本發(fā)明涉及一種干燥箱及氣凝膠的制備方法，尤其涉及一種微波干燥箱及利用微波干燥法制備水玻璃氣凝膠的方法，屬于保溫節(jié)能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著全球經(jīng)濟和社會的快速發(fā)展，實現(xiàn)建筑節(jié)能和降低建筑能耗是一項亟需解決的艱巨任務(wù)。氣凝膠是一種新型的由納米量級顆粒相互交聯(lián)形成的具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的非晶態(tài)材料，具有輕質(zhì)多孔、超低導熱系數(shù)、良好隔音性能以及很好光透過率等特點，是目前保溫隔熱材料性能最好的固體材料，在建筑、工業(yè)等領(lǐng)域具有重要的研究和發(fā)展應(yīng)用價值。然而SiO2氣凝膠的強度較低、耐磨性差，整體氣凝膠材料成本高，這給SiO2氣凝膠的應(yīng)用帶來局限性，難以大規(guī)模推廣應(yīng)用。
氣凝膠制備過程中為了避免其內(nèi)部骨架結(jié)構(gòu)的塌陷，傳統(tǒng)上都要使用超臨界干燥方法。其中，超臨界流體作為一種可以有效消除毛細作用力的流體而避免干燥過程中凝膠骨架的收縮，但是該方法需要在高溫高壓或高壓條件下進行，對設(shè)備要求高、能耗大、操作危險性大，難以進行連續(xù)性及規(guī)?；a(chǎn)。
因此，亟待解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：本發(fā)明的第一目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單且使用安全的微波干燥箱；本發(fā)明的第二目的是提供一種利用微波干燥法制備機械性能良好的水玻璃氣凝膠的方法。
技術(shù)方案：本發(fā)明所述的微波干燥箱，包括支撐臺，臺體上設(shè)有加熱箱和用于輸送濕凝膠的傳送帶，該傳送帶穿過整個加熱箱，同時在加熱箱上方設(shè)有微波源箱，該微波源箱的頂部通過排氣管與冷凝器相連通，冷凝回收濕凝膠加熱干燥過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體。
優(yōu)選的，加熱箱可在常溫下實現(xiàn)干燥，因此其預(yù)設(shè)的溫度為25～30℃。傳送帶的傳輸速度為1.0-2.0mm/s。同時，微波干燥箱上還設(shè)有用于控制傳送帶傳輸速度和微波源溫度的控制器。此外，微波源箱上設(shè)有金屬探測器。
本發(fā)明所述利用微波干燥法制備水玻璃氣凝膠的方法，包括如下步驟：
(1)制備二氧化硅濕凝膠：常溫下向工業(yè)水玻璃中加入其體積量4～5倍的去離子水稀釋，再加入質(zhì)量濃度10-15％的無機酸調(diào)節(jié)pH為9～10，攪拌后倒入模具，升溫至60-80℃加速凝膠，然后靜置。
加酸的目的是為了與去離子水反應(yīng)生成硅酸沉淀即凝膠，這里的無機酸可以為鹽酸，也可以是氫氟酸、冰醋酸等；靜置的時間越長，反應(yīng)的越充分，形成凝膠結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定，優(yōu)選的靜置時間為2-3h；進一步地，可以在模具內(nèi)放置一層玻璃纖維棉氈，有助于形成整塊的凝膠，使凝膠不易開裂。
(2)表面改性修飾：將體積比1：1-2的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具內(nèi)，淹沒二氧化硅濕凝膠，于室溫下靜置。
本步驟中，體積比的設(shè)置十分重要，能得到疏水性好的氣凝膠。修飾物正己烷可替換為六甲基二硅醚，但正己烷價格便宜，大約是六甲基二硅醚的三分之一；優(yōu)選的靜置時間為24～36h，這樣才能反應(yīng)充分；同時，可回收廢液再次利用。
(3)清洗：可以向模具中加入無水乙醇，蓋沒濕凝膠表面，常溫下浸泡清洗24～36h，清洗完后收集廢液，再用蒸餾水清洗1～2次；此處也可以回收廢液再次利用。
(4)微波干燥：將模具中的二氧化硅濕凝膠置于微波干燥箱中，設(shè)置加熱箱的溫度為25～30℃，干燥時間為30～40min，完成干燥；該步驟中，常溫干燥的目的在于保證濕凝膠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)不會遭到破壞，得到性能較好的氣凝膠。
(5)出模后即得所述水玻璃氣凝膠。
有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點為：
(1)本發(fā)明的微波干燥箱結(jié)構(gòu)精巧，使用安全，不僅能充分干燥二氧化硅濕凝膠，而且及時將加熱箱體內(nèi)的揮發(fā)氣體通過排氣管通入冷凝器中進行冷凝回收，降低揮發(fā)氣體的濃度，使箱體保持在常溫常壓下，防止爆炸。
(2)本發(fā)明方法制備的氣凝膠密度為0.12～0.13g/cm3，孔隙率為91～94％，導熱系數(shù)為0.015-0.020W/(m·K)，制成粉狀氣凝膠時，其比表面積為550～800m2/g，與普通氣凝膠制品相比，其比表面積更大，孔隙率更高，密度更低，保溫制品導熱系數(shù)更低。
(3)利用本發(fā)明的氣凝膠制作的氣凝膠板質(zhì)輕、色白微黃、表面無裂紋，完全疏水，防火等級A1級完全不燃，且具有極好的吸音隔音效果；同時可以制成大塊結(jié)構(gòu)，可任意切割，便于實際應(yīng)用。
(4)利用本發(fā)明氣凝膠制成的保溫材料可以廣泛用于車輛箱體保溫及隔音，石油與化工管道保溫，-250℃以上設(shè)施保溫，1000℃以下的熱源隔熱，嚴寒地區(qū)的工民建筑墻體保溫，以及工業(yè)品隔熱等。
(5)本發(fā)明生產(chǎn)方法成本較低，原料采用廉價工業(yè)水玻璃，設(shè)備采用微波干燥設(shè)備，比超臨界干燥裝置節(jié)省費用，因此能夠大批量工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明微波干燥箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。
如圖1所示，本發(fā)明的微波干燥箱，包括支撐臺1，臺體下方設(shè)有若干支腳10，臺體上并排設(shè)置多個加熱箱3，臺體上還設(shè)有傳送帶2，該傳送帶2上放置濕凝膠，傳送帶2穿過整個加熱箱3內(nèi)部，同時在加熱箱3上方設(shè)有微波源箱4，該微波源箱4與加熱箱3對應(yīng)設(shè)置，并在每個微波源箱4的頂部連接管9，每個連接管9均連接到排氣管5，排氣管5與冷凝器6相連通。該微波干燥箱上還設(shè)有控制器7，用于控制傳送帶傳輸速度和微波源溫度。微波源箱4上設(shè)有金屬探測器8，還可以設(shè)置通風口11。加熱箱3上可以設(shè)置觀察門12。
工作過程：開啟干燥箱，將制成的濕凝膠放在傳送帶上，濕凝膠經(jīng)傳送帶進入加熱箱內(nèi)，微波源箱放射微波對進入加熱箱的濕凝膠進行干燥，濕凝膠在加熱箱內(nèi)的位置和干燥情況可通過觀察門查看，且傳送帶的傳輸速度和微波源溫度可通過控制器進行調(diào)控。因為濕凝膠中含有大量酒精，加熱后會有大量酒精氣體揮發(fā)出來，充滿箱體，當箱體內(nèi)酒精含量超過其爆炸極限，會發(fā)生爆炸，因此要將揮發(fā)氣體通過排氣管通入冷凝器中進行冷凝回收，可以及時降低加熱箱體內(nèi)揮發(fā)氣體的濃度，使箱體保持在常溫常壓下，防止爆炸；回收后的酒精溶液可重復(fù)利用，降低了生產(chǎn)成本。濕凝膠在干燥過程中會揮發(fā)氣體，氣體揮發(fā)到空氣中時會帶走部分粉塵顆粒，粉塵中含有部分金屬顆粒，金屬顆粒遇高溫明火會發(fā)生爆炸，因此在箱體內(nèi)部安裝了金屬探測器。
微波干燥氣凝膠的性能與干燥時的溫度和傳輸速度有關(guān)。溫度太高，氣凝膠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)收縮較大，破壞其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，造成整體開裂，因此本發(fā)明采用常溫干燥(25～30℃)，保證其內(nèi)部結(jié)構(gòu)不會遭到破壞，能得到性能較好的氣凝膠；傳輸速度控制為1.0-2.0mm/s，如此干燥能減少對氣凝膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)的破壞，孔隙率較高，得到氣凝膠的性能較好；因此可以通過控制器來調(diào)整溫度和傳輸速度，這里的控制器即為本領(lǐng)域常見的控制器。
實施例1
常溫下向M3.2級工業(yè)水玻璃中加入體積量4倍量的去離子水稀釋，再加入質(zhì)量濃度10％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至pH值為10，均勻攪拌后倒入模具，模具內(nèi)放置一層預(yù)包覆增強玻璃纖維棉氈，升溫至60℃加速凝膠，靜置2h即制成二氧化硅濕凝膠；將體積比1：1的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具，淹沒濕凝膠，于室溫下靜置24h交換改性；向模具中加入無水乙醇，蓋沒濕凝膠表面，常溫下浸泡清洗24h，清洗完后收集廢液，再用蒸餾水清洗2次，回收廢液；將模具中制品置于微波干燥箱中，25℃干燥完成后，出模，即得水玻璃氣凝膠制品。將該氣凝膠制品制成保溫板。
表1實施例1制得的氣凝膠制品的主要參數(shù)情況
實施例2
常溫下向M3.2級工業(yè)水玻璃中加入體積量5倍量的去離子水稀釋，再加入質(zhì)量濃度15％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至pH值為9，均勻攪拌后倒入模具，模具內(nèi)放置一層預(yù)包覆增強玻璃纖維棉氈，升溫至80℃加速凝膠，靜置3h即制成二氧化硅濕凝膠；將體積比1：2的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具，淹沒濕凝膠，于室溫下靜置36h交換改性；向模具中加入無水乙醇，蓋沒濕凝膠表面，常溫下浸泡清洗24h，清洗完后收集廢液，再用蒸餾水清洗2次，回收廢液；將模具中制品置于微波干燥箱中，30℃干燥完成后，出模，即得水玻璃氣凝膠制品。將該氣凝膠制品制成保溫板。
表2實施例2制得的氣凝膠制品的主要參數(shù)情況
實施例3
常溫下向M3.2級工業(yè)水玻璃中加入體積量4倍量的去離子水稀釋，再加入質(zhì)量濃度13％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至pH值為9，均勻攪拌后倒入模具，模具內(nèi)放置一層預(yù)包覆增強玻璃纖維棉氈，升溫至70℃加速凝膠，靜置3h即制成二氧化硅濕凝膠；將體積比1：2的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具，淹沒濕凝膠，于室溫下靜置36h交換改性；向模具中加入無水乙醇，蓋沒濕凝膠表面，常溫下浸泡清洗24h，清洗完后收集廢液，再用蒸餾水清洗2次，回收廢液；將模具中制品置于微波干燥箱中，28℃干燥完成后，出模，即得水玻璃氣凝膠制品。將該氣凝膠制品制成保溫板。
表3實施例3制得的氣凝膠制品的主要參數(shù)情況
對照例1
設(shè)置8組平行實驗，基本步驟與實施例1相同，不同之處在于干燥溫度。
表4八組對照實驗制得的氣凝膠制品的主要參數(shù)情況