本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種新型低溫?zé)Y(jié)、低損耗硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代電子信息技術(shù)向高頻、高穩(wěn)定、低損耗方向的快速發(fā)展，對關(guān)鍵電子元件材料—微波介質(zhì)陶瓷的性能提出了更高的要求。為了滿足此要求，低介電常數(shù)、低損耗、近零的諧振頻率溫度系數(shù)、低成本的介電陶瓷材料成為當(dāng)今研究的一個(gè)熱點(diǎn)方向。以低溫共燒陶瓷(low-temperature co-fired ceramic,LTCC)技術(shù)為基礎(chǔ)的多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可有效減小器件體積，是實(shí)現(xiàn)元器件向小型化、集成化以及模塊化的重要途徑。LTCC技術(shù)要求微波介質(zhì)材料能與高導(dǎo)電率和廉價(jià)的銀電極(961℃)實(shí)現(xiàn)共燒。因此，要求對于使用在微波元器件上的微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度要在950℃以下。添加低熔點(diǎn)氧化物或玻璃燒結(jié)助劑以降低微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度是最常見的一種降低燒結(jié)溫度的方法。
SrCuSi4O10是一種具有優(yōu)越微波介電性能的新型的微波介質(zhì)基板材料，原材料廉價(jià)可大幅降低成本，而且具有較低的介電常數(shù)(4.0)和介電損耗(1.0×10-3)，但是燒結(jié)溫度為1100℃。其較高的燒結(jié)溫度導(dǎo)致其不能運(yùn)用于LTCC技術(shù)中。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，在添加助熔劑的條件下，低溫?zé)Y(jié)制備出SrCuSi4O10微波介質(zhì)陶瓷。
因此，本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，在添加助熔劑的條件下，制備出低溫?zé)Y(jié)的SrCuSi4O10微波介質(zhì)陶瓷，以便滿足其在LTCC技術(shù)的運(yùn)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的，是克服SrCuSi4O10系微波介質(zhì)陶瓷燒結(jié)溫度過高、不能運(yùn)用于LTCC技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供一種以SrCO3、CuO、SiO2為主要原料、外加Bi2O3作為燒結(jié)助劑、燒結(jié)溫度由1100℃成功降至950℃以下的硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷，同時(shí)保持其優(yōu)異的微波介電性能。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
(1)將SrCO3、CuO、SiO2原料，按化學(xué)式SrCuSi4O10進(jìn)行配料，按原料：去離子水：磨球＝1:16:15的質(zhì)量比加入聚酯罐中，球磨4～8小時(shí)；
(2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在975℃預(yù)燒4小時(shí)；
(4)將步驟(3)預(yù)燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加質(zhì)量百分比1.0～7.0％的Bi2O3與煅燒后的粉體混合，然后加入去離子水和氧化鋯球，球磨4～8小時(shí)；待粉體烘干后，再在陶瓷粉料中外加重量百分比為8～10％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機(jī)成型為坯體；
(5)將步驟(4)的坯體于850～950℃燒結(jié)，保溫4～8小時(shí)，制得硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷。
所述步驟(1)的SrCO3、CuO、SiO2原料的質(zhì)量純度大于99.0％。
所述步驟(4)的Bi2O3添加量為3.0％。
所述步驟(4)的壓片機(jī)的工作壓強(qiáng)為4MPa，坯體規(guī)格為Φ15mm×1mm的圓柱體。
所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為950℃，保溫6小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果，是以SrCuSi4O10微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ)，外加1.0～7.0％的Bi2O3燒結(jié)助劑，成功將其燒結(jié)溫度由1100℃降至950℃，制備出介電常數(shù)為6.26、介電損耗3.1×10-3、介電常數(shù)溫度系數(shù)為122.90ppm/℃的微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的制備成本低，工藝簡單，過程無污染，是一種很有前途的LTCC微波介質(zhì)基板材料。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明采用純度大于99.0％的化學(xué)原料SrCO3、CuO、SiO2，制備SrCuSi4O10微波介質(zhì)陶瓷。
本發(fā)明將SrCO3、CuO、SiO2原料按化學(xué)式SrCuSi4O10進(jìn)行配料，原料:去離子水:磨球的質(zhì)量為1:16:15，加入聚酯罐中，球磨4～8小時(shí)；再將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于80～130℃烘干，過40目篩，再于900～1000℃煅燒4小時(shí)；再將煅燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，外加質(zhì)量百分比為1.0～7.0％的Bi2O3燒結(jié)助劑加入煅燒后的粉料中，然后加入氧化鋯球和去離子水球磨4～8小時(shí)；再烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比為8～10％的石蠟粘合劑進(jìn)行造粒，過80目篩后，用粉末壓片機(jī)于4MPa的壓力下將粉末壓成直徑為15mm、厚度為1mm的生坯；將生坯在850～950℃燒結(jié)，保溫4～8小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷。最后通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試制品的微波介電性能。
本發(fā)明具體實(shí)施例如下。
實(shí)施例1
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為1.0％的Bi2O3-0.2000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于950℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例2
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為3.0％的Bi2O3-0.6000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于950℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例3
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為5.0％的Bi2O3-1.0000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于950℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例4
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為7.0％的Bi2O3-1.4000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于950℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例5
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為1.0％的Bi2O3-0.2000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于850℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例6
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為1.0％的Bi2O3-0.2000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于875℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例7
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為1.0％的Bi2O3-0.2000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于900℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
實(shí)施例8
1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SrCuSi4O10，稱取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20g；將混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水和150g鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
3.將顆粒均勻的粉料于975℃煅燒4小時(shí)；
4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，再稱取質(zhì)量百分比為1.0％的Bi2O3-0.2000g與煅燒后的粉料混合，加入氧化鋯球和去離子水二次球磨6小時(shí)，出料后烘干，過40目篩；然后再外加質(zhì)量百分比為8％的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓成直徑為15mm、厚度為1mm的坯體；
5.將坯體于925℃燒結(jié)，保溫6小時(shí)，制得低溫?zé)Y(jié)硅酸鍶銅系微波介質(zhì)陶瓷；
最后，通過電容測試器及相關(guān)測試夾具測試所得制品的微波特性。
本發(fā)明具體實(shí)施例的各項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù)及其介電性能檢測結(jié)果詳見表1。
表1
本發(fā)明實(shí)施例的檢測方法如下:
1.制品的直徑和厚度使用千分尺進(jìn)行測量。
2.借助Agilent E4981A 120Hz/1KHz/1MHz Capacitance Meter，采用開始搶平行板法測量所制備圓柱形陶瓷材料的介電常數(shù)，將測試夾具放入ESPEC MC-710F型高低溫循環(huán)溫箱進(jìn)行介電常數(shù)溫度系數(shù)的測量，溫度范圍為25-85℃測試頻率為1MHz。
3.采用Agilent E4981A 120Hz/1KHz/1MHz Capacitance Meter測量所制備圓柱形陶瓷制品的介電損耗。
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，很多細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā)明的范圍和精神。