本方法屬于濕法冶煉領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬酸銨生產(chǎn)流程中的三次氨浸廢渣處理方法。

背景技術(shù)：

工業(yè)化生產(chǎn)鉬酸銨過(guò)程，分為焙燒、預(yù)處理、氨浸、中和幾個(gè)主要的工序。其中氨浸產(chǎn)物為氨浸液和氨浸渣，氨浸液直接去往中和作業(yè)。通常氨浸為三次，由于三次氨浸后得到的氨浸渣一般僅含有10％左右的鉬元素。為充分回收鉬，通常會(huì)將三次氨浸渣再經(jīng)過(guò)酸處理、氨浸、酸沉來(lái)制取鉬酸銨。這種方法制取的鉬酸銨不僅雜質(zhì)含量高，外觀為藍(lán)綠色，品質(zhì)較差，為不合格品。因此，這些產(chǎn)品會(huì)被少量、分批次回投到氨浸過(guò)程中，進(jìn)行再次加工處理。上述處理三次氨浸渣的方法效率低、代價(jià)高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的就是提供一種對(duì)三次氨浸渣氨浸后的氨浸液進(jìn)行除雜，采用碳酸銨、硫化銨、雙氧水、硝酸鎂等一系試劑，降低其雜質(zhì)含量，從而使所獲得的鉬酸銨品質(zhì)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的三次氨浸渣的處理方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種三次氨浸渣的處理方法，該方法具體包括以下步驟：

1、取一定量的氨浸渣、按照每噸氨浸渣投2.5立方米水的比例投入反應(yīng)釜，加入酸調(diào)節(jié)PH(1-1.5)溫度85-95℃，保溫1-2小時(shí)；

2、將處理好的料液進(jìn)行壓濾，取其濾餅；

3、將濾餅投入反應(yīng)釜，按照每噸濾餅2.5立方米水的比例，加入氨水，調(diào)節(jié)PH8.5-9，溫度85-95℃，保溫1-2小時(shí)；

4、抽取氨浸液。

5、在上清液中分別按(1:100-1:150)(固液比)加入碳酸銨(1:150-1:300)(固液比)加入硫化銨，用以除雜；

6、將有沉淀的氨浸液過(guò)濾，并按照1:300-400比例加入雙氧水，將溶液中的低價(jià)鉬氧化成高價(jià)鉬，靜置12小時(shí)以上，使其中的雙氧水充分反應(yīng)；

7、將靜止后的溶液按照1:40-60加入硝酸鎂固體用以除去溶液中的磷元素，過(guò)濾靜置；

8、將過(guò)濾好的溶液用硝酸進(jìn)行中和結(jié)晶，當(dāng)PH到2_～2.3即為終點(diǎn)；

9、將中和出來(lái)的物料進(jìn)行抽濾烘干包裝，得到鉬酸銨產(chǎn)品。

本發(fā)明的有益效果是：由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，處理效率提高，由其所制取的鉬酸銨品質(zhì)好，且生產(chǎn)成本降低；產(chǎn)品含雜質(zhì)低量、色澤白，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種三次氨浸渣的處理方法的流程框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1所示，本發(fā)明一種三次氨浸渣的處理方法，該方法具體包括以下步驟：

1、取一定量的氨浸渣、按照每噸氨浸渣投2.5立方米水的比例投入反應(yīng)釜，加入酸調(diào)節(jié)PH(1-1.5)溫度90±5℃，保溫1-2小時(shí)。

2、將處理好的料液進(jìn)行壓濾，取其濾餅。

3、將濾餅投入反應(yīng)釜，按照每噸濾餅2.5立方米水的比例，加入氨水，調(diào)節(jié)PH(8.5-9)，溫度90±5℃，保溫1-2小時(shí)。

4、抽取氨浸液。

5、在上清液中分別按(1:100-1:150)(固液比)加入碳酸銨(1:150-1:300)(固液比)加入硫化銨，用以除雜。

6、將有沉淀的氨浸液過(guò)濾，并按照1:300_～1:400比例加入雙氧水，將溶液中的低價(jià)鉬氧化成高價(jià)鉬，靜置12小時(shí)以上，使其中的雙氧水充分反應(yīng)。

7、將靜止后的溶液按照1:40-1:60加入硝酸鎂固體用以除去溶液中的磷元素，過(guò)濾靜置。

8、將過(guò)濾好的溶液用硝酸進(jìn)行中和結(jié)晶，當(dāng)PH到2_～2.3即為終點(diǎn)。

9、將中和出來(lái)的物料進(jìn)行抽濾烘干包裝，得到鉬酸銨產(chǎn)品。產(chǎn)品含雜質(zhì)低量、色澤白，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例1

某伴生鉬礦冶煉加工企業(yè)對(duì)自產(chǎn)的鉬精礦進(jìn)行火法焙燒，得到的鉬焙砂通過(guò)傳統(tǒng)鉬酸銨生產(chǎn)工藝方法產(chǎn)出了三次氨浸渣(含Mo8％～10％)。三次氨浸渣采用本方法進(jìn)行處理。

a、取1噸該氨浸渣(其中Mo8.6％、Cu2.4％、Fe18.7％、Ca11.6％、Mg4.2％、P2.6％、K7.3％)，按固液比1：2.5進(jìn)行鹽酸預(yù)處理除雜，加入鹽酸調(diào)至溶液pH＝1時(shí)，再過(guò)量少許，升溫至90℃后保溫2小時(shí)，確保充分反應(yīng)。

b、放料壓濾后得到的濾餅，按固液比1:2.5進(jìn)行氨浸，緩慢加入氨水調(diào)至溶液pH＝8.5～9，當(dāng)溶液pH值維持在8.5～9不變時(shí)，升溫至80℃，保溫2小時(shí)，得到氨浸液(含Mo85.42g/L，Cu3.79ug/ml，Ca6.23ug/ml，P35.49ug/ml，K188.7ug/ml，Mg13.39ug/ml，F(xiàn)e1.27ug/ml等)。

c、吸取上清液，分別按固液比1:100加入碳酸銨，按體積比1:200加入硫化銨，用以除去Ca、Mg、Fe、Cu等雜質(zhì)離子，攪拌均勻后并靜置1小時(shí)以上，過(guò)濾，按體積比1:300加入雙氧水，使其部分被還原的鉬離子重新被氧化成高價(jià)鉬，并靜置24小時(shí)，得以充分氧化。

d、按固液比1：50加入硝酸鎂，以除去雜質(zhì)磷，過(guò)濾后得到鉬酸銨溶液(含Mo81.72g/L，Cu0.9ug/ml，Ca1.47ug/ml，P9.74ug/ml，K167.5ug/ml，Mg5.33ug/ml，F(xiàn)e0.53ug/ml等)。

e、此鉬酸銨溶液用發(fā)煙硝酸進(jìn)行中和結(jié)晶，得到四鉬酸銨，取樣對(duì)其分析化驗(yàn)，其結(jié)果如下表：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用此方法可以得到符合GB/T3460-2007要求的鉬酸銨產(chǎn)品，且雜質(zhì)含量低、色澤白。其氨浸后的渣再對(duì)其進(jìn)行第五次、第六次氨浸，氨浸液(五次氨浸液含Mo30g/L，六次氨浸液含Mo10g/L)返回上道工序作為底液利用，最后得到六次氨浸渣(含Mo1％以下)，鉬金屬資源得到了充分回收,鉬回收率達(dá)90％以上。

實(shí)施例2

某鉬錸深加工企業(yè)，鉬精礦采用氧壓煮分解，經(jīng)過(guò)濾洗滌得到含鉬濾餅，該濾餅進(jìn)行氨浸出，得到三次氨浸渣(含Mo6％～9％)。此氨浸渣采用本方法進(jìn)行處理。

a、取1噸該氨浸渣(其中Mo7.2％、Cu0.9％、Fe20.1％、Ca9.5％、Mg2.7％、P1.9％、K9.2％)，按固液比＝1:2.5進(jìn)行酸洗除雜，并將其升溫到,95℃±5，保溫分解1小時(shí)。

b、放料壓濾后得到濾餅，按固液比1:2.5進(jìn)行氨浸，緩慢加入氨水調(diào)至溶液pH＝8.5～9，當(dāng)溶液pH值維持在8.5～9不變時(shí)，升溫至80℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)，得到氨浸液(含Mo76.71g/L，Cu1.25ug/ml，Ca5.76ug/ml，P28.21ug/ml，K225.4ug/ml，Mg9.79ug/ml，F(xiàn)e2.12ug/ml等)。

c、吸取上清液，分別按固液比1:100加入碳酸銨，按體積比1:150加入硫化銨，用以除去Ca、Mg、Fe、Cu等雜質(zhì)離子，攪拌均勻后并靜置1小時(shí)以上，過(guò)濾，按體積比1:300加入雙氧水，使其部分被還原的鉬離子重新被氧化成高價(jià)鉬，并靜置16小時(shí)，得以充分氧化。

d、按固液比1:45加入硝酸鎂，以除去雜質(zhì)磷，過(guò)濾后得到鉬酸銨溶液(含Mo78.25g/L，Cu0.4ug/ml，Ca1.11ug/ml，P6.27ug/ml，K201.4ug/ml，Mg7.12ug/ml，F(xiàn)e1.15ug/ml等)。

e、此鉬酸銨溶液用發(fā)煙硝酸進(jìn)行中和結(jié)晶，得到四鉬酸銨，取樣對(duì)其分析化驗(yàn)，其結(jié)果如下表：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用此方法對(duì)三次氨浸渣進(jìn)行處理，可以得到符合GB/T3460-2007要求的鉬酸銨產(chǎn)品，且最后的氨浸渣含鉬量較低(含Mo 1％以下)，充分回收了鉬金屬資源,鉬回收率達(dá)85％以上。