本發(fā)明涉及一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)裝置，屬于化工生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：黃血鹽通常所說為黃血鹽鈉和黃血鹽鉀，是一種重要的化工原料。在現(xiàn)有技術(shù)中己有多種生產(chǎn)黃血鹽鉀和黃血鹽鈉的方法，可以分為亞鐵鹽法和鐵粉法。亞鐵鹽法如R070365，R066514，R068004及ChemicalEngineering，60(2)，1953，第240-243頁中介紹的堿金屬氰化物、堿金屬氫氧化物和硫酸亞鐵反應(yīng)法。此類方法中，還包括氰熔體法，一種目前工業(yè)化生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法。所謂的氰熔體法是，氰熔體加水萃取后，加入硫酸亞鐵，將反應(yīng)混合物過濾，濾液中的反應(yīng)產(chǎn)物與氯化鉀反應(yīng)，生成亞鐵氰化鉀復(fù)鹽沉淀，將之進(jìn)行后處理，得到產(chǎn)品黃血鹽鉀。在CN85106171A、CN87106254A和US3695833的專利文獻(xiàn)公開了氰化氫、氫氧化物和亞鐵鹽反應(yīng)法。而在US2378403的專利文獻(xiàn)還公開了一種氰化氫、碳酸鈉和硫化亞鐵反應(yīng)法。鐵粉法美國專利文獻(xiàn)US3699114的公開了液態(tài)氫氰酸在氫氧化鉀大大過量的情況下，并在95℃到反應(yīng)體系沸點(diǎn)溫度下，與鐵粉進(jìn)行反應(yīng)制備黃血鹽的方法。中國專利文獻(xiàn)CN1277938A、CN103818931B公開了一種生產(chǎn)亞鐵氰化鈉亞鐵氰化鉀的新工藝，該工藝采用氰化物、水、鐵反應(yīng)。上述工藝雖然在一定程度上能夠滿足黃血鹽的制備，但是這些工藝均是間歇生產(chǎn)，勞動(dòng)量大，且產(chǎn)品質(zhì)量存在波動(dòng)性大的問題，很難滿足高端用戶對產(chǎn)品質(zhì)量持續(xù)穩(wěn)定的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明技術(shù)研究團(tuán)隊(duì)對黃血鹽現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行了深入的研究和剖析，發(fā)明了一種適合工業(yè)化大生產(chǎn)應(yīng)用的黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)裝置。本發(fā)明的具體技術(shù)方案包括如下步驟：(1)將鐵粉和定量溶劑加到黃血鹽縮合反應(yīng)罐中，開啟攪拌，使成懸濁液，同時(shí)升溫至80-100℃；(2)分別將一定濃度的堿溶液和氰化氫氣體同時(shí)定量的連續(xù)輸入黃血鹽縮合反應(yīng)罐中反應(yīng)，同時(shí)連續(xù)補(bǔ)加定量鐵粉，堿溶液、氰化氫氣體和鐵粉的進(jìn)料摩爾比為1∶1-2∶0.2-0.3，控制好反應(yīng)溫度在80-110℃，定時(shí)檢測黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的反應(yīng)結(jié)果，通過調(diào)整進(jìn)料量，控制黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的堿含量≤0.50％，CN-含量≤0.020％；(3)反應(yīng)到終點(diǎn)的料液自黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口連續(xù)流入固液分離機(jī)分離，上清液進(jìn)入中間罐備用，濃液返回黃血鹽縮合反應(yīng)罐；接著將中間罐中料液泵入精密過濾器，經(jīng)過過濾進(jìn)入結(jié)晶罐，降溫結(jié)晶，爾后離心、烘干得到成品黃血鹽。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(1)所述的鐵粉為精鐵粉、還原鐵粉或是二次還原鐵粉；上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(1)所述的溶劑可以是水、黃血鹽母液或者兩者任意比例混合液。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(1)所述的鐵粉和溶劑的重量比為1∶0.5-2。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(1)所述的鐵粉和溶劑形成的懸濁液預(yù)熱至80-100℃，優(yōu)選80-90℃；上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的堿溶液為氫氧化鈉或是氫氧化鉀溶液，可以使用水、黃血鹽母液或者兩者任意比例混合液稀釋配置而成濃度為5.0％-20.0％的堿溶液，優(yōu)選濃度為8.0％-15.0％的堿溶液。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的堿溶液流量控制在1000-6000Kg/h。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的氰化氫氣體質(zhì)量百分比為40％-90％，流量為200-1200Kg/h。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的鐵粉連續(xù)補(bǔ)加量為50-400Kg/h。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的堿溶液、氰化氫氣體和鐵粉的進(jìn)料摩爾比為1∶1.49-1.51∶0.25。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，步驟(2)所述的反應(yīng)溫度80-110℃。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，所述的反應(yīng)過程中始終保證鐵粉與堿溶液的摩爾比為51-100∶1。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝，所述的反應(yīng)過程中控制黃血鹽縮合反應(yīng)罐溢流口處的堿含量≤0.50％，CN-含量≤0.020％。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括黃血鹽縮合反應(yīng)罐、進(jìn)料控制閥組、密閉式固體輸送裝置、固液分離機(jī)、中間罐、精密過濾器、結(jié)晶罐、離心機(jī)及其他配套設(shè)備使用管道連接而成，主要是黃血鹽縮合反應(yīng)罐設(shè)有進(jìn)氣管及分布器、2-5個(gè)進(jìn)料口、加熱介質(zhì)進(jìn)出口、上部料液溢流口、中部濃液回流口、尾氣出口，裝有測溫測壓點(diǎn)，配有高效攪拌器，可實(shí)現(xiàn)鐵粉良好的懸浮。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐及其內(nèi)部各構(gòu)件均為耐磨金屬制成，可以是但不局限于碳鋼、錳鋼、不銹鋼、鈦合金。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐底部為標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭或圓錐形封頭，頂部可以是標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭或平頂封頭，中部為圓柱形。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐可以是帶夾套的罐，也可以不帶夾套。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐體積可以是但不局限于1-100m3。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的進(jìn)氣管及分布器為環(huán)形均勻分布。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的進(jìn)氣管及分布器能把氣體鼓入液面下，且不被鐵粉所堵塞。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的進(jìn)堿管出口在液面以下，不低于進(jìn)氣管分布器。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的溢流口內(nèi)徑為50-500mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的溢流口中心距上封頭焊線100-1000mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的溢流口上沿低于罐內(nèi)正常反應(yīng)液面50-500mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的溢流口上沿低于溢流口外接管下沿50-500mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的濃液回流口內(nèi)徑為50-500mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽縮合反應(yīng)罐的濃液回流口中心線距罐筒體中心線50-500mm。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的密閉式固體輸送裝置為加裝密封的螺旋絞龍、輸送帶或皮帶秤。上述一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，所述的密閉式固體輸送裝置可以是機(jī)械密封、填料密封或氮?dú)庹龎好芊庵械囊环N或幾種。上述的一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)裝置，所述的黃血鹽包括但不局限于黃血鹽鈉和黃血鹽鉀。有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的黃血鹽連續(xù)化生產(chǎn)工藝方法簡單、可連續(xù)生產(chǎn)，具有較高的操作安全性以及較高的選擇性，反應(yīng)時(shí)間短，收率高，達(dá)到為98.50％以上，產(chǎn)品質(zhì)量好，含量達(dá)到99.00％以上.本發(fā)明提供的黃血鹽連續(xù)化生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡單，制作容易，工藝自動(dòng)化程度高，降低了人工勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了勞動(dòng)力，具有良好的經(jīng)濟(jì)和社會效益。附圖說明圖1為一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝的工藝流程圖：1-黃血鹽縮合反應(yīng)罐，2-堿液進(jìn)料閥組，3-密閉式固體輸送裝置，4-鐵粉儲槽，5-低壓氮?dú)庠矗?-放空管，7-氰化氫進(jìn)料閥組，8-固液分離機(jī)，9-中間罐，10-過濾泵，11-精密過濾器，12-結(jié)晶罐，13-離心機(jī)，14-母液槽圖2、圖3為黃血鹽縮合反應(yīng)罐結(jié)構(gòu)圖：1-黃血鹽縮合反應(yīng)罐，15-堿液進(jìn)料管，16-鐵粉進(jìn)料口，17-放空口，18-氰化氫進(jìn)料管，19-溢流口，20-回流口，21-進(jìn)氣分布器，22-夾套具體實(shí)施方式以下實(shí)例用于進(jìn)一步詳細(xì)說明一種黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)裝置。但本發(fā)明絕非僅限于以下實(shí)例。黃血鹽的連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括黃血鹽縮合反應(yīng)罐、進(jìn)料控制閥組、密閉式固體輸送裝置、固液分離機(jī)、中間罐、精密過濾器、結(jié)晶罐、離心機(jī)及其他配套設(shè)備使用管道連接而成，祥見圖1；主要是黃血鹽縮合反應(yīng)罐設(shè)有進(jìn)氣管及分布器、2-5個(gè)進(jìn)料口、加熱介質(zhì)進(jìn)出口、上部料液溢流口、中部濃液回流口、尾氣出口，裝有測溫測壓點(diǎn)，配有高效攪拌器，可實(shí)現(xiàn)鐵粉良好的懸浮，祥見圖2、圖3。黃血鹽縮合反應(yīng)罐的進(jìn)氣管及分布器為環(huán)形均勻分布，能把氣體鼓入液面下，且不被鐵粉所堵塞。鐵粉先加裝到鐵粉儲槽中，接著使用密閉式固體輸送裝置連續(xù)均勻地輸送到黃血鹽縮合反應(yīng)罐中，密閉式固體輸送裝置采用機(jī)械密封、填料密封和氮?dú)庹龎好芊庀嘟Y(jié)合的形式進(jìn)行密封，主體為螺旋絞龍、輸送帶或是皮帶秤。實(shí)施例1(1)將3000Kg鐵粉和1500Kg一次水加到黃血鹽縮合反應(yīng)罐中，開啟攪拌，使成懸濁液，同時(shí)升溫至80℃；(2)分別將濃度為8.0％的氫氧化鈉溶液按3000Kg/h的流量和質(zhì)量百分比為75.0％的氰化氫氣體按324Kg/h的流量同時(shí)連續(xù)輸入黃血鹽縮合反應(yīng)罐中反應(yīng)，同時(shí)連續(xù)按70Kg/h的量補(bǔ)加鐵粉，控制好反應(yīng)溫度在80-84℃，每半小時(shí)檢測黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的堿含量和CN-含量，若堿含量＞0.50％，CN-含量＜0.02％，減小進(jìn)堿的流量，若堿含量＜0.50％，CN-含量＞0.02％，則補(bǔ)加鐵粉或減小進(jìn)氰化氫的流量；當(dāng)檢測黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的堿含量≤0.50％并CN-含量≤0.02％，即認(rèn)為調(diào)整到位，可以進(jìn)入連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)狀態(tài)；(3)自黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口流出的料液連續(xù)流入固液分離機(jī)分離，上清液進(jìn)入中間罐備用，濃液返回黃血鹽縮合反應(yīng)罐；接著將中間罐中料液泵入精密過濾器，經(jīng)過過濾進(jìn)入結(jié)晶罐，降溫結(jié)晶，爾后離心、烘干得到成品黃血鹽鈉，平均產(chǎn)量715.6Kg/h，含量99.34％，收率98.57％。實(shí)施例2-10采用與實(shí)施例1中的描述相似的方法進(jìn)行，反應(yīng)條件與結(jié)果示于下表1中。表1實(shí)施例號2345678910預(yù)加鐵粉Kg300020003500400045005000250055006000水Kg100020002000---1000--------1500---母液Kg100010003000400045006000500040004000預(yù)熱溫度℃80-8585-9090-9595-10095-10095-10083-8788-9085-90氫氧化鈉含量％9.515.012101314201512堿流量Kg/h300025003500400045005000100060005500氰化氫含量％80.078.070.040.065.088.075.080.085.0氫氰酸流量Kg/h36048660710109118052701140786鐵粉流量Kg/h10013014514024030050315230反應(yīng)溫度℃80-8487-9090-9595-99101-105106-11093-9795-9895-98終點(diǎn)堿含量％0.410.450.320.340.280.250.360.390.40終點(diǎn)CN-含量％0.0120.0160.0110.0100.0090.0070.0150.0060.008產(chǎn)量Kg/h8501118125411941747209259726961979成品含量％99.2499.3299.4299.5199.1899.2199.6599.2799.35成品收率％98.6398.5398.7198.6598.7598.8198.6999.0599.13實(shí)施例11(1)將5000Kg鐵粉、1500Kg一次水和4000Kg黃血鹽鉀母液加到黃血鹽縮合反應(yīng)罐中，開啟攪拌，使成懸濁液，同時(shí)升溫至80-85℃；(2)分別將濃度為9.0％的氫氧化鉀溶液按5000Kg/h的流量和質(zhì)量百分比為85.0％的氰化氫氣體按383Kg/h的流量同時(shí)連續(xù)輸入黃血鹽縮合反應(yīng)罐中反應(yīng)，同時(shí)連續(xù)按112Kg/h的量補(bǔ)加鐵粉，控制好反應(yīng)溫度在87-90℃，每半小時(shí)檢測黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的堿含量和CN-含量，若堿含量＞0.50％，CN-含量＜0.02％，減小進(jìn)堿的流量，若堿含量＜0.50％，CN-含量＞0.02％，則補(bǔ)加鐵粉或減小進(jìn)氰化氫的流量；當(dāng)檢測黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口處的堿含量≤0.50％并CN-含量≤0.02％，即認(rèn)為調(diào)整到位，可以進(jìn)入連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)狀態(tài)；(3)自黃血鹽縮合反應(yīng)罐上部溢流口流出的料液連續(xù)流入固液分離機(jī)分離，上清液進(jìn)入中間罐備用，濃液返回黃血鹽縮合反應(yīng)罐；接著將中間罐中料液泵入精密過濾器，經(jīng)過過濾進(jìn)入結(jié)晶罐，降溫結(jié)晶，爾后離心、烘干得到成品黃血鹽鉀，平均產(chǎn)量1171Kg/h，含量99.44％，收率98.51％。實(shí)施例12-20采用與實(shí)施例11中的描述相似的方法進(jìn)行，反應(yīng)條件與結(jié)果示于下表2中。表2實(shí)施例號121314151617181920預(yù)加鐵粉Kg150020003500400045005000250055006000水Kg----2000200020001500----50002500---母液Kg100020003000400045007000----45004000預(yù)熱溫度℃80-8585-9090-9595-10095-10095-10085-9088-9085-90氫氧化鉀含量％1816.01012131420815堿流量Kg/h120020003500400045005000250060005500氰化氫含量％75.075.075.075.075.075.075.075.075.0氫氰酸流量Kg/h208308338463564675482463796鐵粉流量Kg/h548090150146200125120230反應(yīng)溫度℃80-8487-9090-9595-99101-10595-9893-9795-9895-98終點(diǎn)堿含量％0.430.350.320.370.280.250.410.330.42終點(diǎn)CN-含量％0.0140.0120.0070.0110.0090.0070.0130.0090.008產(chǎn)量Kg/h562832910125115201822130112552159成品含量％99.5499.2299.4399.5399.3899.2999.5599.3799.45成品收率％98.7198.5898.6198.8398.5598.7398.6799.1599.23以上對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本發(fā)明中應(yīng)用具體個(gè)例對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
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的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3