本發(fā)明屬于熒光玻璃制備和LED應(yīng)用材料領(lǐng)域，具體涉及一種大功率白光LED封裝用梯度折射率熒光玻璃涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：

白光LED因具有高效節(jié)能、綠色環(huán)保、體積小、壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，故而其進(jìn)入照明領(lǐng)域成為大勢(shì)所趨，它將成為人類照明史上超越白熾燈、鈉燈和熒光燈的第四代照明光源。作為21世紀(jì)最有前途的電光源，白光LED照明技術(shù)的發(fā)展將對(duì)一個(gè)國(guó)家的能源戰(zhàn)略和環(huán)保戰(zhàn)略產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。

目前，提高LED的出光效率，一直是個(gè)熱點(diǎn)問(wèn)題。而對(duì)于傳統(tǒng)的LED封裝結(jié)構(gòu)，封裝材料的折射率只能為某一特定的數(shù)值，使得LED芯片(藍(lán)光：n＝2.50)/封裝材料/空氣的折射率(n＝1.0)跨度非常大，從而導(dǎo)致出光的臨界角小且菲涅爾反射損耗大，這大大降低了LED的出光效率。同時(shí)，傳統(tǒng)的封裝膠材料的耐熱性、抗老化性和抗?jié)駳庑暂^差，還會(huì)影響LED器件的發(fā)光效率和可靠性。研究發(fā)現(xiàn)，在封裝過(guò)程中使用梯度折射率的LED封裝結(jié)構(gòu)，能夠大大提高LED的出光效率；同時(shí)，還發(fā)現(xiàn)熒光玻璃兼具晶體材料良好的發(fā)光性能及玻璃材料的高熱穩(wěn)定性，故而被用作LED封裝。

2010年，余仁勇等利用封裝膠中摻雜納米顆粒以及采用梯度折射率的LED封裝模式，用蒙特卡羅方法模擬光在膠體中的傳播，分析散射系數(shù)對(duì)透光率的影響，從而驗(yàn)證了梯度折射率值逐漸減小的多層納米摻雜封裝結(jié)構(gòu)，能夠提高LED的出光效率。但是，由于其仍舊使用封裝膠作封裝材料，故而LED的熱穩(wěn)定性以及抗老化等性能依舊未得到改善。中國(guó)專利(公布號(hào)：CN103332868)公開(kāi)了一種梯度折射率玻璃片及其制備方法，通過(guò)采用在低溫玻璃粉中摻雜高折率納米顆粒以及利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)和改變納米顆粒的摻量，從而實(shí)現(xiàn)具有梯度折射率結(jié)構(gòu)的玻璃片。但是，由于納米顆粒在玻璃粉中的分散均勻性太差，故而很難制備得到此種玻璃片。此外，孫雨南等采用硼酸鹽玻璃進(jìn)行離子交換獲得了梯度折射率玻璃，但是由于玻璃中陽(yáng)離子擴(kuò)散深度的局限，所以只適用于尺寸較小的元件，且獲得的折射率梯度也很有限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鈰鑭摻雜氟化鋇透明陶瓷及其制備方法，采用鈰、鑭對(duì)氟化本發(fā)明的目的是提供一種梯度折射率熒光玻璃，適用于封裝LED，提高LED的出光效率，同時(shí)具有良好的發(fā)光性能及優(yōu)異的穩(wěn)定性；且涉及的制備方法簡(jiǎn)單，適合推廣應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片(折射率為1.40～1.50，熱膨脹系數(shù)為80～90×10^-7/℃)及設(shè)置在其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；其中每一層熒光玻璃涂層分別以改性玻璃粉、熒光粉為原料，采用多層絲網(wǎng)印刷和低溫?zé)Y(jié)技術(shù)制備而成。

上述方案中，所述改性玻璃粉和熒光粉的質(zhì)量比為(40～80):(20～60)。

上述方案中，所述改性玻璃粉由基礎(chǔ)玻璃組分和折射率調(diào)節(jié)劑為原料制備而成，其中基礎(chǔ)玻璃組分中各組分所占摩爾百分比為：P₂O₅ 35～55％，ZnO 25～45％，B₂O₃ 8～12％，Al₂O₃ 2～5％，R₂O 5～10％，其中R₂O為L(zhǎng)i₂O、Na₂O、K₂O中的一種或幾種；折射率調(diào)節(jié)劑的摻量占基礎(chǔ)玻璃組分總摩爾量的5～20％。

上述方案中，所述折射率調(diào)節(jié)劑為T(mén)a₂O₅、Bi₂O₃、La₂O₃、Ga₂O₃、BaO、CaO中的一種或幾種。

上述方案中，加入的調(diào)節(jié)劑不僅能夠顯著提高熒光玻璃的而折射率，同時(shí)還能有效控制熒光玻璃的熱膨脹系數(shù)，使得每層熒光玻璃涂層之間以及最內(nèi)層熒光玻璃涂層與玻璃基片之間的線熱膨脹系數(shù)差△α≤10×10^-7/℃；從而確保在使用過(guò)程中消除相互之間存在的應(yīng)力，防止熒光玻璃涂層開(kāi)裂。

上述方案中，所述改性玻璃粉在25～600℃的條件下的熱膨脹系數(shù)為85～120×10^-7/℃。

上述方案中，所述改性玻璃粉的折射率為1.44-1.80。

上述一種梯度折射率熒光玻璃的制備方法，它包括如下步驟：

1)改性玻璃粉配料：

按以下摩爾配比稱取基礎(chǔ)玻璃組分的各組分：P₂O₅ 35～55％，ZnO 25～45％，B₂O₃8～12％，Al₂O₃ 2～5％，R₂O 5～10％，其中R₂O為L(zhǎng)i₂O、Na₂O、K₂O中的一種或幾種；并稱取占基礎(chǔ)玻璃組分總摩爾量5～20％的折射率調(diào)節(jié)劑，稱取折射率調(diào)節(jié)劑逐漸增加的若干組折射率調(diào)節(jié)劑粉末；將稱取的粉料混合均勻，得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料分別以3～5℃/min的速率升溫到1100～1200℃后保溫2～3小時(shí)；然后分別倒入石墨模具中成型，并在350～450℃中退火1～1.5小時(shí)；將制備得到的玻璃塊破碎，研磨1～2小時(shí)后過(guò)500目，分別得到不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將所得不同折射率的改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按(40～80):(20～60)的質(zhì)量比均勻混合后加入溶劑和粘合劑，經(jīng)磁力攪拌0.5～1小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片上，待下層熒光玻璃漿料在100～150℃干燥10～15min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500～600℃，升溫速率為3～6℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1～2小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃。

上述方案中，步驟3)中所述溶劑為乙醇、松油醇或聚乙烯醇。

上述方案中，步驟3)中所述粘合劑為纖維素及其衍生物。

優(yōu)選的，所述步驟1)中稱取2～6組折射率調(diào)節(jié)劑粉末.

上述方案中，所述溶劑和粘合劑的質(zhì)量比為(90～95):(5～10)。

上述方案中，所述改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉的總質(zhì)量與溶劑和粘合劑的總質(zhì)量之比為1:(1～1.2)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1)本發(fā)明所述梯度折射率熒光玻璃具有梯度折射率結(jié)構(gòu)，使用于進(jìn)行LED封裝，能夠減少封裝界面上由于折射率變化較大引起的光的全反射和菲涅爾反射，從而提高其出光效率。

2)本發(fā)明采用Ta₂O₅、Bi₂O₃、La₂O₃等氧化物作為折射率調(diào)節(jié)劑，將其直接與基礎(chǔ)玻璃組分混合調(diào)節(jié)改性玻璃粉的折射率，在簡(jiǎn)化熒光玻璃折射率調(diào)節(jié)工藝的前提下，可同時(shí)改性玻璃粉的膨脹系數(shù)，使所得熒光玻璃涂層與玻璃基片以及熒光玻璃涂層之間的膨脹系數(shù)差保持在較小區(qū)域內(nèi)，防止涂層開(kāi)裂，提高封裝材料的穩(wěn)定性。

3)熒光玻璃涂層由于兼具晶體材料良好的發(fā)光性能及玻璃材料的高熱穩(wěn)定性，故而能夠提高LED耐久性和色穩(wěn)定性。

4)制備工藝比較簡(jiǎn)單，適用于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1梯度折射率熒光玻璃涂層結(jié)構(gòu)及其LED封裝示意圖；

圖2實(shí)施例3中不同Ba添加量所得改性玻璃粉的熱膨脹曲線；

圖3實(shí)施例3中不同Ba添加量所得改性玻璃粉的折射率曲線。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表1。

表1梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

具體制備過(guò)程如下：

1)改性玻璃粉配料：按表1稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1100℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在350℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將所得不同折射率的改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入乙醇和乙基纖維素的質(zhì)量比為90:10的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與乙醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1)，經(jīng)磁力攪拌0.5～1小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.40，熱膨脹系數(shù)為80×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在120℃干燥13min后，得玻璃涂層再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝(結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1)。

實(shí)施例2

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表2。

表2梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：按表2稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以5℃/min的速率升溫到1100℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將所得不同折射率的改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入乙醇和乙基纖維素的質(zhì)量比為90:10的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與乙醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.1)，經(jīng)磁力攪拌0.5～1小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為83×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在120℃干燥13min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例3

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表3。

表3梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：按表3稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫3小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在450℃退火爐中退火1.5小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨2小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料：將所得不同折射率的改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入乙醇和乙基纖維素的質(zhì)量比為90:10的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與乙醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌0.5～1小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃：利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為86×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在120℃干燥13min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

圖2為本實(shí)施例不同Ba添加量所得改性玻璃粉的熱膨脹曲線。結(jié)果表明：隨著B(niǎo)a的增加改性玻璃的熱膨脹系數(shù)逐漸增加，但是相鄰層的熱膨脹系數(shù)的差值4×10^-7/℃，確保了在制備工程中消除相互之間存在的應(yīng)力，防止熒光玻璃涂層開(kāi)裂。在圖3實(shí)施例3為本實(shí)施例不同Ba添加量所得改性玻璃粉的折射率曲線，結(jié)果表明：隨著B(niǎo)a的增加改性玻璃的熱膨脹系數(shù)逐漸增加，實(shí)現(xiàn)了玻璃涂層的梯度折射率結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例4

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表4。

表4梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：按表4稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉：將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2.5小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1.5小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1.5小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料：將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃：利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為86×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在120℃干燥13min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例5

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表5。

表5梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：按表5稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉：將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫3小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1.5小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨2小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料：將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃：利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為86×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在100℃干燥10min后的玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例6

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表6。

表6梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表6稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為86×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在100℃干燥10min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例7

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表7。

表7梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表7稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.42，熱膨脹系數(shù)為86×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在100℃干燥15min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例8

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表8。

表8梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表8稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表8；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.50，熱膨脹系數(shù)為90×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在100℃干燥15min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例9

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表9。

表9梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表9稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表9；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.50，熱膨脹系數(shù)為90×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在150℃干燥10min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例10

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表10。

表10梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表10稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表10；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.50，熱膨脹系數(shù)為90×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在150℃干燥10min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例11

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表11。

表11梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表11稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表11；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.50，熱膨脹系數(shù)為90×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在150℃干燥10min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

實(shí)施例12

一種梯度折射率熒光玻璃，它包括玻璃基片及其表面的多層熒光玻璃涂層，其中最內(nèi)層熒光玻璃涂層的折射率大于玻璃基片的折射率，并且折射率由內(nèi)向外逐層增加，形成梯度折射率；各層熒光玻璃涂層中各組分所占摩爾百分?jǐn)?shù)見(jiàn)表12。

表12梯度折射率熒光玻璃各熒光玻璃涂層組分及其性能測(cè)試結(jié)果

1)改性玻璃粉配料：

按表12稱取各粉料，然后混合均勻得配合料；

2)制備不同折射率的改性玻璃粉

將所得不同折射率調(diào)節(jié)劑含量的配合料放入硅鉬爐中以4℃/min的速率升溫到1200℃后保溫2小時(shí)；將熔制好的玻璃液迅速取出，快速倒入石墨模具中成型，并放在400℃退火爐中退火1小時(shí)得玻璃塊；取一部分玻璃塊切割研磨成截面為4mm×4mm，長(zhǎng)度不超過(guò)25mm的長(zhǎng)方體，用于自動(dòng)熱分析儀測(cè)試玻璃的熱膨脹系數(shù)；一部分切割成1mm厚的玻璃片拋光后，用于光學(xué)薄膜分析儀測(cè)試玻璃的折射率；測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表12；將剩余的玻璃塊破碎，用星行球磨機(jī)研磨1小時(shí)后過(guò)500目，得到所述不同折射率的改性玻璃粉；

3)制備不同折射率的熒光玻璃漿料

將不同折射率玻璃粉和YAG:Ce熒光粉按80:20的質(zhì)量百分比均勻混合后，加入松油醇：乙基纖維素的質(zhì)量比為95:5的混合溶液中(改性玻璃粉和YAG:Ce熒光粉總質(zhì)量與松油醇和乙基纖維素總質(zhì)量之比為1:1.2)，經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)后，得到不同折射率的熒光玻璃漿料；

4)制備梯度折射率熒光玻璃

利用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，將不同折射率的熒光玻璃漿料按照折射率調(diào)節(jié)劑含量由小變大的順序依次涂覆于載玻片(玻璃基片，折射率為1.50，熱膨脹系數(shù)為90×10^-7/℃)上，待下層熒光玻璃漿料在150℃干燥10min后得玻璃涂層，再進(jìn)行上層涂覆，且最內(nèi)層的玻璃涂層的折射率大于玻璃基板的折射率，折射率由內(nèi)向外，逐層增加，形成梯度折射率；最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，燒結(jié)時(shí)間為1小時(shí)，隨爐冷卻至室溫后即得所述梯度折射率熒光玻璃；適用于進(jìn)行LED封裝。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。