本發(fā)明屬于陶瓷材料技術領域,特別涉及一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法。
背景技術:
反射鏡是大型太空望遠鏡、大型地面望遠鏡、探測衛(wèi)星、偵察衛(wèi)星、氣象衛(wèi)星、高能激光武器、激光雷達系統(tǒng)和高分辨率空間相機光學系統(tǒng)的重要組成部分。反射鏡制備材料要求:熱穩(wěn)定性好、比剛度高、具有電磁波的衍射極限分辨率、低的散射率、可加工出減重結構。碳化硅材料除滿足反射鏡要求的物理性能外,致密碳化硅陶瓷經研磨、拋光、鍍膜后能夠達到可見光范圍的衍射極限分辨率,因此碳化硅是目前制備反射鏡的首選材料。無壓固相燒結是目前制備碳化硅反射鏡的一種常用工藝,采用該工藝可制備出高致密度、高反射率的碳化硅反射鏡。
無壓固相燒結碳化硅造粒粉在制備過程中,易出現(xiàn)空心球形顆粒,這是由于陶瓷料漿在攪拌過程中產生氣泡,噴霧造粒時粘結劑包裹氣泡產生的。陶瓷燒結過程中,空心球形顆粒處由于粘結劑的聚集會產生氣孔缺陷,這將嚴重影響反射鏡表面加工質量。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于避免碳化硅造粒粉制備過程中空心球形顆粒的產生。提供一種可制備高表面質量碳化硅反射鏡的造粒粉制備方法。
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步驟,以去離子水為溶劑,依次加入碳化硅粉、燒結助劑、分散劑、塑化劑、粘結劑、消泡劑進行攪拌,攪拌均勻后經真空除泡、噴霧干燥得到碳化硅造粒粉。
進一步地,所述的碳化硅粉為α-SiC,粉體D50<1μm,純度>98%。
進一步地,所述的燒結助劑為B4C、B或BN中的一種或幾種與C組成,其添加量為碳化硅粉質量的1%-10%,主要用于促進碳化硅陶瓷的燒結,優(yōu)選B4C、B或BN與C的配比為(1-10):(10-1),更優(yōu)選為(1-6):(6-1),最優(yōu)為4:1。
進一步地,所述的分散劑為甲基戊醇、四甲基氫化銨、氨基乙醇中的一種,其添加量為碳化硅粉質量的0.1%-2%,有利于碳化硅粉體均勻分散于溶液。
進一步地,所述塑化劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙基己酯、鄰苯二甲酸二辛酯中的一種,其添加量為碳化硅粉質量的1%-15%,增加碳化硅粉體的塑性,有助于粉體與粘結劑的結合。
進一步地,所述粘結劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛中的一種,其添加量為碳化硅粉質量的2%-20%,噴霧造粒過程中起到將粉體粘結成球型作用。
進一步地,所述消泡劑為正辛醇、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種,其添加量為碳化硅粉質量的0.01%-1%,用于消除漿料中的氣泡。
進一步地,所述真空除泡過程包括以下步驟:首先將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機中,真空度控制在5-50Pa,保持0.5-2小時后取出。
進一步地,所述噴霧干燥過程包括以下步驟:調整進口溫度為220-280℃,出口溫度為75-95℃,霧化器頻率設置為150-180HZ,抽風機頻率設置為40-50HZ,按照上述設置可保證造粒粉體中水分含量控制在0.7%-1.2%,有利于粉體干壓成型。
進一步地,包括以下步驟:1)混料:立式攪拌磨中加入適量碳化硅磨介,碳化硅磨介與陶瓷料漿質量比為(1.5-3):1;按照去離子水與碳化硅粉料質量比(1.2-2):1加入去離子水與碳化硅粉;以碳化硅粉為基準,加入燒結助劑1%-10%、分散劑0.1%-2%、消泡劑0.01%-1%,混合后開始攪拌。攪拌1小時后,加入塑化劑1%-15%,繼續(xù)攪拌0.5小時后加入粘結劑2%-20%,再攪拌1小時后抽出漿料。2)真空除泡:將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機中,真空度控制在5-50Pa,保持0.5-2小時后取出。3)噴霧干燥:調整進口溫度在220-280℃,出口溫度在75-95℃,霧化器頻率設置在150-180HZ,抽風機頻率設置為40-50HZ。
進一步地,以碳化硅粉為基準,加入燒結助劑3%-8%、分散劑0.5%-1.2%、消泡劑0.03%-0.6%,混合后開始攪拌。攪拌1小時后,加入塑化劑3%-9.2%,繼續(xù)攪拌0.5小時后加入粘結劑8%-12%,再攪拌1小時后抽出漿料。
進一步地,提供一種如上述的制備方法制備得到的碳化硅造粒粉。
本發(fā)明通過添加適當比例的粘結劑、分散劑、塑化劑、消泡劑,以及真空除泡過程,避免碳化硅造粒粉制備過程中空心球形顆粒的產生,有效提高了碳化硅反射鏡表面加工質量。
利用本發(fā)明所述方法制備的造粒粉球形度高(見圖1)、粒度分布均勻、流動性好、空心球形顆粒產生少,適用于表面加工質量要求高的碳化硅陶瓷部件。本發(fā)明制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g,休止角:25°-26°,松裝密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述,并且,部分的從說明書中變得顯而易見,或者通過實施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點可通過在所寫的說明書、權利要求書、以及附圖中所特別指出的結構來實現(xiàn)和獲得。
附圖說明
附圖僅用于示出具體實施例的目的,而并不認為是對本發(fā)明的限制,在整個附圖中,圖1為碳化硅造粒粉投影照片。
具體實施方式
下面結合附圖來具體描述本發(fā)明的優(yōu)選實施例,其中,附圖構成本申請一部分,并與本發(fā)明的實施例一起用于闡釋本發(fā)明的原理。
實施例1:
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步驟:
1)混料:立式攪拌磨中加入適量碳化硅陶瓷磨介,碳化硅陶瓷磨介與陶瓷料漿質量比為2:1;按照去離子水與碳化硅粉料質量比1.6:1加入去離子水與碳化硅粉;以碳化硅粉為基準,加入B4C、B與C的混合物5%、四甲基氫化銨1%、正辛醇0.1%,混合后開始攪拌。攪拌1小時后,加入鄰苯二甲酸二乙基己酯6%,繼續(xù)攪拌0.5小時后加入聚乙二醇10%,再攪拌1小時后抽出漿料。
2)真空除泡:將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機中,真空度控制在20Pa,保持1小時后取出。
3)噴霧干燥:調整進口溫度在250℃,出口溫度在90℃,霧化器頻率設置在160HZ,抽風機頻率設置為45HZ。
按照上述制備過程,可得到造粒粉球形度高、粒度分布均勻、流動性好、空心球形顆粒產生少的碳化硅造粒粉。制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g,休止角:25°-26°,松裝密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
實施例2:
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法,包括以下步驟:
1)混料:立式攪拌磨中加入適量碳化硅陶瓷磨介,碳化硅陶瓷磨介與陶瓷料漿質量比為2.5:1;按照去離子水與碳化硅粉料質量比1.8:1加入去離子水與碳化硅粉;以碳化硅粉為基準,加入B4C、B與C的混合物6.8%、、氨基乙醇1.1%、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.25%,混合后開始攪拌。攪拌1小時后,加入鄰苯二甲酸二辛酯12%,繼續(xù)攪拌0.5小時后加入聚乙烯醇縮丁醛13.5%,再攪拌1小時后抽出漿料。
2)真空除泡:將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機中,真空度控制在10Pa,保持2小時后取出。
3)噴霧干燥:調整進口溫度在230℃,出口溫度在85℃,霧化器頻率設置在170HZ,抽風機頻率設置為40HZ。
按照上述制備過程,可得到造粒粉球形度高、粒度分布均勻、流動性好、空心球形顆粒產生少的碳化硅造粒粉。制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g,休止角:25°-26°,松裝密度:0.7-0.8g/cm3,造粒粉D50在55μm左右。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內,可輕易想到的變化或替換,都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。