本發(fā)明涉及一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，屬于近紅外高反射粉體材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鉍離子是繼過(guò)渡金屬離子和稀土離子之后，發(fā)現(xiàn)的第三類近紅外波段激活離子。如1999年，Murata等在鉍摻雜的沸石中發(fā)現(xiàn)了近紅外波段的寬帶發(fā)光。隨后2001年，F(xiàn)ujimoto等在鉍摻雜的硅鋁酸鹽玻璃中也發(fā)現(xiàn)了此現(xiàn)象。至此，以鉍為代表的P區(qū)元素的近紅外熒光現(xiàn)象走進(jìn)了人們的視線，得到了廣泛的關(guān)注，為近紅外波段熒光的應(yīng)用開(kāi)辟了新的領(lǐng)域。尤其鉍摻雜的材料產(chǎn)生的近紅外熒光現(xiàn)象，將會(huì)給光通訊帶來(lái)又一次革命。

氧化錫是一種優(yōu)秀的透明導(dǎo)電材料，它是第一個(gè)投入商用的透明導(dǎo)電材料，氧化錫電極尤其適用于火石類玻璃、鋇火石、鋇冕，以及重冕玻璃等的熔煉，且對(duì)玻璃不產(chǎn)生污染。通過(guò)對(duì)鉍摻雜氧化錫材料的研究發(fā)現(xiàn)，該復(fù)合材料對(duì)近紅外的反射率可達(dá)85%以上。

目前大部分氧化錫摻雜粉體的制備方法存在不適宜工業(yè)化生產(chǎn)，成本較高，制得的粉體粒徑分布不均，容易團(tuán)聚等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于：提供一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，它解決了目前鉍摻雜氧化錫粉體的制備方法不適宜工業(yè)化生產(chǎn)，成本較高，制得的粉體粒徑分布不均，容易團(tuán)聚的問(wèn)題。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采取以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和鉍鹽分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、鉍鹽摩爾比1:0.01～0.1，將上述兩種原料溶液添加到反應(yīng)溶劑中進(jìn)行混料處理，超聲混合1～3h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入稀堿，調(diào)整前驅(qū)液的PH值范圍處在8～9之間；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在120～250℃條件下攪拌反應(yīng)5～20h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物進(jìn)行反復(fù)洗滌后，進(jìn)行干燥、粉碎、煅燒，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（1）中鉍鹽為氯化鉍、硝酸鉍、硫酸鉍中任意一種。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（2）中反應(yīng)溶劑為去離子水、無(wú)水乙醇中任意一種。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（3）中稀堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（5）中洗滌過(guò)程使用去離子水、無(wú)水乙醇中任意一種進(jìn)行洗滌。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（5）的干燥過(guò)程是在90～150℃條件下，干燥6～24h。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（5）的粉碎過(guò)程是在2000～15000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎5～30min。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（5）的煅燒過(guò)程是在300～750℃條件下，煅燒3～10h。

作為優(yōu)選實(shí)例，所述步驟（5）的煅燒過(guò)程是在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中進(jìn)行。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，耗能低，設(shè)備簡(jiǎn)易，產(chǎn)物純度高，可直接應(yīng)用工業(yè)化生產(chǎn)；且通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，得到的鉍摻雜氧化錫粉體粒徑小，分布窄，不易團(tuán)聚，穩(wěn)定性好，對(duì)近紅外反射率超過(guò)85%。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所制備的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖；

圖2為實(shí)施例2所制備的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖；

圖3為實(shí)施例3所制備的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖；

圖4為實(shí)施例4所制備的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖。

具體實(shí)施方式

為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合實(shí)施例和圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和鉍鹽分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、鉍鹽摩爾比1:0.01～0.1，將上述兩種原料溶液添加到反應(yīng)溶劑中進(jìn)行混料處理，超聲混合1～3h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入稀堿，調(diào)整前驅(qū)液的PH值范圍處在8～9之間；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在120～250℃條件下攪拌反應(yīng)5～20h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物進(jìn)行反復(fù)洗滌后，進(jìn)行干燥、粉碎、煅燒，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

步驟（1）中鉍鹽為氯化鉍、硝酸鉍、硫酸鉍中任意一種。步驟（2）中反應(yīng)溶劑為去離子水、無(wú)水乙醇中任意一種。步驟（3）中稀堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中任意一種。步驟（5）中洗滌過(guò)程使用去離子水、無(wú)水乙醇中任意一種進(jìn)行洗滌。步驟（5）的干燥過(guò)程是在90～150℃條件下，干燥6～24h。步驟（5）的粉碎過(guò)程是在2000～15000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎5～30min。步驟（5）的煅燒過(guò)程是在300～750℃條件下，煅燒3～10h。步驟（5）的煅燒過(guò)程是在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中進(jìn)行。

實(shí)施例1

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和氯化鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、氯化鉍摩爾比1:0.02，將上述兩種原料溶液添加到去離子水中進(jìn)行混料處理，超聲混合1h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氫氧化鈉，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為8.5；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在150℃條件下攪拌反應(yīng)6h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在100℃條件下，干燥8h，在5000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎10min，在氬氣氛圍中，400℃條件下，煅燒4h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

根據(jù)實(shí)施例1的制備方法，所得到的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖如圖1所示。

實(shí)施例2

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和硝酸鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、硝酸鉍摩爾比1:0.01，將上述兩種原料溶液添加到去離子水中進(jìn)行混料處理，超聲混合2h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氨水，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為9；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在150℃條件下攪拌反應(yīng)6h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在90℃條件下，干燥24h，在6000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎5min，在氬氣氛圍中，300℃條件下，煅燒6h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

根據(jù)實(shí)施例2的制備方法，所得到的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖如圖2所示。

實(shí)施例3

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和硫酸鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、硫酸鉍摩爾比1:0.05，將上述兩種原料溶液添加到無(wú)水乙醇中進(jìn)行混料處理，超聲混合3h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氫氧化鉀，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為9；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在120℃條件下攪拌反應(yīng)20h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在130℃條件下，干燥10h，在2000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎30min，在氮?dú)夥諊校?50℃條件下，煅燒3h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

根據(jù)實(shí)施例3的制備方法，所得到的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖如圖3所示。

實(shí)施例4

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和硝酸鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、硝酸鉍摩爾比1:0.1，將上述兩種原料溶液添加到去離子水中進(jìn)行混料處理，超聲混合3h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氫氧化鈉，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為8；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在250℃條件下攪拌反應(yīng)5h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在150℃條件下，干燥6h，在15000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎5min，在氬氣氛圍中，300℃條件下，煅燒10h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

根據(jù)實(shí)施例4的制備方法，所得到的鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的紅外反射譜圖如圖4所示。

實(shí)施例5

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和硫酸鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、硫酸鉍摩爾比1:0.08，將上述兩種原料溶液添加到去離子水中進(jìn)行混料處理，超聲混合2.5h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氫氧化鉀，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為8.5；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在200℃條件下攪拌反應(yīng)8h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在140℃條件下，干燥6h，在10000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎10min，在氬氣氛圍中，600℃條件下，煅燒6h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例6

一種新型鉍摻雜氧化錫近紅外高反射粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料氯化錫和硝酸鉍分別溶解于去離子水；

（2）按照氯化錫、硝酸鉍摩爾比1:0.04，將上述兩種原料溶液添加到無(wú)水乙醇中進(jìn)行混料處理，超聲混合1.5h，制得水熱反應(yīng)前驅(qū)液；

（3）向前驅(qū)液中加入氨水，調(diào)整前驅(qū)液的PH值為8；

（4）將前驅(qū)液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應(yīng)釜中，在180℃條件下攪拌反應(yīng)10h；

（5）將水熱反應(yīng)沉淀物用去離子水進(jìn)行反復(fù)洗滌后，在120℃條件下，干燥8h，在12000轉(zhuǎn)/min條件下，粉碎6min，在氮?dú)夥諊校?00℃條件下，煅燒4h，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。