本發(fā)明屬于無機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體及其制備方法。

技術(shù)背景

隨著含碳耐火材料在轉(zhuǎn)爐、鋼包等冶金行業(yè)的廣泛應(yīng)用，在使用過程中含碳耐火材料存在向鋼液增碳、散熱量大等問題也越來越突出，因此在制備超低碳鋼、精品鋼時就迫切需要開發(fā)低碳的含碳耐火材料。低碳含碳耐火材料中碳含量要求在5％以下，碳含量的降低使得耐火材料中的碳的分布均勻性明顯降低。另外，含碳耐火材料存在的主要缺點是碳易被氧化和強度較低，這就產(chǎn)生了一個難題，既要使碳的含量保持在較低水平，又要保留低碳含碳耐火材料高的抗熔渣侵蝕性和熱震穩(wěn)定性。為解決這個問題，常加入一些傳統(tǒng)的添加劑如Si、Al、Mg、Mg-Al、SiC、B₄C粉等抑制碳的氧化與提高制品的強度。但Si、Al、Mg、Mg-Al等添加劑與碳反應(yīng)，進一步降低碳的含量，從而降低低碳含碳耐火材料高的抗熔渣侵蝕性和熱震穩(wěn)定性，而SiC、B₄C等含碳抗氧化劑，會增加低碳含碳耐火材料的碳含量。而AlB₂的加入則不會帶來碳含量的變化，目前，尚未有將AlB₂應(yīng)用于含碳耐火材料的報道，尤其是自蔓延高溫合成法制備含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體并將其應(yīng)用于耐火材料工業(yè)中的相關(guān)報道。

含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體具有較高的比表面積，活性高，在低碳含碳耐火材料中分散性好，可提高AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的抗氧化性，另外，AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體中含有的AlB₂晶須可以發(fā)揮其橋接作用，有助于增強低碳含碳耐火材料的韌性和抗拉強度，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩(wěn)定性。

目前制備AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的方法還可以采用固相燒結(jié)法，這種方法不但能耗高，合成溫度高，生成周期較長，且產(chǎn)物中很難生成納米晶須狀的物質(zhì)。自蔓延高溫合成技術(shù)又叫燃燒合成，是近幾十年發(fā)展起來制備無機材料的新技術(shù)；這種材料制備技術(shù)具有減少能耗，縮短反應(yīng)時間，且合成的產(chǎn)物純度較高等優(yōu)點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足，本發(fā)明提供了一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體及其制備方法，該方法不僅制備工藝簡單經(jīng)濟，且通過一步的制備方法就能獲得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體。

為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下技術(shù)解決方案：

一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體，所述的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體中含有AlB₂晶須，AlB₂晶須的長度為1～38μm,AlB₂晶須的直徑為50～350nm。

具體的，包括以鋁粉和氧化硼粉為原料，鋁鎂合金為添加劑，采用自蔓延高溫合成方法進行含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的制備。

更具體的，按質(zhì)量百分比計，鋁粉為41.6％～50.6％，氧化硼為46.4％，鋁鎂合金為3％～12％，鋁粉、氧化硼和鋁鎂合金質(zhì)量百分比之和為100％。

優(yōu)選的，按質(zhì)量百分比計，鋁粉為50.6％，氧化硼為46.4％，鋁鎂合金為3％。

優(yōu)選的，按質(zhì)量百分比計，鋁粉為44.6％，氧化硼為46.4％，鋁鎂合金為9％。

優(yōu)選的，按質(zhì)量百分比計，鋁粉為41.6％，氧化硼為46.4％，鋁鎂合金為12％。

所述的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的制備方法，所述的自蔓延高溫合成方法包括將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖進行配料，配料中加入鋁鎂合金混勻后干壓成型得到試樣，通過引燃劑引發(fā)試樣進行自蔓延高溫合成反應(yīng)，反應(yīng)后的試樣進行粉碎研磨即得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體。

具體的，將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖配料，配料中加入鋁鎂合金混勻后干壓成相對理論密度為70％、直徑為20mm和高為15mm的圓柱形試樣進行自蔓延高溫合成反應(yīng)。

更具體的，所述的引燃劑包括C-Ti引燃劑，所述的C-Ti引燃劑是將碳粉和鈦粉按摩爾比為1:1的用量混配制得。

本發(fā)明的優(yōu)點為：

(1)本發(fā)明的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體具有較高的比表面積，活性高，晶粒細，且性能優(yōu)異等優(yōu)點，AlB₂晶須的晶須長度為1～38μm,AlB₂納米晶須的直徑為50～350nm，且納米晶須在低碳含碳耐火材料中分散性好，可提高AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的抗氧化性。

(2)根據(jù)原位合成理論，本發(fā)明采用自蔓延高溫合成技術(shù)制得的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體，AlB₂晶須可以發(fā)揮其橋接作用，有助于增強低碳含碳耐火材料的韌性和抗拉強度，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩(wěn)定性。該方法以鋁粉與氧化硼粉為原料，鋁鎂合金為添加劑，采用自蔓延高溫合成進行含AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的制備，不僅制備過程簡單經(jīng)濟，生產(chǎn)成本大大降低，而且能降低能耗，更加節(jié)能環(huán)保。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的XRD圖；

圖3為本發(fā)明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的SEM圖；

圖4是本發(fā)明實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的XRD圖；

圖5為本發(fā)明實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的SEM圖；

圖6是本發(fā)明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的XRD圖；

圖7是本發(fā)明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的SEM圖；

以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

具體實施方式

本發(fā)明的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體中，AlB₂晶須的晶須長度為1～38μm,AlB₂晶須的直徑為50～350nm。

結(jié)合圖1，本發(fā)明的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的制備方法包括以廉價的鋁粉和氧化硼粉為原料，鋁鎂合金為添加劑，采用自蔓延高溫合成方法進行含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的制備。

具體的，按質(zhì)量百分比計，鋁粉為41.6％～50.6％，氧化硼為46.4％，鋁鎂合金為3％～12％，鋁粉、氧化硼和鋁鎂合金質(zhì)量百分比之和為100％。

具體的，自蔓延高溫合成方法包括將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖進行配料，加入鋁鎂合金粉，混勻后干壓成型得到試樣，通過引燃劑引發(fā)試樣進行自蔓延高溫合成反應(yīng)，反應(yīng)后的試樣進行粉碎研磨即得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體。

進一步的，將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖進行配料，加入鋁鎂合金粉，混勻后干壓成相對理論密度為70％、直徑為20mm和高為15mm的圓柱形試樣進行自蔓延高溫合成反應(yīng)。

更進一步的，所述的引燃劑包括C-Ti引燃劑，所述的C-Ti引燃劑是將碳粉和鈦粉按摩爾比為1:1的用量混配制得。

采用自蔓延高溫合成技術(shù)制備AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體符合國家低碳環(huán)保的政策，且制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體含有AlB₂納米晶須，這對提高可提高AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體的抗氧化性，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩(wěn)定性方面具有重要意義。目前，國內(nèi)還沒有關(guān)于AlB₂納米晶須的相關(guān)研究報道。

以下是發(fā)明人給出的實施例，本發(fā)明不限于以下的實施例，在本發(fā)明給出的范圍內(nèi)，均能制備出的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體。

實施例1：

本實施例采用鋁粉(純度≥99.0％)和氧化硼粉(純度≥99.0％)為原料，鋁鎂合金(合金中鎂質(zhì)量百分比為5％)為添加劑，按質(zhì)量百分比計，原料中鋁粉為50.6％，原料氧化硼為46.4％，原料中鋁鎂合金為3％。將混合均勻的原料裝入模具中，再對其進行干壓成型，壓制成直徑為20mm、高度為15mm、相對密度為70％的圓柱形試樣；結(jié)束成型后，將試樣進行脫模，然后放入自蔓延高溫反應(yīng)爐中，在試樣上放置C-Ti引燃劑，自蔓延高溫合成反應(yīng)由置在試樣上端的Ti-C反應(yīng)產(chǎn)生的熱量引發(fā)，而Ti和C反應(yīng)則通過一根鎢絲引發(fā)；

抽真空后，充入1.5MPa的純氬氣條件下，點火引燃試樣發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng)，而后待爐溫降至室溫后，關(guān)閉電源，開啟爐門，將物料取出。對燒成的物料進行粉碎、研磨，即得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體。

對實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體進行了XRD及SEM分析，參見圖2和3，說明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體含有AlB₂晶須，該納米晶須的長度約為5～20μm，直徑約為120～237nm。經(jīng)檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。

實施例2：

本實施例與實施例1不同的是：按質(zhì)量百分比計，原料中鋁粉為44.6％，原料氧化硼為46.4％，原料中鋁鎂合金為9％。

對實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體進行了XRD及掃描電鏡(SEM)分析，參見圖4和5，說明實施例2制備的XRD含有AlB₂納米晶須，該納米晶須的長度約為1～38μm，直徑約為50～350nm。經(jīng)檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。

實施例3：

本實施例與實施例1不同的是：按質(zhì)量百分比計，原料中鋁粉為41.6％，原料氧化硼為46.4％，原料中鋁鎂合金為12％。

對實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體進行了XRD及SEM分析，參見圖6和7，說明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體含有AlB₂納米晶須，該納米晶須的長度約為10～20μm、直徑約為100～300nm。經(jīng)檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復(fù)合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。