欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

一種粉煤灰合成Y型沸石的方法與流程

文檔序號:12100750閱讀:675來源:國知局
一種粉煤灰合成Y型沸石的方法與流程

本發(fā)明涉及利用煤碳燃燒后排放產(chǎn)生的粉煤灰中的硅、鋁源制備Y型沸石方法,具體為一種粉煤灰合成Y型沸石的方法;屬于固體廢物處理與資源化領(lǐng)域。



背景技術(shù):

煤炭能源自18世紀(jì)以來一直是人類世界使用量最大的主要能源之一,無論是重工業(yè),還是輕工業(yè),無論是動力能源的提供,還冶金、化工、輕紡、交通運(yùn)輸?shù)裙I(yè)中的使用,煤炭能源都是不可或缺的。目前,縱觀我國的煤炭使用情況,原煤消費(fèi)量占一次能源消費(fèi)量的70%以上,而其中1/3以上的煤用于發(fā)電,產(chǎn)生大量的粉煤灰固體廢棄物,隨意堆放容易污染環(huán)境,因此,對粉煤灰固體廢棄物的資源化是十分必要。根據(jù)中國電力企業(yè)聯(lián)合會及中國循環(huán)經(jīng)濟(jì)協(xié)會的統(tǒng)計,截至2014年底,我國發(fā)電量為41.731億千瓦時,產(chǎn)生粉煤灰達(dá)5.78億噸,粉煤灰的排放量數(shù)量巨大且持續(xù)增長,但另一方面,由于人們環(huán)境意識的提高,粉煤灰綜合利用量和綜合利用率也在逐年提高。

粉煤灰中主要成分為的二氧化硅(SiO2)和氧化鋁(Al2O3),具有明顯的硅鋁酸鹽屬性,與沸石在組成上很相似。沸石產(chǎn)品可以作為吸附劑、離子交換劑、催化劑等,且具有良好的實(shí)際應(yīng)用價值。因此將粉煤灰通過制備成沸石分子篩是一種具有良好經(jīng)濟(jì)價值的資源化途徑。本專利介紹如何將粉煤灰制備成Y型沸石分子篩的方法,為粉煤灰固體廢棄物變廢為寶提供一種選擇。

Y型沸石是八面沸石的一種,八面沸石包括X型沸石和Y型沸石,X型沸石和Y型沸石的區(qū)別在于其沸石的骨架中硅(Si)、鋁(Al)摩爾比不同,X型沸石的Si/Al摩爾比小于1.5,而Y型沸石的Si/Al摩爾比在1.5-3.0之間,結(jié)構(gòu)類似于金剛石晶體,Y型沸石的理想化學(xué)分子式為(Na56Al56Si136O384)·264H2O,β籠占據(jù)的是C原子的位置,相鄰的β籠以雙六元環(huán)通過氧橋連接而形成六方柱籠,β籠與六角柱籠相互包圍產(chǎn)生超籠(FAU籠),其孔徑大致為10埃左右,為大孔徑沸石,有很好的離子交換性、吸附性和催化性,可用于環(huán)境中大氣、水、土壤的污染治理,化工石油催化裂化、輕紡織、材料等等領(lǐng)域。Y型沸石的合成方法有直接法和添加導(dǎo)向劑方法,本發(fā)明的方法采用簡單的無導(dǎo)向劑法,操作簡單、方便。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供粉煤灰合成Y型沸石的方法,可為粉煤灰的治理和資源化利用提供技術(shù)選擇。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

一種粉煤灰合成Y型沸石;Y型沸石產(chǎn)品的粉末X-射線衍射圖無雜峰,為單一的八面沸石,其X射線粉末衍射數(shù)據(jù)顯示其特征峰衍射角度(2θ)分別為6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025o、31.376°、34.063°、47.686°。

本發(fā)明的粉煤灰合成Y型沸石的合成方法,其步驟如下:

1)研磨處理:將原料粉煤灰采用粉碎性研磨機(jī)進(jìn)行研磨,用此作為合成沸石的原料;

2)酸溶處理:將步驟1)研磨后的粉煤灰浸泡于鹽酸溶液中,60-90℃下攪拌反應(yīng),隨后,過濾,濾餅水洗至pH=6.0-7.0,然后放入烘箱干燥;

3)堿熔融處理:將步驟2)處理后且干燥的粉煤灰和氫氧化鈉固體按質(zhì)量1:1.0-1.2的比例混勻后,在550℃-850℃下煅燒,隨后冷卻至室溫,然后再次進(jìn)行粉碎、研磨;

4)水熱合成:向步驟3)處理后的粉碎物中加入蒸餾水,使溶液NaOH濃度在1.5-2.0mol/L范圍,混合物料隨后在室溫下攪拌陳化,然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封,再將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中,在95-105℃溫度反應(yīng);反應(yīng)完成后,取出水熱反應(yīng)釜,冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用蒸餾水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗滌溶液pH至8.5-10,過濾后于放入烘箱干燥,得到Y(jié)型沸石。

所述步驟1)研磨條件為:研磨后顆粒粒徑范圍在100目-200目;

所述步驟2)中,研磨后的粉煤灰浸泡于1-4mol/L的鹽酸溶液中,固液比采用1:5-1:20(質(zhì)量/體積,g/ml)。

所述步驟2)中60-90℃下攪拌反應(yīng)2-4h時間;放入烘箱干燥溫度100-105℃。

所述步驟3)在550℃-850℃下煅燒1.5-2.0h。

所述步驟4)陳化時間為10-12h。

所述步驟4)過濾后于放入烘箱干燥溫度為100-105℃。

具體說明如下:

研磨處理:將原料粉煤灰采用粉碎性研磨機(jī)進(jìn)行研磨,用此作為合成沸石的原料;此步驟的目的在于減小顆粒粒度,且使固體顆粒更為均勻,更有利于后續(xù)反應(yīng)。所用原料粉煤灰的掃描電鏡(SEM)和粉末X-射線衍射(XRD)分別如圖1、圖2所示。

酸溶處理:研磨后的粉煤灰浸泡于1-4mol/L的鹽酸溶液中,固液比采用1:5-1:20(質(zhì)量/體積,g/ml),60-90℃下攪拌反應(yīng)2-4h時間,隨后,過濾,濾餅水洗至pH=6.0-7.0,然后放入烘箱,設(shè)定溫度100-105℃充分干燥;酸洗的目的是去除粉煤灰中的一些雜質(zhì)如鐵、鈣、鈉、硫等可溶性雜質(zhì),有利于提高后續(xù)合成沸石的純度。酸處理后固體的掃描電鏡和粉末X-射線衍射(XRD)分別如圖3、圖4所示。

堿熔融處理:將處理后且干燥的粉煤灰和氫氧化鈉固體按質(zhì)量1:1.0-1:1.2的比例混勻后放入坩堝中,在550℃-850℃下煅燒1.5-2.0h,隨后取出冷卻至室溫,然后再次進(jìn)行粉碎、研磨;該步驟的目的不僅可以活化粉煤灰中硅和鋁源,提高其利用度,改善硅/鋁摩爾比,使其符合Y型沸石合成的物質(zhì)條件,同時煅燒掉粉煤灰中的碳類物質(zhì),有利于改善合成沸石的純度。

水熱合成:向處理后的粉碎物中加入蒸餾水,使溶液NaOH濃度在1.5-2.0mol/L范圍,混合物料隨后在室溫下攪拌陳化10-12h,然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封,再將水熱反應(yīng)釜放入烘箱中,在95-105℃溫度反應(yīng)12-24h。反應(yīng)完成后,取出水熱反應(yīng)釜,冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用蒸餾水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗滌溶液pH至8.5-10,過濾后于放入烘箱,100-105℃下充分干燥,即可得到八面沸石沸石。

本發(fā)明提供了一種方便,簡潔、易于操作的堿熔融-水熱合成八面沸石的方法,且反應(yīng)過程中不用添加任何模板劑與晶種。合成的Y型沸石產(chǎn)品的粉末X-射線衍射圖(XRD)無雜峰,為單一的八面沸石,其X射線粉末衍射數(shù)據(jù)顯示其特征峰衍射角度(2θ)分別為6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025°、31.376°、34.063°、47.686°,如圖3~4所示。合成沸石的熱分析(熱重(TG)與差式掃描量熱分析(DSC))結(jié)果顯示(如圖11所示),由TG-DSC圖可以看出從常溫到800℃,DSC曲線在僅在270℃存在弱吸熱峰,該吸熱峰對應(yīng)合成產(chǎn)品中孔道和空腔的破壞、坍塌及結(jié)合水的逸出,其對應(yīng)失重0.20%,說明該合成Y型沸石具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性,其紅外譜圖(如圖12所示)與純Y型沸石相近。

附圖說明

圖1粉煤灰掃描電鏡圖;

圖2粉煤灰粉末X-射線衍射;

圖3粉煤灰酸洗后固體掃描電鏡;

圖4粉煤灰酸洗后固體粉末X-射線衍射圖;

圖5 95℃晶化合成Y型沸石的掃描電鏡圖;

圖6 95℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射線衍射圖;

圖7 100℃晶化合成Y型沸石的掃描電鏡圖;

圖8 100℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射線衍射圖;

圖9 105℃晶化合成Y型沸石的掃描電鏡圖;

圖10 105℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射線衍射圖;

圖11合成Y型沸石的熱分析圖;

圖12合成Y型沸石的紅外圖譜。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1.

1):取某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì)灰,研磨后顆粒粒徑為200目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為4mol/L的200ml鹽酸溶液中,在60℃下攪拌反應(yīng)4h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌至中性pH=6.0,在105℃下進(jìn)行干燥;

3):取步驟2)處理后10g干燥物料,加入12g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在550℃下煅燒2.0h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后向步驟3)處理后的固體中加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為2.0mol/L,然后在室溫下攪拌陳化12h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在95℃下晶化反應(yīng)24h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為10.0,隨后于105℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石掃描電鏡與粉末X-射線衍射分別如圖5、圖6所示。XRD圖顯示粉煤灰中石英、莫來石的衍射峰消失,特征峰屬于Y型沸石分子篩,且無雜峰,其特征峰衍射角度(2θ)分別為6.176°、10.101°、11.853°、15.588°、18.622°、20.291°、22.712°、23.560°、26.864°、29.534°、30.634°、31.282°。

實(shí)施例2.

1):取一定質(zhì)量的某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì)灰,研磨后顆粒粒徑為200目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為2mol/L的300ml鹽酸溶液中,在80℃下攪拌反應(yīng)4h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌接近中性pH=7.0,在105℃下進(jìn)行干燥;

3):取步驟2)處理后10g干燥物料,加入11g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在650℃下煅燒2.0h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為1.8mol/L,然后在室溫下攪拌陳化12h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在100℃下晶化反應(yīng)12h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為8.5,隨后于105℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石掃描電鏡與粉末X-射線衍射分別如圖7和圖8所示。

實(shí)施例3.

1):取一定質(zhì)量的某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì),研磨后顆粒粒徑為200目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為1mol/L的200ml鹽酸溶液中,在90℃下攪拌反應(yīng)2h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌至中性pH=7.0,在100℃下進(jìn)行干燥;

3):取步驟2)處理后10g干燥物料,加入10g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在750℃下煅燒1.5h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為1.5mol/L,然后在室溫下攪拌陳化10h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在105℃下晶化反應(yīng)12h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為9.0,隨后于100℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石掃描電鏡與粉末X-射線衍射分別如圖9和圖10所示。

實(shí)施例4.

1):取一定質(zhì)量的某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì)灰,研磨后顆粒粒徑為150目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為3mol/L的300ml鹽酸溶液中,在90℃下攪拌反應(yīng)2h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌至中性pH=6.0,在100℃下進(jìn)行干燥;

3):取步驟2)處理后10g干燥物料,加入12g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在850℃下煅燒1.5h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為2mol/L,然后在室溫下攪拌陳化10h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在95℃下晶化反應(yīng)18h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為9.0,隨后于100℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石掃描電鏡與粉末X-射線衍射如圖5和圖6所示。

實(shí)施例5.

1):取一定質(zhì)量的某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì)灰,研磨后顆粒粒徑為150目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為4mol/L的400ml鹽酸溶液中,在90℃下攪拌反應(yīng)2h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌至中性pH=6.0,在105℃下進(jìn)行干燥;

3):取步驟2)反應(yīng)后10g干燥物料,加入12g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在550℃下煅燒2.0h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為2mol/L,然后在室溫下攪拌陳化10h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在105℃下晶化反應(yīng)18h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為10.0,隨后于105℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石濾餅洗滌pH為10.0。合成沸石粉末X-射線衍射圖如圖9和圖10所示。

實(shí)施例6.

1):取一定質(zhì)量的某電廠粉煤灰,用研磨機(jī)研磨成細(xì)灰,研磨后顆粒粒徑為100目;

2):取研磨后產(chǎn)物30g,浸泡于濃度為4mol/L的200ml鹽酸溶液中,在90℃下攪拌反應(yīng)2h,隨后對其進(jìn)行過濾,并用蒸餾水洗滌至中性pH=6.0,在105℃下進(jìn)行干燥;

3):然后取出10g干燥物料,加入12g氫氧化鈉固體,混合充分后放入坩堝中,在550℃下煅燒2.0h,隨后取出冷卻至室溫,再次研磨破碎;

4):隨后加入蒸餾水,使溶液中NaOH濃度為2mol/L,然后在室溫下攪拌陳化10h,再將混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,密封好后在105℃下晶化反應(yīng)24h。反應(yīng)完成后,取出并冷卻至室溫,倒掉上清液,過濾固體產(chǎn)物,并用清水對濾餅進(jìn)行洗滌,直至洗液pH為9.0,隨后于105℃下干燥,即可得到Y(jié)型沸石。

合成沸石粉末X-射線衍射如圖如圖9和圖10所示。

本發(fā)明公開和提出簡單、高效的粉煤灰水熱合成Y型沸石的方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容,適當(dāng)改變粉煤灰堿熱處理原料的制備方法或處理?xiàng)l件即可實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是,所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的,他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。

當(dāng)前第1頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
1
杂多县| 台北市| 海林市| 炉霍县| 石泉县| 无为县| 胶南市| 卢龙县| 合水县| 吴桥县| 黔南| 陵川县| 东乌珠穆沁旗| 社会| 秦皇岛市| 漾濞| 垦利县| 大宁县| 色达县| 桦南县| 武穴市| 大悟县| 济宁市| 巍山| 台南县| 象山县| 蓬莱市| 颍上县| 白山市| 南京市| 沈阳市| 北碚区| 肥西县| 肃北| 阿鲁科尔沁旗| 阜宁县| 馆陶县| 临洮县| 静宁县| 岑溪市| 清镇市|