本發(fā)明屬于化學和功能材料領(lǐng)域,涉及碳納米管的預處理、分散、炭化、石墨化及軋制等技術(shù)。
背景技術(shù):
碳納米管擁有優(yōu)異的電傳導、熱傳導性能,使碳納米管在許多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用空間,特別是優(yōu)秀力學性能和機械性能,由于碳納米管為納米材料,其優(yōu)異的物理化學性能難以在宏觀上表現(xiàn)。所以在很多研究中,可以依托紙作為基體承載碳納米管得到一種復合的具有良好性能的導電紙。
目前報道的碳納米管導電紙的制備方法大體分為兩種:第一種,通過制備碳納米管導電墨涂覆在紙上,這種方法可以保留良好紙的形態(tài)、強度等物理性能,但這種導電紙是單面導電的,很難形成三維的導電網(wǎng)絡(luò);第二種,將通過重新造紙的方法將碳納米管導電墨和紙纖維復合后重新復合成紙,這種方法可以利用紙的吸附性和易成形性,使碳納米管充分分散、吸附于紙纖維表面,形成三維導電網(wǎng)絡(luò),但這種方法得到的碳納米管紙失去了原有紙的強度和物理性能,限制了其應(yīng)用的空間。
炭化、石墨化是熱處理中的常用手段,應(yīng)用于碳材料中可以使材料的含碳率提高,使得非晶碳最大程度的轉(zhuǎn)化為晶態(tài)結(jié)構(gòu),提高材料的導電性和導熱性。軋制處理可以使材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊實,缺陷較少,一致性提高,進而提高材料的強度和柔韌性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是一種柔性超薄碳納米管紙的制備方法,可以簡單、快捷、高效的制備柔性超薄碳納米管紙,并通過一系列工藝處理改性碳納米管的性能,從而提高碳納米管紙的使用性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的,具體步驟包括如下。
(1)將經(jīng)乙醇或丙酮潤濕后的碳納米管中加入蒸餾水中,采用超聲分散處理1-3h,使碳納米管均勻分散在液體中。
(2)采用高速剪切乳化機將預分散的碳納米管和紙漿纖維充分混合、分散,得到復合懸濁液。
(3)采用普通造紙的方法將復合懸濁液沉積制得碳納米管導電紙,置于真空烘干箱,65℃干燥1-3h。
(4)碳納米管紙的改性處理,將剝離后的碳納米管紙置于真空炭化爐中,以10-15℃/min升溫至600℃,保溫20-120min,再以2-5℃/min升溫至800℃-1400℃,保溫時間為1-10h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
(5)將步驟(4)炭化處理后的碳納米管紙再置于石墨化爐中,以5-20℃/min的升溫速度升溫至2300℃-3000℃,石墨化處理過程中用氬氣、氮氣等保持非氧化的惰性氣體保護,保溫2-36h,隨爐冷卻至室溫取出。
(6)將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制,對輥機輥壓厚度為0.05-1mm,輥壓后碳納米管紙為的密度0.1~0.4g/cm3,厚度為0.1-1mm。
本發(fā)明的碳納米管紙較之前導電性提高明顯,經(jīng)軋制使得其強度、柔韌性得到明顯改善。本發(fā)明產(chǎn)品可裁剪成需要的形狀和大小,或者直接制造成特定的形狀和大小的碳納米管導電紙產(chǎn)品。
附圖說明
附圖1 為發(fā)明的碳納米管導電紙SEM圖。
附圖2 為本發(fā)明的碳納米管導電紙照片。
具體實施方式
本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
本實施例選用晶須狀碳納米管(ZL201210067937.1、ZL201210304345.7)作為導電劑。
實施例1。
1、將1g碳納米管加入500ml 蒸餾水中,加入適量的分散劑,經(jīng)超聲分散處理1小時使碳納米管均勻分散在液體中。
2、將上述碳納米管溶液和紙漿攪拌混合,通過高速剪切乳化機將碳納米管和紙漿充分均勻分散。
3、將分散好的碳納米管和紙漿溶液通過抄濾成紙,真空干燥即制備成碳納米管導電紙。
4、將碳納米管紙置于充有氬氣保護的碳化爐中,以10/min升溫至600℃,保溫60min,再以3℃/min升溫至1200℃,保溫5h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
5、將碳化處理后的碳納米管紙置于石墨化爐中,通入氬氣作為保護氣體,以15℃/min的升溫速度升溫至2800℃,保溫時間為12h,石墨化結(jié)束后冷卻取出。
6、將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制處理,密度約為0.22g/cm3,厚度為0.1mm。
實施例2。
1、將1g碳納米管加入500ml 無水乙醇中,加入適量的分散劑,經(jīng)超聲分散處理1小時使碳納米管均勻分散在液體中。
2、將上述碳納米管溶液和紙漿攪拌混合,再用高速剪切乳化機將碳納米管和紙漿充分均勻分散。
3、將分散好的碳納米管和紙漿溶液通過抄濾成紙,真空干燥即制備成碳納米管導電紙。
4、將碳納米管紙置于充有氬氣保護的碳化爐中,以12/min升溫至600℃,保溫50min,再以4℃/min升溫至1400℃,保溫6h,結(jié)束后冷卻至室溫取出。
5、將碳化處理后的碳納米管紙置于石墨化爐中,通入氬氣作為保護氣體,以15℃/min的升溫速度升溫至2900℃,保溫時間為18h,石墨化結(jié)束后冷卻取出。
6、將石墨化處理后的碳納米管紙通過對輥機軋制處理,密度約為0.39g/cm3,厚度為0.05mm。