本發(fā)明涉及一種紅薯葉基活性炭的制備方法及其應用，屬于新能源材料制備技術領域。

背景技術：

隨著智能電子設備的快速發(fā)展，作為后備電源的傳統(tǒng)物理電容器已難以滿足人們的儲能需求，超級電容器作為一種新型的儲能設備，兼具傳統(tǒng)電容器的高倍率特性和二次電池的高能量密度特性，被廣泛應用于計算機存儲器的后備電源，電動汽車的供能系統(tǒng)等，其具有充電速度快，循環(huán)壽命長，使用溫度范圍寬等優(yōu)點。電極材料是決定超級電容器性能的關鍵部件，多孔炭材料由于其具有極高的比表面積，可調控的孔尺寸和結構，優(yōu)異的導電性，良好的穩(wěn)定性以及原料來源廣泛等優(yōu)點而成為超級電容器最常用的電極材料，受到學術界和工業(yè)界的廣泛關注。

目前用于超級電容器的多孔炭材料主要是通過合成有機高分子、化石燃料、生物質等制備得到，其中合成有機高分子的原料也源自于化石燃料這些非可再生資源。由于化石燃料具有儲量有限，不可再生，且開采和利用過程污染嚴重等缺點，因此利用可再生的生物質原料制備高性能的炭材料是超級電容器電極材料研究的一個重要方向。但是目前多數(shù)以生物質為原料制備出的多孔炭材料大多是顆粒狀多孔炭，內部孔道結構復雜，將其應用于超級電容器電極材料時，由于電解液離子傳輸路徑長，難以充分浸潤等缺點，導致超級電容器具有比容量低，倍率性能差，循環(huán)壽命短等一系列缺點，難以滿足工業(yè)上的需求。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明目的是提供一種紅薯葉基活性炭的制備方法及其應用。該制備方法工藝簡單、操作安全、設備簡單易得、成本低廉，制備所得到的材料用作超級電容器的電極片，比容量高，倍率特性好，可以促進高性能超級電容器的應用。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，解決現(xiàn)有技術中所存在的問題，本發(fā)明采取的技術方案是：一種紅薯葉基活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將收集到的紅薯葉采用去離子水多次洗滌去除泥沙雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎，稱取粉碎后的紅薯葉4～20g，在惰性氣體保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以1～15℃/min的升溫速率升至300～800℃，恒溫20～130min，冷卻至室溫，得到預碳化產物，所述惰性氣體選自氬氣、氮氣或氦氣中的一種；

步驟2、將步驟1得到的預碳化產物和氫氧化鉀加入到10～30mL的去離子水中，120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在惰性氣體保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以1～15℃/min的升溫速率升至600～950℃，恒溫20～130min，冷卻至室溫，得到活化產物，所述預碳化產物與氫氧化鉀的質量比為1：1～6，所述惰性氣體選自氬氣、氮氣或氦氣中的一種；

步驟3、將步驟2得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，然后采用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

所述制備方法制得紅薯葉基活性炭在超級電容器電極材料方面中的應用。

本發(fā)明有益效果是：一種紅薯葉基活性炭的制備方法及其應用，其中制備方法包括以下步驟：1、將紅薯葉采用去離子水洗滌后干燥粉碎，并在惰性氣體保護下進行預碳化處理，得到預碳化產物；2、將得到的預碳化產物與氫氧化鉀混合，干燥后在惰性氣體保護下進行高溫活化處理，得到活化產物；3、將得到的活化產物經(jīng)過酸洗、水洗后冷凍干燥，得到紅薯葉基活性炭。與已有技術相比，本發(fā)明具有以下效果：(1)利用紅薯葉固有的片層結構，通過預碳化和高溫活化處理后得到多孔片狀結構的紅薯葉基活性炭，可以極大的提升電解液離子的傳輸速率，并且氫氧化鉀的活化可以極大的提高紅薯葉基活性炭的比表面積，有利于電解液離子的傳輸和擴散，因此該目標材料具備優(yōu)異的電化學性能，將其用于超級電容器電極材料具有比容量高，倍率特性好，循環(huán)壽命長等一系列優(yōu)點。(2)該制備方法操作過程簡單，設備成本低，易于工業(yè)化，可提供高性能的超級電容器電極材料，不僅解決了農業(yè)廢料污染的問題，還實現(xiàn)了農業(yè)廢料高附加值的利用。

附圖說明

圖1是實施例1中制備的紅薯葉基活性炭的掃描電鏡照片圖。

圖2是實施例7中制備的紅薯葉基活性炭作為超級電容器電極材料的循環(huán)伏安曲線圖。

圖3是實施例8中制備的紅薯葉基活性炭作為超級電容器電極材料的恒流充放電曲線圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉4g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以1℃/min的升溫速率升至300℃，恒溫20min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：1加入到10mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以1℃/min的升溫速率升至600℃，恒溫20min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。紅薯葉基活性炭的掃描電鏡照片，如圖1所示，由圖可知，紅薯葉基活性炭為片狀結構活性炭。

實施例2

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉10g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以5℃/min的升溫速率升至500℃，恒溫60min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：3加入到20mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以5℃/min的升溫速率升至800℃，恒溫60min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

實施例3

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉20g，在氬氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以15℃/min的升溫速率升至800℃，恒溫20min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：6加入到30mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以15℃/min的升溫速率升至950℃，恒溫130min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

實施例4

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉8g，在氦氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以3℃/min的升溫速率升至600℃，恒溫50min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：4加入到15mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以5℃/min的升溫速率升至800℃，恒溫70min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

實施例5

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉15g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以8℃/min的升溫速率升至550℃，恒溫90min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：2加入到20mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以10℃/min的升溫速率升至700℃，恒溫60min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

實施例6

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉15g，在氬氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以4℃/min的升溫速率升至650℃，恒溫40min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：1加入到12mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以9℃/min的升溫速率升至750℃，恒溫80min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

實施例7

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉6g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以5℃/min的升溫速率升至500℃，恒溫60min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：3加入到10mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以5℃/min的升溫速率升至800℃，恒溫60min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

取上述紅薯葉基活性炭0.2g，按質量比8:1:1，將紅薯葉基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均勻，用滾壓機壓成均勻的薄片得到電極片。以泡沫鎳為集流體，夾持該電極片，制成超級電容器電極片。取50mL濃度為6mol/L的氫氧化鉀水溶液作為電解液，以鉑片作為對電極，Hg/HgO作為參比電極進行電化學性能測試，圖2為該電極材料的循環(huán)伏安曲線圖，結果顯示，該電極材料在20mV/s的掃速下表現(xiàn)出良好的矩形度。

實施例8

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉8g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以6℃/min的升溫速率升至500℃，恒溫50min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：4加入到14mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以6℃/min的升溫速率升至850℃，恒溫50min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

取上述紅薯葉基活性炭0.1g，按質量比8:1:1，將紅薯葉基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均勻，用滾壓機壓成均勻的薄片得到電極片。以泡沫鎳為集流體，夾持該電極片，制成超級電容器電極片。取50mL濃度為6mol/L的氫氧化鉀水溶液作為電解液，以鉑片作為對電極，Hg/HgO作為參比電極進行電化學性能測試，圖3為該電極材料的恒流充放電曲線，結果顯示，該電極材料在0.2A/g的放電電流密度下的質量比電容為320F/g。

實施例9

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉6g，在氮氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以3℃/min的升溫速率升至450℃，恒溫55min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：3加入到20mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以4℃/min的升溫速率升至750℃，恒溫65min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

取上述紅薯葉基活性炭0.3g，按質量比8:1:1，將紅薯葉基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均勻，用滾壓機壓成均勻的薄片得到電極片。以鈦網(wǎng)為集流體，夾持該電極片，制成超級電容器電極片。取50mL濃度為1mol/L的硫酸水溶液作為電解液，以鉑片作為對電極，Hg/Hg₂SO₄作為參比電極進行電化學性能測試，結果顯示，該電極材料在0.2A/g的放電電流密度下的質量比電容為310F/g。

實施例10

將收集到的紅薯葉用去離子水多次洗滌去除泥沙等雜質，在120℃鼓風干燥箱中干燥24h后粉碎；稱取粉碎后的紅薯葉7g，在氬氣保護下進行預碳化處理，溫度從室溫以4℃/min的升溫速率升至600℃，恒溫35min，冷卻至室溫，得到預碳化產物；將得到的預碳化產物和氫氧化鉀按質量比1：5加入到15mL的去離子水中，在120℃鼓風干燥箱中干燥20h后在氬氣保護下進行高溫活化處理，溫度從室溫以6℃/min的升溫速率升至700℃，恒溫70min，冷卻至室溫，得到活化產物；將得到的活化產物加入到2L濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6h后進行抽濾，用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥后得到紅薯葉基活性炭。

取上述紅薯葉基活性炭0.15g，按質量比8:1:1，將紅薯葉基活性炭、炭黑和聚四氟乙烯混合均勻，用滾壓機壓成均勻的薄片得到電極片。以鈦網(wǎng)為集流體，夾持該電極片，制成超級電容器電極片。取50mL濃度為1mol/L的硫酸水溶液作為電解液，以鉑片作為對電極，Hg/Hg₂SO₄作為參比電極進行電化學性能測試，結果顯示，該電極材料在0.2A/g的放電電流密度下的質量比電容為295F/g。