少洗滌用水的排放，從而減少污水處理量。
在該過(guò)程中，通過(guò)兩次控制上層清夜的釩離子濃度，可使沉釩率達(dá)到99.5％以上。
需要說(shuō)明的是，本領(lǐng)域中常用的銨鹽均適用于本發(fā)明，如氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨等。為了提高五氧化二釩的純度，本發(fā)明中的銨鹽優(yōu)選為氯化銨。
在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，氯化銨為工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨。
采用的氯化銨為工業(yè)級(jí)的，其主要成分氯化銨的含量在99.3％以上，可滿足使用需要。工業(yè)級(jí)氯化銨的來(lái)源比較廣泛，取材方便，非常適合在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
另外，本發(fā)明中的原料也可采用多釩酸銨粗品，利用多釩酸銨粗品制備高純度五氧化二釩的過(guò)程與上述的實(shí)施例中所述的方法類似，不再贅述。
下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
實(shí)施例一
(1)將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在90℃下攪拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最終測(cè)得其釩離子濃度為60.23g/L，共計(jì)加入偏釩酸銨粗品2900kg。經(jīng)檢測(cè)，加入的偏釩酸銨粗品中的主要成分及其含量如下表所示：
(2)向溶解液中加入工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉和工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉，常壓狀態(tài)下保持90℃恒溫?cái)嚢?，調(diào)節(jié)其pH值至9.0時(shí)停止加入氫氧化鈉，攪拌至完全溶解；此時(shí)，共計(jì)加入氫氧化鈉300kg，加入碳酸鈉145kg。在此過(guò)程中，保持抽風(fēng)機(jī)為開(kāi)啟狀態(tài)，收集揮發(fā)出來(lái)的氨氣，收集到的氨氣可以用來(lái)制備副產(chǎn)品草酸銨，因此整個(gè)過(guò)程中環(huán)保、無(wú)污染。
(3)向調(diào)節(jié)pH值后的溶解液中加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，保持80℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)后固液分離，最終得到濾液，測(cè)得其釩離子濃度為59.54g/L。
(4)將濾液冷卻至50℃，此時(shí)測(cè)得其釩離子濃度為57.86g/L，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨加入濾液中，攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.19g/L時(shí)，排出上層清液，得到底層的偏釩酸銨沉淀；按照濾液與氯化銨洗液體積比為1:1的比例向偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.09g/L時(shí)，排出上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；通過(guò)控制兩次上層清液的釩離子濃度，使得沉釩率達(dá)到99.52％。
(5)將最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水甩干，在進(jìn)行閃蒸干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
(6)在常壓供氧充足條件下，保持500～550℃的條件下，煅燒該偏釩酸銨晶體2小時(shí)，冷卻后得到五氧化二釩1952.87kg，回收率為96.29％。經(jīng)檢測(cè)，最終得到的五氧化二釩的純度為99.74％，其主要成分及含量如下表所示：
實(shí)施例二
(1)將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在85℃下攪拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最終測(cè)得其釩離子濃度為61.36g/L，共計(jì)加入偏釩酸銨粗品3020.00kg。經(jīng)檢測(cè)，加入的偏釩酸銨粗品中的主要成分及其含量如下表所示：
(2)向溶解液中加入工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉和工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉，常壓狀態(tài)下保持85℃恒溫?cái)嚢?，調(diào)節(jié)其pH值至9.0時(shí)停止加入氫氧化鈉，攪拌至完全溶解；此時(shí)，共計(jì)加入氫氧化鈉330kg，加入碳酸鈉150kg。在此過(guò)程中，保持抽風(fēng)機(jī)為開(kāi)啟狀態(tài)，收集揮發(fā)出來(lái)的氨氣，收集到的氨氣可以用來(lái)制備副產(chǎn)品草酸銨，因此整個(gè)過(guò)程中環(huán)保、無(wú)污染。
(3)向調(diào)節(jié)pH值后的溶解液中加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，保持80℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)后固液分離，最終得到濾液，測(cè)得其釩離子濃度為55.84g/L。
(4)將濾液冷卻至50℃，此時(shí)測(cè)得其釩離子濃度為55.34g/L，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨加入濾液中，攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.16g/L時(shí)，排出上層清液，得到底層的偏釩酸銨沉淀；按照濾液與氯化銨洗液體積比為1:1的比例向偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.08g/L時(shí)，排出上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；通過(guò)控制兩次上層清液的釩離子濃度，使得沉釩率達(dá)到99.57％。
(5)將最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水甩干，在進(jìn)行閃蒸干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
(6)在常壓供氧充足條件下，保持500～550℃的條件下，煅燒該偏釩酸銨晶體2小時(shí)，冷卻后得到五氧化二釩1938.56kg，回收率為97.14％。經(jīng)檢測(cè)，最終得到的五氧化二釩的純度為99.85％，其主要成分及其含量如下表所示：
實(shí)施例三
(1)將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在90℃下攪拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最終測(cè)得其釩離子濃度為62.57g/L，共計(jì)加入偏釩酸銨粗品3560.00kg。經(jīng)檢測(cè)，加入的偏釩酸銨粗品中的主要成分及其含量如下表所示：
(2)向溶解液中加入工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉和工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉，常壓狀態(tài)下保持90℃恒溫?cái)嚢瑁{(diào)節(jié)其pH值至9.0時(shí)停止加入氫氧化鈉，攪拌至完全溶解；此時(shí)，共計(jì)加入氫氧化鈉427kg，加入碳酸鈉180kg。在此過(guò)程中，保持抽風(fēng)機(jī)為開(kāi)啟狀態(tài)，收集揮發(fā)出來(lái)的氨氣，收集到的氨氣可以用來(lái)制備副產(chǎn)品草酸銨，因此整個(gè)過(guò)程中環(huán)保、無(wú)污染。
(3)向調(diào)節(jié)pH值后的溶解液中加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，保持80℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)后固液分離，最終得到濾液，測(cè)得其釩離子濃度為61.78g/L。
(4)將濾液冷卻至50℃，此時(shí)測(cè)得其釩離子濃度為60.54g/L，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨加入濾液中，攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.18g/L時(shí)，排出上層清液，得到底層的偏釩酸銨沉淀；按照濾液與氯化銨洗液體積比為1:1的比例向偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.08g/L時(shí)，排出上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；通過(guò)控制兩次上層清液的釩離子濃度，使得沉釩率達(dá)到99.57％。
(5)將最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水甩干，在進(jìn)行閃蒸干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
(6)在常壓供氧充足條件下，保持500～550℃的條件下，煅燒該偏釩酸銨晶體2小時(shí)，冷卻后得到五氧化二釩2020.43kg，回收率為95.84％。經(jīng)檢測(cè)，最終得到的五氧化二釩的純度為99.63％，其主要成分及其含量如下表所示：
實(shí)施例四
(1)將偏釩酸銨粗品加入軟化水中，在90℃下攪拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最終測(cè)得其釩離子濃度為64.38g/L，共計(jì)加入偏釩酸銨粗品3890.00kg。經(jīng)檢測(cè)，加入的偏釩酸銨粗品中的主要成分及其含量如下表所示：
(2)向溶解液中加入工業(yè)級(jí)片狀氫氧化鈉和工業(yè)級(jí)顆粒狀碳酸鈉，常壓狀態(tài)下保持90℃恒溫?cái)嚢瑁{(diào)節(jié)其pH值至8.5時(shí)停止加入氫氧化鈉，攪拌至完全溶解；此時(shí)，共計(jì)加入氫氧化鈉427kg，加入碳酸鈉194kg。在此過(guò)程中，保持抽風(fēng)機(jī)為開(kāi)啟狀態(tài)，收集揮發(fā)出來(lái)的氨氣，收集到的氨氣可以用來(lái)制備副產(chǎn)品草酸銨，因此整個(gè)過(guò)程中環(huán)保、無(wú)污染。
(3)向調(diào)節(jié)pH值后的溶解液中加入除雜系數(shù)為0.15的凈化劑，保持80℃恒溫?cái)嚢?小時(shí)后固液分離，最終得到濾液，測(cè)得其釩離子濃度為63.38g/L。
(4)將濾液冷卻至50℃，此時(shí)測(cè)得其釩離子濃度為62.54g/L，按照加銨系數(shù)為1.5的比例將工業(yè)級(jí)顆粒狀氯化銨加入濾液中，攪拌1小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.15g/L時(shí)，排出上層清液，得到底層的偏釩酸銨沉淀；按照濾液與氯化銨洗液體積比為1:1的比例向偏釩酸銨沉淀中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化銨洗液，攪拌0.5小時(shí)后靜置分層，直至上層清液的釩離子濃度為0.07g/L時(shí)，排出上層清液，得到最終的偏釩酸銨沉淀；通過(guò)控制兩次上層清液的釩離子濃度，使得沉釩率達(dá)到99.65％。
(5)將最終的偏釩酸銨沉淀進(jìn)行脫水甩干，在進(jìn)行閃蒸干燥，得到含水量低于10％的偏釩酸銨晶體。
(6)在常壓供氧充足條件下，保持500～550℃的條件下，煅燒該偏釩酸銨晶體2小時(shí)，冷卻后得到五氧化二釩1615.68kg，回收率為96.74％。經(jīng)檢測(cè)，最終得到的五氧化二釩的純度為99.69％，其主要成分及其含量如下表所示：
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。