本發(fā)明涉及一種制備高純氧化鎂的工藝方法，尤其涉及一種低氯根含量的高純氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)：
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氧化鎂是一種離子型化合物，常溫下為一種白色固體，高純氧化鎂在高溫下具有優(yōu)良的耐堿性和電絕緣性、熱膨脹系數(shù)和高導(dǎo)熱率，具有良好的光透過性。廣泛應(yīng)用于高溫耐火材料，在光學(xué)、儀表、電子、電器、冶金、航空航天等領(lǐng)域中都有廣泛應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)中，高純氧化鎂的制備方法主要有：（1）利用東北豐富的鎂礦產(chǎn)資源，煅燒成普通氧化鎂，再水解制得氫氧化鎂，然后過濾、洗滌、熱解得到高純氧化鎂。該方法中由于氫氧化鎂料漿難以分離和洗滌，導(dǎo)致產(chǎn)品中雜質(zhì)含量偏高。（2）通過先制備氯化鎂或硫 酸鎂再熱解制備氧化鎂，該方法中產(chǎn)生的高溫腐蝕性氣體，對設(shè)備要求較高。（3）通過碳銨循環(huán)法，制備堿式碳酸鎂，進(jìn)一步煅燒生產(chǎn)高純氧化鎂，該方法純度較高但成本過高。（4）鹵水-純堿法，將氯化鎂和純堿進(jìn)行反應(yīng)，沉淀物經(jīng)漂洗、離心脫水，經(jīng)煅燒、粉碎、風(fēng)選，制得輕質(zhì)氧化鎂，該方法氯根含量較高，副產(chǎn)物氯化鈉附加值低。（5）利用高純度金屬鎂和氧氣反應(yīng)制得高純度微粉氧化鎂，該方法對設(shè)備要求較高，成本高，且不適用工業(yè)大量生產(chǎn)。

在鹽湖開發(fā)過程中，主要停留在單一的氯化鉀資源利用上，開發(fā)過程中集中排放的含鎂老鹵造成了氯化鎂的局部富集，在一定程度上已經(jīng)成為鹽湖資源開發(fā)利用過程中的“鎂害”，阻礙著鹽湖資源的進(jìn)一步開發(fā)利用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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有鑒于此，本發(fā)明提供了一種以水氯鎂石為原料，制備氫氧化鎂中間體，再煅燒成高純低氯氧化鎂的方法，該方法以鹽湖鹵水析出的氯化鎂為原料，通過氨法生產(chǎn)高純氫氧化鎂，最后煅燒獲得高純低氯氧化鎂，氧化鎂純度達(dá)到99%以上，氯根0.05%以下。實現(xiàn)每噸氧化鎂消耗水氯鎂石原料6.7噸，達(dá)到原料的充分利用。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，包括步驟：

（1）利用冷凝水溶解氯化鎂，制得氯化鎂溶液；

（2）利用氯化銨與氧化鈣蒸氨反應(yīng)制得氨水；

（3）將氨水通入氯化鎂溶液反應(yīng)制得氫氧化鎂料漿；

（4）利用無鹽水多段水洗氫氧化鎂料漿，并制成濾餅；

（5）利用閃蒸干燥器將氫氧化鎂濾餅干燥成高純氫氧化鎂干粉；

（6）蒸氨塔出來的氯化鈣溶液經(jīng)過過濾后加熱濃縮，然后造粒干燥制成氯化鈣顆粒；

（7）最后利用輥道窯煅燒設(shè)備制得高純低氯氧化鎂。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，按照質(zhì)量比，根據(jù)水氯鎂石質(zhì)量和冷凝水質(zhì)量，調(diào)節(jié)溶液濃度范圍28-32°Bé，同時保證溶液溫度范圍18-22℃。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（2）中，制備高濃度氧化鈣乳液，濃度范圍120-170tt與氯化銨反應(yīng)，在蒸氨塔內(nèi)蒸出氨氣，冷卻后獲得氨水，并通入反應(yīng)槽。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（3）中，連續(xù)式反應(yīng)槽內(nèi)連續(xù)通入氯化鎂溶液及氨水，保持反應(yīng)的穩(wěn)定，反應(yīng)槽穩(wěn)定控制在72-80℃，控制氫氧化鎂的粒度50-70μm，粒徑跨度1.2-1.6。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（4）中，采用帶式過濾機(jī)，多段逆流水洗，降低濾餅中的氯根至0.3-0.37%。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（5）中，氫氧化鎂的干燥采用閃蒸干燥器，利用熱空氣將物料烘干，水分≤0.5%，然后收集包裝。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（6）中，鈣液經(jīng)過三級濃縮，濃度達(dá)到41-43%，然后送至流化床噴漿造粒，用熱空氣干燥，然后收集包裝，制得副產(chǎn)品氯化鈣。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述步驟（7）中，煅燒設(shè)備為新型輥道窯設(shè)備，氫氧化鎂在窯內(nèi)煅燒溫度控制在900-1100℃，煅燒時間為8-12小時，保證產(chǎn)品氯根降低至0.05%以下。

所述的任意一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述水氯鎂石為青海鹽湖資源開發(fā)提鉀后排放的富集含鎂老鹵。

一種制備高純低氯氧化鎂的煅燒設(shè)備，其特征在于，所述煅燒設(shè)備是輥道窯一側(cè)設(shè)有引風(fēng)機(jī)、布袋除塵器、旋風(fēng)除塵器、旋振篩、及原料入口、成品出品；采用天然氣為燃料，在燒成方式上為避免煙氣污染產(chǎn)品，氫氧化鎂放在匣缽內(nèi)，利用輥棒將匣缽送入窯內(nèi)，窯內(nèi)分為預(yù)熱段、加熱段、高溫段、冷卻段，匣缽在窯內(nèi)運行約10h，保證反應(yīng)完全；加熱段為主要反應(yīng)段及熱量吸收段，高溫段保證溫度控制在約1100℃，進(jìn)一步降低產(chǎn)品中的氯根，產(chǎn)品出窯后過100目篩網(wǎng)經(jīng)過風(fēng)送降溫并包裝，輥子采用重結(jié)晶碳化硅輥棒，輥子運輸，和窯外工序連在一起，自動化控制；在燃燒及溫度控制上采用PID智能儀表，可以很方便的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定燒成曲線；設(shè)備采用輕質(zhì)保溫材料。

本發(fā)明的優(yōu)點和效果是:

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法中采用氯化銨代替?；芬喊弊鲋虚g體，氯化銨與石灰反應(yīng)制得的氨，氨與水氯鎂石反應(yīng)制取高純度氧化鎂，氨重復(fù)利用。采用產(chǎn)業(yè)化連續(xù)式反應(yīng)槽，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。采用新型煅燒設(shè)備，使得氧化鎂產(chǎn)品純度高達(dá)99%以上，氯根0.05%以下，該方法工藝簡單，成本較低，有效的利用了鹽湖資源。

附圖說明:

圖1為本發(fā)明實施例所提供的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明煅燒設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式:

以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述：

參照附圖1-2所示，本發(fā)明涉及一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，包括步驟：

（1）利用冷凝水溶解氯化鎂，制得氯化鎂溶液；

（2）利用氯化銨與氧化鈣蒸氨反應(yīng)制得氨水；

（3）將氨水通入氯化鎂溶液反應(yīng)制得氫氧化鎂料漿；

（4）利用無鹽水多段水洗氫氧化鎂料漿，并制成濾餅；

（5）利用閃蒸干燥器將氫氧化鎂濾餅干燥成高純氫氧化鎂干粉；

（6）蒸氨塔出來的氯化鈣溶液經(jīng)過過濾后加熱濃縮，然后造粒干燥制成氯化鈣顆粒；

（7）最后利用輥道窯煅燒設(shè)備制得高純低氯氧化鎂。

所述的一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，

優(yōu)選的，步驟（1）中，調(diào)節(jié)氯化鎂溶液濃度范圍28-32°Bé，同時保證溶液溫度范圍18-22℃，利用壓濾機(jī)及精密過濾器過濾，保證氯化鎂溶液的純度。

優(yōu)選的，步驟（2）中，制備高濃度氧化鈣乳液濃度范圍120-170tt，與氯化銨反應(yīng)，在蒸氨塔內(nèi)蒸出氨氣，用去離子水冷凝后獲得氨水。

優(yōu)選的，步驟（3）中，反應(yīng)桶采用連續(xù)法生產(chǎn)，保證反應(yīng)條件及氫氧化鎂的穩(wěn)定，控制氫氧化鎂的粒度50-70μm，跨度1.2-1.6。

優(yōu)選的，步驟（4）中，采用帶式過濾機(jī)，多段逆流水洗，降低濾餅中的氯根至0.3-0.37%。

優(yōu)選的，步驟（5）中，氫氧化鎂的干燥采用閃蒸干燥器，烘干后水分含量≤0.5%，然后收集包裝。

優(yōu)選的，步驟（6）中，鈣液經(jīng)過三級濃縮，濃度達(dá)到41-43%，然后送至流化床噴漿造粒，用熱空氣干燥，然后收集包裝，制得副產(chǎn)品氯化鈣。

優(yōu)選的，步驟（7）中，煅燒設(shè)備為新型輥道窯設(shè)備，氫氧化鎂在窯內(nèi)煅燒溫度約900-1100℃，煅燒時間為8-12小時，連續(xù)式生產(chǎn)，保證產(chǎn)品穩(wěn)定，氧化鎂氯根降低至0.05%以下。

所述的任一一種高純低氯氧化鎂的制備工藝，其特征在于，所述水氯鎂石為青海鹽湖資源開發(fā)提鉀后排放的富集含鎂老鹵。

一種制備高純低氯氧化鎂的煅燒設(shè)備，其特征在于，所述煅燒設(shè)備是輥道窯一側(cè)設(shè)有引風(fēng)機(jī)、布袋除塵器、旋風(fēng)除塵器、旋振篩、及原料入口、成品出品；采用天然氣為燃料，在燒成方式上為避免煙氣污染產(chǎn)品，氫氧化鎂放在匣缽內(nèi)，利用輥棒將匣缽送入窯內(nèi)，窯內(nèi)分為預(yù)熱段、加熱段、高溫段、冷卻段，匣缽在窯內(nèi)運行約10h，保證反應(yīng)完全；加熱段為主要反應(yīng)段及熱量吸收段，高溫段保證溫度控制在約1100℃，進(jìn)一步降低產(chǎn)品中的氯根，產(chǎn)品出窯后過100目篩網(wǎng)經(jīng)過風(fēng)送降溫并包裝，輥子采用重結(jié)晶碳化硅輥棒，輥子運輸，和窯外工序連在一起，自動化控制；在燃燒及溫度控制上采用PID智能儀表，可以很方便的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定燒成曲線；設(shè)備采用輕質(zhì)保溫材料。

實施例1

①將氯化鎂固體用冷凝水溶解，按照質(zhì)量比，根據(jù)水氯鎂石質(zhì)量和冷凝水質(zhì)量，調(diào)節(jié)溶液濃度范圍28-32°Bé，同時通入保證溶液溫度范圍18-22℃。

②制備高濃度氧化鈣乳液濃度范圍120-170tt與氯化銨反應(yīng)，在蒸氨塔內(nèi)蒸出氨氣，冷凝后獲得氨水，并通入反應(yīng)槽。

③連續(xù)式反應(yīng)槽內(nèi)連續(xù)通入氯化鎂溶液及氨水，保持反應(yīng)的穩(wěn)定，反應(yīng)槽穩(wěn)定控制在72-80℃，氫氧化鎂粒度50-70μm，粒徑跨度1.2-1.6。

④反應(yīng)得到的懸浮液送至帶式真空過濾機(jī)，用真空泵抽出液體，并用去離子水洗滌濾餅，降低氫氧化鎂氯根，濾液主要為氯化銨溶液，送至氯化銨溶解池繼續(xù)與氧化鈣反應(yīng)，重復(fù)利用。

⑤氫氧化鎂濾餅送至閃蒸干燥器中干燥，烘干后水分含量≤0.5%，并經(jīng)過布袋除塵器及旋風(fēng)除塵器收集包裝。

⑥氯化銨與氧化鈣反應(yīng)生成氯化鈣和氨氣，氯化鈣溶液經(jīng)過濾后，送至濃縮工段濃縮至濃度約43%，然后在流化床內(nèi)用熱空氣造粒干燥，得到氯化鈣產(chǎn)品，包裝，銷售，避免污染環(huán)境。

⑦將氫氧化鎂干粉送入輥道窯中煅燒，輥道窯為我公司對傳統(tǒng)輥道窯進(jìn)行突破性改進(jìn)而自行設(shè)計的新型設(shè)備，采用天然氣為燃料，在燒成方式上為避免煙氣污染產(chǎn)品，氫氧化鎂放在匣缽內(nèi)，利用輥棒將匣缽送入窯內(nèi)，窯內(nèi)分為預(yù)熱段、加熱段、高溫段、冷卻段，匣缽在窯內(nèi)運行約10h，保證反應(yīng)完全；加熱段為主要反應(yīng)段及熱量吸收段，高溫段保證溫度控制在約1100℃，進(jìn)一步降低產(chǎn)品中的氯根，產(chǎn)品出窯后過100目篩網(wǎng)經(jīng)過風(fēng)送降溫并包裝。輥子采用重結(jié)晶碳化硅輥棒，具有溫場均衡，表面溫度低，溫度升降快，節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點；輥子運輸可減少窯內(nèi)裝卸制品，和窯外工序連在一起，操作方便，同時具有很高的自動化控制水平；在燃燒及溫度控制上采用PID智能儀表，可以很方便的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定燒成曲線；設(shè)備采用輕質(zhì)保溫材料，導(dǎo)熱系數(shù)低，大大減少了窯體散熱，提高了熱量利用率，降低了產(chǎn)品的能耗。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施例，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可顯而易見地得到的技術(shù)方案的簡單變化或等效替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。