本發(fā)明涉及IPC分類C01D9/00鈉、鉀或一般堿金屬的硝酸鹽工藝以及設(shè)備裝置，或者IPC分類C01D9/16提純技術(shù)，尤其是基于蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的平衡循環(huán)母液提純方法。

背景技術(shù)：

硝酸鈉，熔點為306.8℃，密度為2.257克/立方厘米(20℃時)，為無色透明或白微帶黃色菱形晶體。其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特別在含有極少量氯化鈉雜質(zhì)時，硝酸鈉潮解性就大為增加。當溶解于水時其溶液溫度降低，溶液呈中性。在加熱時，硝酸鈉易成分解成亞硝酸鈉和氧氣。

用蒸發(fā)制鹽工藝從鈉硝石礦生產(chǎn)硝酸鈉應(yīng)用廣泛，硝酸鈣與硫酸鈉進行復(fù)分解反應(yīng)生成硝酸鈉和硫酸鈣，分離硫酸鈣后的母液，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶制取硝酸鈉；硝酸鈣與天然泡沸石進行反應(yīng)可得到硝酸鈉，泡沸石用食鹽水再生，循環(huán)使用，但排放的廢水含氯化鈣，需進行處理。

井礦鹽的生產(chǎn)方式依所用原料、產(chǎn)品用途、生產(chǎn)用能方式的不同可分為“直接粉碎、篩分制鹽”和“先溶解成鹵水，凈化后再蒸發(fā)結(jié)晶制鹽”兩種。而蒸發(fā)結(jié)晶制鹽工藝按蒸發(fā)方式的不同又可分為有圓、平鍋煎熬制鹽、真空蒸發(fā)制鹽、熱壓蒸發(fā)制鹽及熱壓、多效真空并用制鹽幾種生產(chǎn)工藝。

對于硫酸鈉型井礦鹽，國內(nèi)制鹽行業(yè)大多采用四效真空蒸發(fā)制鹽熱法提硝的鹽硝聯(lián)產(chǎn)工藝，由于熱泵壓縮比的限制、單位面積傳熱蒸發(fā)能力較低、加熱面積較大，因此該工藝的蒸汽用量大，能耗高，而兼顧節(jié)能降耗，同時有效實現(xiàn)提純的方法公開較少。

中國專利申請200710035217.6提供了一種生產(chǎn)硝酸鈉的方法，屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用如下原料和步驟制取硝酸鈉：1.取用一定容積比的鹵水溶液和硝酸鈉蒸發(fā)母液蒸發(fā)處理得漿狀硝酸鈉混合物；2.固液分離得硫酸鈉氯化鈉混合鹽或硫酸鈉鹽或氯化鈉鹽及制鹽蒸發(fā)母液；3.蒸發(fā)處理制鹽蒸發(fā)母液得漿狀制鹽蒸發(fā)母液；4.固液分離得硝酸鈉蒸發(fā)母液和硝酸鈉成品。所得硝酸鈉蒸發(fā)母液繼續(xù)循環(huán)參與步驟1的高溫蒸發(fā)制鹽工序。

中國專利申請201310265804.X一種鹽硝聯(lián)產(chǎn)方法，具體步驟為：1)將原料鹵水依次經(jīng)過第一預(yù)熱器和制鹽預(yù)熱系統(tǒng)進行二次蒸汽預(yù)熱，再依次進入I效至V效蒸發(fā)罐蒸發(fā)后析出鹽漿，產(chǎn)生的制鹽母液逐效下轉(zhuǎn)，匯集至V效蒸發(fā)罐進一步蒸發(fā)，析出鹽漿；2)制鹽母液依次經(jīng)過第二預(yù)熱器、第三預(yù)熱器和第四預(yù)熱器進行三級二次蒸汽預(yù)熱；3)三級預(yù)熱后的制鹽母液進入硝蒸發(fā)罐析出硝漿，硝蒸發(fā)罐輸出的制硝母液經(jīng)第一閃發(fā)罐、第二閃發(fā)罐和第三閃發(fā)罐三級閃發(fā)降溫后循環(huán)至V效蒸發(fā)罐進行蒸發(fā)制鹽；另外采用一種替代方案，將第一預(yù)熱器由預(yù)熱原料鹵水改為預(yù)熱循環(huán)母液的方式進行循環(huán)母液四級預(yù)熱。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種基于蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的平衡循環(huán)母液提純方法，根據(jù)硝酸鈉生產(chǎn)工藝中間產(chǎn)品的實際情況，分析研究硝酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉溶解規(guī)律，結(jié)合定性實驗的數(shù)據(jù)，選擇符合實際情況的合理方案，兼顧節(jié)能降耗，同時有效實現(xiàn)提純。

本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)措施來實現(xiàn)：對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)結(jié)晶，生產(chǎn)高純度硝酸鈉中間產(chǎn)品，硫酸鈉、氯化鈉結(jié)晶析出，高溫母液輸回蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)平衡，硝酸鈉循環(huán)母液循環(huán)，而且，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡。

尤其是，包括一級蒸發(fā)結(jié)晶罐、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐、三級蒸發(fā)結(jié)晶罐、甩后液桶、攪拌槽、第一水力旋流器、第二水力旋流器、第一離心機、第二離心機、第一化工泵、第二化工泵、第三化工泵、蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)、淡水輸入管和硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口；蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)與淡水輸入管18接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐，并且進一步依次連接二級蒸發(fā)結(jié)晶罐和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，三級蒸發(fā)結(jié)晶罐接出并通過第二化工泵接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐，三級蒸發(fā)結(jié)晶罐連接第一水力旋流器，第一水力旋流器頂部接回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，第一水力旋流器底部連接第一離心機，第一離心機同時連接甩后液桶和攪拌槽，甩后液桶通過第一化工泵連接三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，攪拌槽通過第三化工泵連接第二水力旋流器，第二水力旋流器頂部連接甩后液桶，第二水力旋流器底部連接第二離心機，第二離心機同時連接出至攪拌槽和硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口。

尤其是，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)連接浸取車間完成液輸入管。

尤其是，第二離心機與硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口之間連接流化床或螺旋輸送機。

尤其是，一級蒸發(fā)結(jié)晶罐、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐均由頂部接入蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)。

尤其是，一級蒸發(fā)結(jié)晶罐、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐分別對應(yīng)連接第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵和第三循環(huán)泵。

尤其是，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的高溫母液進入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐，依次循環(huán)到二級蒸發(fā)結(jié)晶罐和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，每級蒸發(fā)結(jié)晶罐都要閃蒸降溫，由三級蒸發(fā)結(jié)晶罐引出母液循環(huán)液進入原蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)，每級蒸發(fā)罐內(nèi)物料降溫，硝酸鈉溶解度降低析出硝酸鈉，硫酸鈉、氯化鈉不析出或少析出，從而生產(chǎn)純度較高硝酸鈉中間產(chǎn)品；由三級蒸發(fā)結(jié)晶罐引出硝酸鈉漿料經(jīng)泵輸送送至第一水力旋流器增稠后再排放到甩后液桶，第一水力旋流器頂流回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，將增稠后料液用泵經(jīng)第二水力旋流器，底流進第一離心機脫水，第二水力旋流器頂流回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐，離心機甩后液進甩后液桶，脫水后硝酸鈉進入攪拌槽加淡水洗滌后，固液重量比2.8∶1經(jīng)泵送第二水力旋流器增稠，底流經(jīng)第二離心機脫水后經(jīng)過硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口排出硝酸鈉中間產(chǎn)品去造粒系統(tǒng)，第二水力旋流器頂流再次回甩后液桶，離心機甩后液進入攪拌槽稀釋中間產(chǎn)品；

(1)由浸取車間完成液輸入管引進蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)原料完成液組分：NaNO₃ 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na₂SO₄ 70±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 780g/l，比重1.28±0.1，溫度25±5℃；

(2)蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐的1效排出高溫母液組分：NaNO₃ 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 420g/l，比重1.51±0.1，溫度140±5℃；

(3)一級蒸發(fā)結(jié)晶罐輸入二級蒸發(fā)結(jié)晶罐的1級排出母液組分：NaNO₃ 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 550g/l，比重1.48±0.1，溫度90±5℃；

(4)二級蒸發(fā)結(jié)晶罐輸入三級蒸發(fā)結(jié)晶罐制硝酸鈉2級排出母液組分：NaNO₃ 750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 650g/l，比重1.48，溫度60±5℃；

(5)三級蒸發(fā)結(jié)晶罐輸入第一水力旋流器制硝酸鈉3級排出母液組分：NaNO₃ 650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na₂SO₄ 35±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 750g/l，比重1.5±0.1，溫度30±5℃；

(6)第一離心機和第二離心機硝酸鈉組分：NaNO₃≥98.5.％，Na₂SO₄≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO₄≤0.05％，MgSO₄≤0.05％；

(7)第二離心機輸入攪拌槽的廢鹽組份：NaNO₃≥1.13-1.78％，Na₃SO₄ 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO₄≤0.39-0.12％，MgSO₄ 0.10-0.41％。

本發(fā)明的優(yōu)點和效果：通過對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡，無三廢排放，產(chǎn)品質(zhì)量高，原料利用率高，反應(yīng)時間顯著縮短，節(jié)省設(shè)備投資和工藝運行成本，每噸鹽硝總蒸汽消耗降低20％以上，節(jié)能環(huán)保，可降低閃蒸強度，有效延長生產(chǎn)周期，提高熱能利用率，增加系統(tǒng)的產(chǎn)能。同時具有提純效率高和能耗低的優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中工藝流程示意圖。

附圖標記包括：一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1、第一循環(huán)泵2、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3、第二循環(huán)泵4、三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5、第三循環(huán)泵6、甩后液桶7、攪拌槽8、第一水力旋流器9、第二水力旋流器10、第一離心機11、第二離心機12、第一化工泵13、第二化工泵14、第三化工泵15、蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16、浸取車間完成液輸入管17、淡水輸入管18、硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口19。

具體實施方式

本發(fā)明原理在于，對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)結(jié)晶，生產(chǎn)高純度硝酸鈉中間產(chǎn)品，硫酸鈉、氯化鈉結(jié)晶析出，高溫母液輸回蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)平衡，硝酸鈉循環(huán)母液循環(huán)，而且，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡。

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1：如附圖1所示，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16與淡水輸入管18接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1，并且進一步依次連接二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5，三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5接出并通過第二化工泵14接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1，三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5連接第一水力旋流器9，第一水力旋流器9頂部接回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5，第一水力旋流器9底部連接第一離心機11，第一離心機11同時連接甩后液桶7和攪拌槽8，甩后液桶7通過第一化工泵13連接三級蒸發(fā)罐5，攪拌槽8通過第三化工泵15連接第二水力旋流器10，第二水力旋流器10頂部連接甩后液桶7，第二水力旋流器10底部連接第二離心機12，第二離心機12同時連接出至攪拌槽8和硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口19。

前述中，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16連接浸取車間完成液輸入管17。

前述中，第二離心機12與硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口19之間連接流化床或螺旋輸送機。

前述中，一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5均由頂部接入蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16。

前述中，一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1、二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5分別對應(yīng)連接第一循環(huán)泵2、第二循環(huán)泵4和第三循環(huán)泵6。

前述中，第一化工泵13、第二化工泵14和第三化工泵15分別各為二臺，其中一臺備用。

前述中，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16的高溫母液進入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1，依次循環(huán)到二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3和三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5，每級蒸發(fā)結(jié)晶罐都要閃蒸降溫，由三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5引出母液循環(huán)液進入原蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16，每級蒸發(fā)結(jié)晶罐內(nèi)物料降溫，硝酸鈉溶解度降低析出硝酸鈉，硫酸鈉、氯化鈉不析出或少析出，從而生產(chǎn)純度較高硝酸鈉中間產(chǎn)品；由三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5引出硝酸鈉漿料經(jīng)泵輸送送至第一水力旋流器9增稠后再排放到甩后液桶7，第一水力旋流器9頂流回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5，將增稠后料液用泵經(jīng)第二水力旋流器10，底流進第一離心機11脫水，第二水力旋流器10頂流回三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5；離心機甩后液進甩后液桶7，脫水后硝酸鈉進入攪拌槽8加淡水洗滌后，固液重量比2.8∶1經(jīng)泵送第二水力旋流器10增稠，底流經(jīng)第二離心機12脫水后經(jīng)過硝酸鈉中間產(chǎn)品輸出口19排出硝酸鈉中間產(chǎn)品去造粒系統(tǒng)，第二水力旋流器10頂流再次回甩后液桶7，離心機甩后液進入攪拌槽8稀釋中間產(chǎn)品；

(1)由浸取車間完成液輸入管17引進蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16原料完成液組分：NaNO₃ 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na₂SO₄ 70±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 780g/l，比重1.28±0.1，溫度25±5℃；

(2)蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16接入一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1的1效排出高溫母液組分：NaNO₃ 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 420g/l，比重1.51±0.1，溫度140±5℃；

(3)一級蒸發(fā)結(jié)晶罐1輸入二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3的1級排出母液組分：NaNO₃ 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 550g/l，比重1.48±0.1，溫度90±5℃；

(4)二級蒸發(fā)結(jié)晶罐3輸入三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5制硝酸鈉2級排出母液組分：NaNO₃750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na₂SO₄ 30±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 650g/l，比重1.48，溫度60±5℃；

(5)三級蒸發(fā)結(jié)晶罐5輸入第一水力旋流器9制硝酸鈉3級排出母液組分：NaNO₃650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na₂SO₄ 35±5g/l，CaSO₄ 0.5g/l，MgSO₄ 0.6g/l，H₂O 750g/l，比重1.5±0.1，溫度30±5℃；

(6)第一離心機11和第二離心機12硝酸鈉組分：NaNO₃≥98.5.％，Na₂SO₄≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO₄≤0.05％，MgSO₄≤0.05％；

(7)第二離心機12輸入攪拌槽8的廢鹽組份：NaNO₃≥1.13-1.78％，Na₃SO₄ 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO₄≤0.39-0.12％，MgSO₄ 0.10-0.41％。

前述中，如附圖1中，檢驗生產(chǎn)狀態(tài)下，0-8號管線中的液體分析提純工藝控制質(zhì)量數(shù)據(jù)表如下：

在本實施例中，甩后液桶7參數(shù)包括φ1200，H＝1000mm；第一化工泵13參數(shù)Q＝6.3m³/h，H＝20m，N＝3KW；第二化工泵14參數(shù)Q＝25m³/h，H＝32m，N＝11KW；高純度硝酸鈉即GB/T4553-2002優(yōu)等品5萬噸/年，原料硝酸鈉由蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)已建生產(chǎn)裝置供給，工藝用水由項目內(nèi)部水源供應(yīng)；電由項目內(nèi)部電源供給；蒸汽由項目鍋爐房供給。生產(chǎn)裝置每小時硝酸鈉生產(chǎn)量：7t/h，每天24小時運行，工作日270天，新增建設(shè)投資20萬元。新增蒸汽和電力年需用量≤0.205萬噸/年，新增電力年需用量≤5.0萬kWh/年。

GB/T4553-2002工業(yè)硝酸鈉國家標準中規(guī)定優(yōu)等品工業(yè)硝酸鈉NaNO₃的質(zhì)量分數(shù)(干基)≥99.7％，水份的質(zhì)量分數(shù)≤1.0％，水不溶物的質(zhì)量分數(shù)≤0.03％，氯化物的質(zhì)量分數(shù)(干基)≤0.25％，NaNO₂的質(zhì)量分數(shù)(干基)≤0.01％，Na₂CO₃的質(zhì)量分數(shù)(干基)≤0.05％，F(xiàn)e的質(zhì)量分數(shù)≤0.005％，松散度≥90％，硫酸鹽的質(zhì)量分數(shù)(干基)≤0.15％。

本實施例中，冬季硝酸鈉蒸發(fā)參數(shù)為：