技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于資源循環(huán)利用和濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)上生產(chǎn)氫氧化鎂主要有以下五種方法：(1)用石灰石和鹵水反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化鎂；(2)用氫氧化鈉和鹵水、鹵塊反應(yīng)制氫氧化鎂；(3)利用煅燒過(guò)的菱鎂礦、白云石和鹵水、鹵塊反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化鎂；(4)利用MgO水合生成氫氧化鎂，這里的MgO必須是輕燒產(chǎn)品以保證水合的活性；(5)用氨水和鹵水、鹵塊反應(yīng)制氫氧化鎂。后期采用表面改性劑對(duì)氫氧化鎂改性，使用晶種法，水熱法等傳統(tǒng)方法制得符合阻燃性能的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。工業(yè)上生產(chǎn)氫氧化鎂的原料來(lái)源廣泛，但鹵水容易腐蝕設(shè)備因而對(duì)設(shè)備要求較高，菱鎂礦及白云石的煅燒過(guò)程能耗高，因此常規(guī)方法制備氫氧化鎂工業(yè)上生產(chǎn)氫氧化鎂主要有以下五種方法：(1)用石灰石和鹵水反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化鎂；(2)用氫氧化鈉和鹵水、鹵塊反應(yīng)制氫氧化鎂；(3)利用煅燒過(guò)的菱鎂礦、白云石和鹵水、鹵塊反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化鎂；(4)利用MgO水合生成氫氧化鎂，這里的MgO必須是輕燒產(chǎn)品以保證水合的活性；(5)用氨水和鹵水、鹵塊反應(yīng)制氫氧化鎂。后期采用表面改性劑對(duì)氫氧化鎂改性，使用晶種法，水熱法等傳統(tǒng)方法制得符合阻燃性能的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。工業(yè)上生產(chǎn)氫氧化鎂的原料來(lái)源廣泛，但鹵水容易腐蝕設(shè)備因而對(duì)設(shè)備要求較高，菱鎂礦及白云石的煅燒過(guò)程能耗高，因此常規(guī)方法制備氫氧化鎂阻燃劑存在設(shè)備要求高，能耗高的缺點(diǎn)。
萃取鈷鎳工業(yè)中使用的紅土鎳礦含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)20％左右的鎂，生產(chǎn)1t金屬鈷鎳，伴生約55t的污泥，鎂富集在污泥中沒(méi)有得到合理利用。污泥中富含鈷鎳錳鎂等有價(jià)金屬，現(xiàn)階段用以酸浸，回收利用鈷鎳錳等貴金屬（作為三元電池材料制備的原料液），酸浸過(guò)程中產(chǎn)生的大量鎂資源富集在體系中循環(huán)，鎂沒(méi)有合適的開路（制成產(chǎn)品或者外排）因此處理困難。由于缺乏合適的對(duì)鎂資源的處理方法，造成了嚴(yán)重的環(huán)境負(fù)擔(dān)跟資源浪費(fèi)。
綜上，目前對(duì)萃取后的重金屬污泥在處理過(guò)程中，存在浸出液中大量的鎂難以分離，作為三元電池原料鈷鎳錳等純度低，浸出液中大量鎂資源無(wú)法合理利用導(dǎo)致鎂資源浪費(fèi)的問(wèn)題。阻燃劑存在設(shè)備要求高，能耗高的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提出一種從重金屬污泥中回收鎂的方法以及一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，通過(guò)這種方法對(duì)萃取鈷鎳工業(yè)中萃取后的重金屬污泥（下面簡(jiǎn)稱重金屬污泥）進(jìn)行處理，不僅能夠縮短從重金屬污泥中回收鎂，提高鎂的利用率，同時(shí)保證重金屬污泥中鈷鎳等有價(jià)貴金屬后續(xù)處理的回收率和較高的純度，提高產(chǎn)業(yè)附加值，而且工藝簡(jiǎn)單易行，能夠大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。
本發(fā)明提出一種從重金屬污泥中回收鎂的方法，包括以下步驟：
步驟1，預(yù)處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質(zhì)質(zhì)量比8：1~15：1加入純水，邊加熱邊攪拌，加熱至80~85℃并保溫，在加熱攪拌過(guò)程中加入0.4g/L ~ 0.6g/L的稀硫酸直至在80~85℃測(cè)得pH為7.0~8.0，繼續(xù)攪拌10~15min，得水渣混合物經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用熱水洗滌過(guò)濾脫水1~3次，得濾液2；濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液；
步驟2，鎂液除鈣：用1~5mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至2~3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時(shí)相比O/A（有機(jī)相與水相的體積比）=1/1~1/2，進(jìn)行2~ 4級(jí)逆流萃取，萃取溫度為20~30℃，得到萃余液1；
步驟3，鎂液除硅：將萃余液1用2~5mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0~6.0，得到萃余液2，向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入，攪拌50~80min，用真空泵抽濾得濾液和濾渣，此濾液為精制鎂液；濾渣用熱水洗滌3-4次后排放。
步驟4，加堿液沉鎂：取一定體積的步驟3中所得精制鎂液，測(cè)量鎂液中鎂離子濃度，加入4~5mol/L的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至11.5~12.0，在溫度50~70℃充分反應(yīng)30-40min沉鎂，即鎂離子與氫氧根離子結(jié)合形成氫氧化鎂沉淀，得到乳白色濁液；
步驟5，表面改性：根據(jù)步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計(jì)算步驟4中鎂離子完全沉降時(shí)的氫氧化鎂質(zhì)量，向步驟4所得產(chǎn)物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質(zhì)量占所計(jì)算的氫氧化鎂質(zhì)量的2~6％，在60~80℃條件下，對(duì)氫氧化鎂改性70~100min；
步驟6，陳化：將步驟5所得產(chǎn)物在65~80℃下陳化2~6h，陳化過(guò)程中調(diào)低攪拌速度至100~150r/min；
步驟7，水熱處理：將步驟6所得產(chǎn)物脫水，直至產(chǎn)物中氫氧化鎂質(zhì)量占步驟6所得產(chǎn)物質(zhì)量的30~40％，在高壓釜中調(diào)整溫度至150~180℃，水熱處理3~8h，得到渣樣；
步驟8，將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水、使用熱水與酒精交替洗滌、在100-105℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品。
上述步驟1中，洗滌采用的熱水的溫度為80-90℃。
上述步驟1中，將重金屬污泥按照液固質(zhì)量比15：1加入純水；加熱至85℃并保溫；加0.6g/L的稀硫酸直至在85℃測(cè)得pH為8.0；繼續(xù)攪拌15min；洗滌過(guò)濾脫水3次。
上述步驟2中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：用磺化煤油稀釋至體積比20~30%，并用20~30%Wt的NaOH水溶液皂化，至皂化率達(dá)到30~40%。
上述步驟2中，萃取相用pH=3.5~ 4.5的稀鹽酸洗滌2次，再用0.5-2.0mol/L鹽酸水溶液進(jìn)行1級(jí)反萃，反萃時(shí)的相比O/A=2/1~1/1，反萃溫度為20~30℃，主要目的使萃取劑得以重復(fù)利用。
上述步驟4中，所述鎂液中鎂離子濃度由日本島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000測(cè)得。
上述步驟7中，可采用板框壓濾或真空泵抽濾脫水。
本發(fā)明的有益效果：
1）重金屬污泥通過(guò)預(yù)處理水洗過(guò)程，其中絕大多數(shù)鎂洗出后進(jìn)入鎂液，鎂液中鎂占重金屬污泥中鎂的比例達(dá)到99%以上；同時(shí)，濾液中Ni的含量低于0.6mg/L，Co、Mn、Zn未檢出，Cu的含量低于0.2mg/L，從而保證了回收的濾渣中貴金屬鈷鎳的高回收率。
2）制備得到的氫氧化鎂阻燃劑粗產(chǎn)品：產(chǎn)品中鎂的一次回收率（產(chǎn)物鎂占重金屬污泥中鎂的比例）達(dá)到84.8%以上，最高可達(dá)85.7%；產(chǎn)品純度≥99.5%，比表面積（BET）≤15.7m2/g，101面微觀內(nèi)應(yīng)變?chǔ)恰?.8x10-3；SEM結(jié)果表明氫氧化鎂顆粒為六方片狀，具有規(guī)則的形貌，便于作為阻燃劑添加時(shí)容易分散。
3）大大的提高了氫氧化鎂產(chǎn)物的純度，使得產(chǎn)物的品質(zhì)跟價(jià)值得以成倍的增長(zhǎng)。
4）有效實(shí)現(xiàn)了重金屬污泥中有價(jià)金屬鎂的綜合回收，避免了現(xiàn)有回收工藝存在的鎂在體系中循環(huán)、沒(méi)有合適開路的不足（鎂在酸浸后的浸出液中隨浸出的鈷鎳錳一同作為原料液，對(duì)鈷鎳錳的回收利用造成干擾）；
5）整體回收工藝合理易行、效率高，具有可觀經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的工藝路程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：
1. 預(yù)處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質(zhì)質(zhì)量比8：1加入純水，開電爐升溫，邊攪拌邊用0.4g/L的稀硫酸水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0（溫度最后穩(wěn)定在80℃，pH=7.0是在此溫度下測(cè)得），繼續(xù)攪拌10min，得水渣混合物經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用80-90℃熱水洗滌過(guò)濾脫水1次，得濾液2。濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液。鎂液中鎂占重金屬污泥中鎂的比例達(dá)到99%以上，Ni的含量為0.5mg/L，Co、Mn、Zn未檢出，Cu的含量為0.1mg/L，Na、Ca，Clˉ雖然含量較高但是對(duì)制備氫氧化鎂無(wú)害。
2．鎂液除鈣：
用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時(shí)相比O/A（有機(jī)相與水相的體積比）=1/1，進(jìn)行2級(jí)逆流萃取，萃取溫度為20℃，得到萃余液1。其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：用磺化煤油稀釋至體積比20%，并用20%Wt的NaOH水溶液皂化，至皂化率達(dá)到30%。萃取相用pH=3.5的稀鹽酸洗滌2次，再用0.5mol/L鹽酸進(jìn)行1級(jí)反萃，反萃時(shí)的相比O/A=2/1，反萃溫度為20℃，主要目的使萃取劑得以重復(fù)利用。
3．鎂液除硅：將萃余液1用2mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0，得到萃余液2,；向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入5~15mg聚合氯化鋁和0.1~0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入；將溫度控制在50°C，攪拌50min，用真空泵抽濾得濾液和少量濾渣，此濾液為精制鎂液；濾渣用熱水洗滌3-4次后排放。
4. 加堿液沉鎂：取步驟3中所得鎂液2000ml，采用日本島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000測(cè)量鎂液中鎂離子濃度，緩慢滴加5mol/L的NaOH水溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.5，溫度50℃，充分反應(yīng)30min沉鎂，即鎂離子與氫氧根離子結(jié)合形成氫氧化鎂沉淀，得到乳白色濁液。
5. 表面改性：根據(jù)步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計(jì)算步驟4中鎂離子完全沉降時(shí)的氫氧化鎂質(zhì)量，向步驟4所得產(chǎn)物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質(zhì)量占所計(jì)算的氫氧化鎂質(zhì)量的2％，在60℃條件下，對(duì)氫氧化鎂改性70min。
6. 陳化：將步驟5所得產(chǎn)物在65℃下陳化2h，陳化過(guò)程中調(diào)低攪拌速度至100~150r/min。
7. 水熱處理：將步驟6所得產(chǎn)物脫水，直至產(chǎn)物中氫氧化鎂質(zhì)量占步驟6所得產(chǎn)物質(zhì)量30％，濃縮后所得濁液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯、容積為1L的高壓釜中，其中高壓釜的填充度為75％，調(diào)整到溫度至150℃，水熱處理3h，得到渣樣。
8. 將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水，使用熱水與酒精交替洗滌，在100℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品。
阻燃型氫氧化鎂需要滿足三點(diǎn)（參考標(biāo)準(zhǔn)HGT 4531-2013 阻燃劑用氫氧化鎂）：產(chǎn)品純度≥93.0%，比表面積（BET）≤20.0m2/g，101面微觀內(nèi)應(yīng)變?chǔ)恰?.0x10-3；此外還需要產(chǎn)品氫氧化鎂顆粒具有規(guī)則的形貌，便于作為阻燃劑添加時(shí)容易分散。
本實(shí)施例中鎂的回收率（產(chǎn)物鎂占重金屬污泥中鎂的比例）可達(dá)85.2%，產(chǎn)品純度可達(dá)99.5%（由美國(guó)利曼ICP-OES電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)得），粒徑分布在0.9-10.7μm之間，平均粒徑D50：7.02μm（由馬爾文2000激光粒度儀測(cè)得），比表面積（BET）結(jié)果為15.7m2/g（美國(guó)NOVA全自動(dòng)氮吸附比表面測(cè)試儀測(cè)得），電鏡（SEM）結(jié)果表明顆粒為六方片狀（由美國(guó)FEI掃面電鏡測(cè)得），101面微觀內(nèi)應(yīng)變?chǔ)牵?.8x10-3（全自動(dòng)X射線衍射儀D/max-IIIA測(cè)得），以下對(duì)測(cè)量設(shè)備不做贅述。
實(shí)施例2
一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：
1. 預(yù)處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質(zhì)質(zhì)量比15：1加入純水，開電爐升溫，邊攪拌邊用0.6g/L的稀硫酸水溶液調(diào)節(jié)pH至8.0（溫度最后穩(wěn)定在85℃，pH=8.0是在此溫度下測(cè)得），繼續(xù)攪拌15min，得水渣混合物經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用80-90℃熱水洗滌過(guò)濾脫水3次，得濾液2。濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液。鎂液中鎂占重金屬污泥中鎂的比例達(dá)到99%以上，Ni的含量為0.6mg/L，Co、Mn、Zn未檢出，Cu的含量0.2mg/L，Na、Ca，Clˉ雖然含量較高但是對(duì)制備氫氧化鎂無(wú)害。
2．鎂液除鈣：用5mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時(shí)相比O/A（有機(jī)相與水相的體積比）=1/2，進(jìn)行4級(jí)逆流萃取，萃取溫度為30℃，得到萃余液1。其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：用磺化煤油稀釋至體積比30%，并用30%Wt的NaOH水溶液皂化，至皂化率達(dá)到40%。萃取相用pH=4.5的稀鹽酸洗滌2次，再用2.0mol/L鹽酸進(jìn)行1級(jí)反萃，反萃時(shí)的相比O/A=1/1，反萃溫度為30℃，主要目的使萃取劑得以重復(fù)利用。
3．鎂液除硅：將萃余液1用5mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0，得到萃余液2,；向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入15mg聚合氯化鋁和0.5mg聚丙烯酰胺的比例加入；將溫度控制在70°C，攪拌80min，用真空泵抽濾得濾液和少量濾渣，此濾液為精制鎂液；濾渣用熱水洗滌3-4次后排放。
4. 加堿液沉鎂：取步驟3中所得精致鎂液2000ml，采用日本島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000測(cè)量鎂液中鎂離子濃度，緩慢滴加4mol/L的NaOH水溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.7，溫度60℃，充分反應(yīng)35min沉鎂，即鎂離子與氫氧根離子結(jié)合形成氫氧化鎂沉淀，得到乳白色濁液。
5. 表面改性：根據(jù)步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計(jì)算步驟2中鎂離子完全沉降時(shí)的氫氧化鎂質(zhì)量，向步驟2所得產(chǎn)物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質(zhì)量占所計(jì)算的氫氧化鎂質(zhì)量的4％，在70℃條件下，對(duì)氫氧化鎂改性90min；
6. 陳化：將步驟5所得產(chǎn)物在70℃下陳化4h，陳化過(guò)程中調(diào)低攪拌速度至100~150r/min，得到乳白色濁液。
7. 水熱處理：將步驟6所得產(chǎn)物脫水，直至產(chǎn)物中氫氧化鎂質(zhì)量占步驟4所得產(chǎn)物質(zhì)量的40％，濃縮后所得濁液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯、容積為1L的高壓釜中，其中高壓釜的填充度為75％，調(diào)整到溫度至180℃，水熱處理5h，得到渣樣。
8. 將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水，使用熱水與酒精交替洗滌，在105℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品。
本實(shí)施例中鎂的回收率（產(chǎn)物鎂占重金屬污泥中鎂的比例）可以達(dá)到85.7%，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.8%，粒徑分布在1.0-11.5μm之間，平均粒徑8.15μm，BET結(jié)果為14.9m2/g，SEM結(jié)果表明顆粒為六方片狀，101面微觀內(nèi)應(yīng)變?chǔ)牵?.5x10-3。
實(shí)施例3
一種從重金屬污泥中回收制備高純阻燃型氫氧化鎂的方法，包括以下步驟：
1. 預(yù)處理水洗：將重金屬污泥按照純水與污泥干物質(zhì)質(zhì)量比10：1加入純水，開電爐升溫，邊攪拌邊用0.5g/L的稀硫酸水溶液調(diào)節(jié)pH至7.5（溫度最后穩(wěn)定在82℃，pH=7.5是在此溫度下測(cè)得），繼續(xù)攪拌12min，得水渣混合物經(jīng)板框壓濾脫水，得濾液1和濾渣1；將濾渣1用80-90℃熱水洗滌過(guò)濾脫水2次，得濾液2。濾液1與濾液2合并所得濾液即為鎂液。鎂液中鎂占重金屬污泥中鎂的比例達(dá)到99%以上，Ni的含量為0.3mg/L，Co、Mn、Zn未檢出，Cu的含量0.1mg/L，Na、Ca，Clˉ雖然含量較高但是對(duì)制備氫氧化鎂無(wú)害。
2．鎂液除鈣：用3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.5，加入磷酸二異辛酯萃取劑萃取，萃取時(shí)相比O/A（有機(jī)相與水相的體積比）=1/1.5，進(jìn)行3級(jí)逆流萃取，萃取溫度為25℃，得到萃余液1。其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：用磺化煤油稀釋至體積比25%，并用25%Wt的NaOH水溶液皂化，至皂化率達(dá)到35%。萃取相用pH=4.0的稀鹽酸洗滌2次，再用1.0mol/L鹽酸進(jìn)行1級(jí)反萃，反萃時(shí)的相比O/A=1.5/1，反萃溫度為25℃，主要目的使萃取劑得以重復(fù)利用。
3．鎂液除硅：將萃余液1用3mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至5.5，得到萃余液2；向萃余液2中加聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺，按照每升萃余液2中加入10mg聚合氯化鋁和0.2mg聚丙烯酰胺的比例加入；將溫度控制在60°C，攪拌60min，用真空泵抽濾得濾液和少量濾渣，此濾液為精制鎂液；濾渣用熱水洗滌3-4次后排放。
4. 加堿液沉鎂：取步驟3中所得精制鎂液2000ml，采用日本島津原子吸收分光光度計(jì)AA-7000測(cè)量鎂液中鎂離子濃度，緩慢滴加4.5mol/L的NaOH水溶液，調(diào)節(jié)pH值至12.0，溫度70℃，充分反應(yīng)40min沉鎂，即鎂離子與氫氧根離子結(jié)合形成氫氧化鎂沉淀，得到乳白色濁液。
5. 表面改性：根據(jù)步驟4中鎂液體積及鎂液中鎂離子濃度，計(jì)算步驟4中鎂離子完全沉降時(shí)的氫氧化鎂質(zhì)量，向步驟4所得產(chǎn)物乳白色濁液中加入表面改性劑硬脂酸，所加硬脂酸質(zhì)量占所計(jì)算的氫氧化鎂質(zhì)量的6％，在80℃條件下，對(duì)氫氧化鎂改性100min；
6. 陳化：將步驟5所得產(chǎn)物在80℃下陳化6h，陳化過(guò)程中調(diào)低攪拌速度至100~150r/min，得到乳白色濁液。
7. 水熱處理：將步驟6所得產(chǎn)物脫水，直至產(chǎn)物中氫氧化鎂質(zhì)量占步驟6所得產(chǎn)物質(zhì)量的35％，濃縮后所得濁液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯、容積為1L的高壓釜中，其中高壓釜的填充度為75％，調(diào)整到溫度至170℃，水熱處理8h，得到渣樣。
8. 將步驟7所得渣樣用真空泵抽濾脫水，使用熱水與酒精交替洗滌，在102℃下烘干后制得高純阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品。
本實(shí)施例中鎂的回收率（產(chǎn)物鎂占重金屬污泥中鎂的比例）可以達(dá)到85.5%，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.6%，粒徑分布在1.1-11.7μm之間，平均粒徑7.75μm，BET結(jié)果為14.4m2/g，SEM結(jié)果表明顆粒為六方片狀，101面微觀內(nèi)應(yīng)變?chǔ)牵?.6x10-3。