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一種碲化亞銅的制備方法與流程

文檔序號:12448235閱讀:1142來源:國知局

本發(fā)明涉及材料合成領(lǐng)域,尤其涉及一種碲化亞銅的制備方法。



背景技術(shù):

碲化亞銅(Cu2Te)是一種藍(lán)黑色八面體晶體,相對密度為7.27,熔點(diǎn)約900℃。其溶于溴水,但不溶于水、鹽酸和硫酸。這種半導(dǎo)體材料因具有獨(dú)特的離子導(dǎo)電性和熱電性,從而廣泛應(yīng)用于太陽能電池領(lǐng)域。因此,開發(fā)碲化亞銅的制備工藝對于碲化亞銅在未來的發(fā)展有著很重要的作用。

現(xiàn)有技術(shù)中公開的碲化亞銅是由電解銅和純碲在坩堝內(nèi)覆以氯化鈉和氯化鉀保護(hù)層熔化制得。由于制備方法中需要用到氯化鈉和氯化鉀作為保護(hù)層,因而,最終制得的碲化亞銅中不可避免地混有含量較多的鈉和鉀,進(jìn)而影響碲化亞銅產(chǎn)品的純度,使得碲化亞銅的質(zhì)量較差。同時(shí),這種方法需要在高溫高壓下才能完成,需要使用復(fù)雜且昂貴的設(shè)備,對設(shè)備的要求較高,操作復(fù)雜,成本高昂。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種碲化亞銅的制備方法,由這種方法制備的碲化亞銅質(zhì)量較優(yōu),純度較高。

本發(fā)明提供了一種碲化亞銅的制備方法,包括以下步驟:

將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合,在真空的條件下加熱反應(yīng),得到碲化亞銅。

優(yōu)選的,所述單質(zhì)銅和所述單質(zhì)碲的摩爾比為2:1。

優(yōu)選的,所述真空的真空度為1×10-3Pa~1×10-2Pa。

優(yōu)選的,所述加熱反應(yīng)在鍍有碳膜的石英管中進(jìn)行。

優(yōu)選的,所述加熱反應(yīng)的加熱方式為三段式梯度加熱。

優(yōu)選的,所述三段式梯度加熱為:

A)加熱至400℃~550℃,保溫1h~2h;

B)加熱至850℃~950℃,保溫1h~3h;

C)加熱至1100℃~1180℃,保溫2h~4h。

優(yōu)選的,

步驟A)中,所述加熱的升溫速率為5℃/min~10℃/min;

步驟B)中,所述加熱的升溫速率為3℃/min~6℃/min;

步驟C)中,所述加熱的升溫速率為3℃/min~6℃/min。

優(yōu)選的,將所述加熱至1100℃~1180℃得到的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為2h~4h。

優(yōu)選的,所述混勻的方式為豎直60度左右搖擺。

優(yōu)選的,所述加熱反應(yīng)后,還包括冷卻。

本發(fā)明提供了一種碲化亞銅的制備方法,包括以下步驟:將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合,在真空的條件下加熱反應(yīng),得到碲化亞銅。本發(fā)明公開的制備方法用到的原料組分較少,在添加了單質(zhì)銅和單質(zhì)碲后,無需再額外添加其他原料,無需高壓,就可以制得碲化亞銅,且制得的碲化亞銅質(zhì)量較優(yōu),純度較高。同時(shí),制備方法簡單易行,無需采用復(fù)雜且昂貴的設(shè)備,制備成本較低。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種碲化亞銅的制備方法,包括以下步驟:

將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合,在真空的條件下加熱反應(yīng),得到碲化亞銅。

本發(fā)明對所述單質(zhì)銅和單質(zhì)碲的來源并無特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明對所述單質(zhì)銅和單質(zhì)碲的純度并無特殊的限制,為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的純度即可。本發(fā)明優(yōu)選為純度為5N的單質(zhì)銅和純度為5N的單質(zhì)碲。所述單質(zhì)銅可以為塊狀或粒狀,所述單質(zhì)碲可以為塊狀、粒狀或粉狀。所述單質(zhì)銅和所述單質(zhì)碲的摩爾比優(yōu)選為2:1。

將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合后,在真空的條件下加熱反應(yīng)。本發(fā)明優(yōu)選將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合后,在真空的條件下,在密閉環(huán)境中加熱反應(yīng)。

本發(fā)明公開的加熱反應(yīng)無需在高壓進(jìn)行,因而,無需采用復(fù)雜且昂貴的設(shè)備,制備成本較低,同時(shí),方法簡單易行。所述真空的真空度優(yōu)選為1×10-3Pa~1×10-2Pa;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述真空的真空度為1×10-3Pa、2×10-3Pa、5×10-3Pa或1×10-2Pa。

所述加熱反應(yīng)優(yōu)選在鍍有膜的石英管中進(jìn)行。本發(fā)明對所述膜并無特殊的限制,只要在所述加熱反應(yīng)中不參與反應(yīng)即可,本發(fā)明優(yōu)選為碳膜、氮化硼膜或鉑膜中的一種,考慮到經(jīng)濟(jì)實(shí)惠,更優(yōu)選為碳膜。本發(fā)明對所述加熱反應(yīng)的加熱設(shè)備并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的加熱設(shè)備即可,本發(fā)明優(yōu)選為加熱爐。

所述加熱反應(yīng)的加熱方式優(yōu)選為三段式梯度加熱。優(yōu)選的,所述三段式梯度加熱具體為:

A)加熱至第一溫度,保溫1h~2h;

B)加熱至第二溫度,保溫1h~3h;

C)加熱至第三溫度,保溫2h~4h。

在步驟A)中,所述第一溫度為400℃~550℃;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述第一溫度為400℃、500℃或550℃。所述第一溫度下的保溫時(shí)間為1h~2h;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述保溫時(shí)間為1h、1.5h或2h。所述加熱的升溫速率優(yōu)選為5℃/min~10℃/min;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述加熱的升溫速率為5℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min。

在步驟B)中,所述第二溫度為850℃~950℃;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述第二溫度為850℃、900℃、920℃或950℃。所述第二溫度下的保溫時(shí)間為1h~3h;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述保溫時(shí)間為1h或2h。所述加熱的升溫速率優(yōu)選為3℃/min~6℃/min;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述加熱的升溫速率為3℃/min、4℃/min或5℃/min。

在步驟C)中,所述第三溫度為1100℃~1180℃;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述第三溫度為1120℃、1130℃、1150℃或1180℃。所述第三溫度下的保溫時(shí)間為2h~4h;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述保溫時(shí)間為2.5h或3h。所述加熱的升溫速率優(yōu)選為3℃/min~6℃/min;在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述加熱的升溫速率為3℃/min、4℃/min或5℃/min。

所述加熱至第三溫度時(shí),將得到的物料混勻,所述混勻的時(shí)間與所述第三溫度下的保溫時(shí)間相同,本發(fā)明優(yōu)選為2h~4h,更優(yōu)選為2.5h~3h。所述混勻的方式優(yōu)選為豎直60度左右搖擺。

上述加熱反應(yīng)完成后,優(yōu)選還包括冷卻,得到碲化亞銅。優(yōu)選的,所述冷卻具體為:加熱反應(yīng)得到的產(chǎn)物隨加熱反應(yīng)的設(shè)備一起冷卻。本發(fā)明對所述冷卻的方式并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的冷卻方式即可,本發(fā)明優(yōu)選為自然冷卻。所述冷卻的溫度優(yōu)選為35℃以下,更優(yōu)選為25~35℃。

所述冷卻后,優(yōu)選還包括出料,從而得到碲化亞銅。

本發(fā)明提供了一種碲化亞銅的制備方法,包括以下步驟:將單質(zhì)銅和單質(zhì)碲混合,在真空的條件下加熱反應(yīng),得到碲化亞銅。本發(fā)明公開的制備方法用到的原料組分較少,在添加了單質(zhì)銅和單質(zhì)碲后,無需再額外添加其他原料,無需高壓,就可以制得碲化亞銅,且制得的碲化亞銅質(zhì)量較優(yōu),純度較高。同時(shí),制備方法簡單易行,無需采用復(fù)雜且昂貴的設(shè)備,制備成本較低。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種碲化亞銅的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述,但不能將其理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

將5N的銅粒和5N的碲塊按摩爾比2:1配料1kg,裝入鍍有碳膜的石英管中,將石英管抽真空,直至真空度為1×10-3Pa后,封管。將封口后的石英管置于加熱爐內(nèi),以5℃/min的速率升溫至500℃,保溫1h;再以3℃/min的速率升溫至920℃,保溫2h;然后以3℃/min的速率升溫至1120℃,保溫3h。當(dāng)溫度升至1120℃時(shí),采用豎直60度左右搖擺的方式將石英管中的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為3h。之后,將爐腔的溫度自然冷卻至25~35℃后,出料,得到碲化亞銅。

實(shí)施例2

將5N的銅粒和5N的碲塊按摩爾比2:1配料1.5kg,裝入鍍有碳膜的石英管中,將石英管抽真空,直至真空度為5×10-3Pa后,封管。將封口后的石英管置于加熱爐內(nèi),以8℃/min的速率升溫至500℃,保溫1h;再以4℃/min的速率升溫至900℃,保溫1h;然后以3℃/min的速率升溫至1150℃,保溫3h。當(dāng)溫度升至1150℃時(shí),采用豎直60度左右搖擺的方式將石英管中的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為3h。之后,將爐腔的溫度自然冷卻至25~35℃后,出料,得到碲化亞銅。

實(shí)施例3

將5N的銅粒和5N的碲塊按摩爾比2:1配料2kg,裝入鍍有碳膜的石英管中,將石英管抽真空,直至真空度為2×10-3Pa后,封管。將封口后的石英管置于加熱爐內(nèi),以10℃/min的速率升溫至500℃,保溫1h;再以3℃/min的速率升溫至920℃,保溫1h;然后以4℃/min的速率升溫至1130℃,保溫3h。當(dāng)溫度升至1130℃時(shí),采用豎直60度左右搖擺的方式將石英管中的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為3h。之后,將爐腔的溫度自然冷卻至25~35℃后,出料,得到碲化亞銅。

實(shí)施例4

將5N的銅粒和5N的碲塊按摩爾比2:1配料2kg,裝入鍍有氮化硼膜的石英管中,將石英管抽真空,直至真空度為1×10-3Pa后,封管。將封口后的石英管置于加熱爐內(nèi),以5℃/min的速率升溫至550℃,保溫1.5h;再以3℃/min的速率升溫至850℃,保溫2h;然后以5℃/min的速率升溫至1180℃,保溫3h。當(dāng)溫度升至1180℃時(shí),采用豎直60度左右搖擺的方式將石英管中的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為3h。之后,將爐腔的溫度自然冷卻至25~35℃后,出料,得到碲化亞銅。

實(shí)施例5

將5N的銅粒和5N的碲塊按摩爾比2:1配料1.5kg,裝入鍍有鉑膜的石英管中,將石英管抽真空,直至真空度為1×10-2Pa后,封管。將封口后的石英管置于加熱爐內(nèi),以9℃/min的速率升溫至400℃,保溫2h;再以5℃/min的速率升溫至950℃,保溫1h;然后以5℃/min的速率升溫至1180℃,保溫2.5h。當(dāng)溫度升至1180℃時(shí),采用豎直60度左右搖擺的方式將石英管中的物料混勻,所述混勻的時(shí)間為2.5h。之后,將爐腔的溫度自然冷卻至25~35℃后,出料,得到碲化亞銅。

實(shí)施例6

對實(shí)施例1~5得到的碲化亞銅的純度進(jìn)行檢測:

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS,生產(chǎn)廠家為PE公司,型號為DRC-II)進(jìn)行檢測,該設(shè)備的檢測的條件為:溫度為18℃~28℃,相對濕度為30%~70%,潔凈度為1000級。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測方式:待測元素經(jīng)過等離子體高溫電離后,以正電荷形式進(jìn)入質(zhì)量分析器,根據(jù)質(zhì)量/電荷比的差異,被檢測器接收,產(chǎn)生信號。待測元素產(chǎn)生的信號和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)該元素信號比值得出待測元素含量。檢測結(jié)果見表1所示。

表1實(shí)施例1~5得到的碲化亞銅含有的雜質(zhì)及其含量(單位:ppm)

從表1可以看出,實(shí)施例1~5制備的碲化亞銅中所含有的雜質(zhì)種類及含量較少,純度較高,均在5N以上。

以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。

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