本發(fā)明屬于陶瓷材料的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種建筑衛(wèi)生陶瓷表面釉料的制備方法，具體涉及一種光催化功能WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料的制備方法，利用該方法制備的釉料表面具有優(yōu)異光催化降解功能，同時(shí)具有良好的晶花裝飾效果，且在日光光照條件下，能夠有效分解吸附于表面的有機(jī)污染物，對(duì)家居環(huán)境的凈化具有重要意義。

背景技術(shù)：

在家居裝飾和裝修過(guò)程中，由涂料等化工產(chǎn)品產(chǎn)生的家居環(huán)境中的各類有毒有機(jī)物越來(lái)越多，對(duì)人類的健康影響極大。據(jù)報(bào)道，每年僅家居裝修引起的各種急性和慢性中毒事件超過(guò)1000余起，人們對(duì)其生活環(huán)境的空氣質(zhì)量提出了高的要求，對(duì)環(huán)保型建材產(chǎn)品需求量也越來(lái)越大。近年來(lái)，光催化技術(shù)成為日益受到關(guān)注的空氣凈化新技術(shù)，具有能耗低、對(duì)污染物去除率高、可降解多種有機(jī)物、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，此外還能殺死細(xì)菌和病毒，而光催化技術(shù)主要是依賴于光催化劑。目前建筑衛(wèi)生陶瓷產(chǎn)品在我國(guó)建設(shè)和家庭裝修中大量使用，但是目前尚沒(méi)有能夠處理環(huán)境污染物的建筑衛(wèi)生陶瓷產(chǎn)品，這成為我國(guó)建筑陶瓷等行業(yè)需要解決的問(wèn)題之一【白戰(zhàn)英，張衛(wèi)星，劉小云.我國(guó)建筑衛(wèi)生陶瓷行業(yè)技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，陶瓷，2011,(12)：40-43】。

傳統(tǒng)的建筑衛(wèi)生和日用陶瓷釉料，主要分為熔塊釉和生料釉，由于熔塊釉表面缺陷少，越來(lái)越多的廣泛為各種企業(yè)使用。而熔塊釉的生產(chǎn)和研究主要集中三個(gè)方面，一是無(wú)鉛無(wú)鎘等無(wú)毒害元素的使用和研究，即無(wú)鉛熔塊釉料【任強(qiáng)，楊元東，陳娟妮等.無(wú)鉛透明熔塊釉的研究進(jìn)展，陶瓷學(xué)報(bào)，2013,34(2)：215-218】；第二種是高溫耐磨熔塊釉料【張臨安.高溫熔塊釉的制備與性能研究，大連工業(yè)大學(xué)，碩士學(xué)位論文，2015】；第三種是鏡面裝飾效果優(yōu)良的透明釉料，即全拋釉【梁鐸，羅宏.全拋釉的生產(chǎn)工藝及性能研究，佛山陶瓷，2013，(10)：31-35】；此外還有滲彩釉、結(jié)晶釉【王韞之，朱小平，包鎮(zhèn)紅.結(jié)晶釉的研究現(xiàn)狀，陶瓷學(xué)報(bào)，2011,32(2)：320-323】等等。然而，但目前為止，雖然有許多關(guān)于光催化材料的報(bào)道，然而關(guān)于WP₂O₇新型光催化材料國(guó)內(nèi)的報(bào)道很少，只有國(guó)際上少量的合成報(bào)道【V.V.Lisnyak*,N.V.Stus,N.S.Crystal structure of a novel cubic pyrophosphate WP₂O₇，Journal of Alloys and Compounds 309(2000)83–87】，更沒(méi)有關(guān)于將其制備為具有光催化功能釉料的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種具有光催化功能陶瓷釉料組合物及其制備方法。本申請(qǐng)的發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)WP₂O₇具有非常優(yōu)異的光催化降解有毒氣體的性能，通過(guò)釉料技術(shù)，將其應(yīng)用于陶瓷釉料特別是建筑衛(wèi)生陶瓷釉料對(duì)家居環(huán)境和大氣環(huán)境的改善、人民生活質(zhì)量與健康水平的提高，意義十分重大，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。

一方面，本發(fā)明提供了一種具有光催化功能的WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料組合物，包括：以質(zhì)量百分比計(jì)算，84～88％粉料A、7～9％WP₂O₇和5～7％高嶺土(2SiO₂●Al₂O₃●2H₂O)；

其中所述粉料A中的化學(xué)組分質(zhì)量比為SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝(10-14)：(3-5)：(45-49)：(1-3)：(8-12)：(8-12)：(4-6)。

本發(fā)明首次將WP₂O₇引入釉料的制備，不僅所得釉料層表面結(jié)晶裝飾效果好，而且光催化降解有毒氣體和有機(jī)污染物的性能優(yōu)異。

較佳地，所述粉料A為熔塊粉料。

另一方面，本發(fā)明還提供了一種陶瓷釉料組合物的制備方法，將粉料A、WP₂O₇和高嶺土按照質(zhì)量比(84-88)：(7-9)：(5-7)混合，經(jīng)研磨、過(guò)篩后得到所述WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料組合物。

較佳地，按各組分百分含量稱取粉料A的原料，混合均勻后在1300-1400℃下保溫30-60分鐘，再經(jīng)淬冷、研磨、過(guò)篩以及烘干后得到粉料A。

較佳地，按WO₃、NH₄H₂PO₄和燒結(jié)助劑質(zhì)量比＝1：(1.1～1.3)：(0.05～0.08)稱取原料，經(jīng)研磨、過(guò)篩后在1100～1160℃下煅燒2～3小時(shí)，得到WP₂O₇。

又，較佳地，所述燒結(jié)助劑為NH₄F。

另一方面，本發(fā)明還提供了表面具有光催化結(jié)晶釉層的陶瓷，所述陶瓷包括陶瓷本體、以及形成于陶瓷表面的釉層，所述釉層由上述釉料組合物制得。

較佳地，所述釉層通過(guò)如下方法制備：

1)在所述釉料組合物中加入水和分散劑，得到釉漿；

2)將釉漿施于陶瓷本體上，干燥后在1080-1140℃下燒成。

較佳地，施釉厚度為0.2-0.4mm。

較佳地，所述釉漿中，水的含量為45-55wt％，分散劑的加入量為0.1-0.2wt％。

采用上述工藝方法制備的本發(fā)明具有如下有益的效果：

1.本發(fā)明所提出的制備釉料的方法操作簡(jiǎn)單，在釉料表面可以快速形成特殊形貌的結(jié)晶晶花，表面裝飾效果好；

2.本發(fā)明制備的釉料具有光催化功能，陶瓷釉面能夠在光照條件下經(jīng)過(guò)8小時(shí)后對(duì)有機(jī)污染物具有催化分解作用，對(duì)羅丹明B和亞甲基藍(lán)等染料的分解率可以達(dá)到92％，其能有對(duì)家居環(huán)境凈化起到明顯的促進(jìn)作用，對(duì)提高環(huán)境和空氣質(zhì)量，提高人民生活水平具有重要意義。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中制備的陶瓷表面釉層表面的掃描電鏡圖；

圖2為不同WP₂O₇含量的釉的光催化降解亞甲基藍(lán)的性能對(duì)比圖；

圖3為實(shí)施例1制備的WP₂O₇釉的的實(shí)物照片。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的制備方法，可以制備出傳統(tǒng)陶瓷如建筑衛(wèi)生和日用陶瓷等表面能夠廣泛使用的WP₂O₇結(jié)晶光催化功能陶瓷釉料，所述WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料組合物的組成包括：以質(zhì)量百分比計(jì)算，84～88％粉料A、7～9％WP₂O₇和5～7％高嶺土；

其中所述粉料A中的化學(xué)組分質(zhì)量比為SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝(10-14)：(3-5)：(45-49)：(1-3)：(8-12)：(8-12)：(4-6)。

本發(fā)明中，粉料A為釉料的主成分，優(yōu)選為熔塊粉料。粉料A的成分會(huì)對(duì)產(chǎn)物釉料的形貌差異產(chǎn)生影響。

本發(fā)明中，WP₂O₇起到光催化作用。在WP₂O₇的含量為7～9％的條件下，產(chǎn)物才能體現(xiàn)出良好的光催化性能，含量過(guò)低或者過(guò)高均不能有效的展現(xiàn)出催化活性。

本發(fā)明中，高嶺土可起到高溫下提高釉料的熔融溫度并提高其懸浮性使釉料不易沉降的作用。

以下示例性地說(shuō)明本發(fā)明提供的WP₂O₇結(jié)晶光催化功能陶瓷釉料的制備方法。

本發(fā)明以石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰等為原料，按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝(10-14)：(3-5)：(45-49)：(1-3)：(8-12)：(8-12)：(4-6)進(jìn)行配料。

將上述粉料干混并研磨，過(guò)40-60篩得到混合物。然后裝入坩堝中，再將坩堝放入電爐中在1300℃-1400℃保溫30-60min。保溫完畢后取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)(控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8)，研磨2-4小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為粉料A或A料。

將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：燒結(jié)助劑＝1：(1.1-1.3)：(0.05-0.08)干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩。然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1100-1160℃下煅燒2-3小時(shí)，獲得粉體記為WP₂O₇或B料。其中，所述燒結(jié)助劑可為NH₄F等。

將上述A料和B料以及高嶺土按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝(84-88)：(7-9)：(5-7)的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)(控制料：球：水比例為1:1:0.8)，研磨2-3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料組合物或C料。

本發(fā)明還提供了一種表面具有WP₂O₇結(jié)晶陶瓷釉料組合物制備的W₁₈O₄₉結(jié)晶釉層的陶瓷，所述陶瓷包括陶瓷本體以及形成于陶瓷表面的WP₂O₇結(jié)晶釉層。其中陶瓷本體沒(méi)有特別限定，例如可以是各種建筑陶瓷材料等。

將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為45-55％。同時(shí)加入分散劑，控制加入質(zhì)量含量為0.1-0.2％。其中所述分散劑可為羧甲基纖維素等。

將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷本體表面，施釉厚度控制在0.2-0.4mm，施釉方式可為噴淋施釉等。在80-100℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1080-1140℃，燒成周期總時(shí)間控制在40-60分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在6-8分鐘，可以制得表面結(jié)晶裝飾效果好，又具有光催化功能的陶瓷釉。

本發(fā)明所述WP₂O₇結(jié)晶光催化功能陶瓷釉料制備工藝簡(jiǎn)單，表面結(jié)晶裝飾效果好，且光催化降解有毒氣體的性能優(yōu)異。

下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實(shí)施例1：WP₂O₇的質(zhì)量百分比為8％的光催化功能的陶瓷乳濁釉

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝12：4：47：2：10：10：5；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)40篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1350℃保溫45min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：NH₄F＝1：1.2：0.06干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩，然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1130℃下煅燒2小時(shí)，獲得粉體記為B料；

4)將上述A料和B料以及高嶺土(2SiO2●Al2O3●2H2O)按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝86：8：6的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨2小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

5)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為50％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.1％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

6)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.3mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1120℃，燒成周期總時(shí)間控制在50分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在7分鐘，可以制得表面結(jié)晶裝飾效果好，又具有光催化功能的陶瓷釉。釉層表面的掃描電鏡觀察到的WP₂O₇析晶，如圖1所示。

實(shí)施例2:WP₂O₇的質(zhì)量百分比為9％的光催化功能的陶瓷乳濁釉

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝10：5：49：3：12：12：6；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)60篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1300℃保溫30min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨2小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：NH₄F＝1：1.1：0.05干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩，然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1160℃下煅燒2小時(shí)，獲得粉體記為B料；

4)將上述A料和B料以及高嶺土按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝84：9：7的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

5)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為45％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.2％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

6)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.2mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1140℃，燒成周期總時(shí)間控制在60分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在8分鐘，可以制得表面結(jié)晶裝飾效果好，又具有光催化功能的陶瓷釉。

實(shí)施例3:WP₂O₇的質(zhì)量百分比為7％的光催化功能的陶瓷乳濁釉

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝14：3：45：1：8：8：4；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)40篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1400℃保溫60min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨4小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：NH₄F＝1：1.3：0.08干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩，然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1100℃下煅燒3小時(shí)，獲得粉體記為B料；

4)將上述A料和B料以及高嶺土按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝88：7：5的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

5)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為55％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.1％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

6)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.4mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1080℃，燒成周期總時(shí)間控制在40分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在6分鐘，可以制得表面結(jié)晶裝飾效果好，又具有光催化功能的陶瓷釉。

對(duì)比例1：

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝12：4：47：2：10：10：5；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)40篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1350℃保溫45min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將上述A料和高嶺土按照質(zhì)量比為A：高嶺土＝86：14的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨2小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

4)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為50％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.1％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

5)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.3mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1120℃，燒成周期總時(shí)間控制在50分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在7分鐘，制得陶瓷釉。

對(duì)比例2：

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝12：4：47：2：10：10：5；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)40篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1350℃保溫45min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：NH₄F＝1：1.2：0.06干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩，然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1130℃下煅燒2小時(shí)，獲得粉體記為B料；

4)將上述A料和B料以及高嶺土按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝86：5：9的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨2小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

5)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為50％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.1％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

6)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.3mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1120℃，燒成周期總時(shí)間控制在50分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在7分鐘，制得陶瓷釉。

對(duì)比例3：

1)首先，將石英、鈉長(zhǎng)石、鉀長(zhǎng)石、鋰輝石、磷酸鈉、MgO、碳酸鋰原料按照如下質(zhì)量化學(xué)組分配比進(jìn)行配料。SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：MgO：Li₂O：Na₂O：K₂O＝12：4：47：2：10：10：5；

2)將上述粉料干混并研磨，過(guò)40篩得到混合物，裝入坩堝中，放入電爐中在1350℃保溫45min，取出倒入水中淬冷制得熔塊。將熔塊從水中取出，烘干后放入球磨罐中磨細(xì)，控制料(熔塊)：球：水比例為1:1:0.8，研磨3小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為A料；

3)將WO₃和NH₄H₂PO₄粉體按照質(zhì)量比WO₃：NH₄H₂PO₄：NH₄F＝1：1.2：0.06干混均勻，在快速研磨機(jī)中干磨2小時(shí)，過(guò)80目篩，然后放入氧化鋁坩堝中，放入電爐中于1130℃下煅燒2小時(shí)，獲得粉體記為B料；

4)將上述A料和B料以及高嶺土按照質(zhì)量比為A：B：高嶺土＝86：11：3的配比進(jìn)行配料，混合均勻并于球磨罐中磨細(xì)，控制料：球：水比例為1:1:0.8，研磨2小時(shí)后過(guò)250目篩，烘干備用。該粉料記為C料；

5)將C料加入水?dāng)嚢杌靹蚺渲瞥捎詽{，控制水的質(zhì)量含量為50％，同時(shí)加入質(zhì)量含量為0.1％羧甲基纖維素鈉作為分散劑；

6)將上述配制好的釉漿施釉于陶瓷表面，施釉方式為噴淋施釉。施釉厚度控制在0.3mm，在80℃條件下干燥后經(jīng)輥道窯氧化焰燒成，燒成溫度為1120℃，燒成周期總時(shí)間控制在50分鐘，最高溫度保溫時(shí)間控制在7分鐘，制得陶瓷釉。

光催化測(cè)試

將對(duì)比例1(0％)、對(duì)比例2(5％)、實(shí)施例3(7％)、實(shí)施例2(9％)、對(duì)比例3(11％)制備的陶瓷釉磚(長(zhǎng)6cm，寬1cm)，分別放入50ml濃度為5mg/mL的亞甲基藍(lán)溶液中在1000w的紫外光照射下，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量不同時(shí)間下亞甲基藍(lán)溶液的濃度，通過(guò)與初始濃度做比例后得到亞甲基藍(lán)殘留含量圖。從圖2中可知釉料中含有7～9％WP₂O₇時(shí)，可以取得優(yōu)異的光催化降解亞甲基藍(lán)效果，隨著時(shí)間的推移，亞甲基藍(lán)殘留含量逐漸減少，至10h時(shí)，亞甲基藍(lán)殘留含量?jī)H為10％左右。

圖3為實(shí)施例1制備的WP₂O₇釉的實(shí)物照片，從圖3中可知釉層表面形成了特殊形貌的結(jié)晶晶花，裝飾效果好。