本發(fā)明涉及電子元件領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鋁基絕緣子及其低溫?zé)Y(jié)方法。
背景技術(shù)：
絕緣子是一種特殊的絕緣控件，能夠在架空輸電線路中起到重要作用。
早年間絕緣子多用于電線桿，慢慢發(fā)展于高型高壓電線連接塔的一端掛了很多盤(pán)狀的絕緣體,它是為了增加爬電距離的,通常由玻璃或陶瓷制成,就叫絕緣子。絕緣子在架空輸電線路中起著兩個(gè)基本作用，即支撐導(dǎo)線和防止電流回地，這兩個(gè)作用必須得到保證；同時(shí)，絕緣子應(yīng)具有足夠的電氣絕緣強(qiáng)度、耐潮濕性能和耐高溫性能。
在國(guó)內(nèi)已申請(qǐng)的相關(guān)專利中，專利《氧化鋁低溫粉體及多功能氧化鋁 陶瓷散熱器及其制作方法》（申請(qǐng)?zhí)枺?01210519262.X，公開(kāi)日：2013-04-03），公開(kāi)了一種多功能氧化鋁陶瓷的制備方法，但由于采用的市售納米氧化鋁粉體，粒度較大，比表面積較小，由于添加的燒結(jié)助劑及燒結(jié)方式較單一落后，因此燒結(jié)溫度仍較高（1380℃-1450℃），又由于僅燒結(jié)步驟就非常復(fù)雜，經(jīng)濟(jì)性較差，另一方面，由于在混合物料中增加了有機(jī)物進(jìn)行造粒，然后又通燒結(jié)將有機(jī)物蒸發(fā)，使得最終陶瓷的致密性較差；專利《一種低溫制備耐磨微晶氧化鋁陶瓷的方法》（申請(qǐng)?zhí)枺?01310289270.4，公開(kāi)日：2013-10-09 ），公開(kāi)了一種低溫制備耐磨微晶氧化鋁陶瓷的方法，但其采用的機(jī)械球磨法制備氧化鋁粉末，這種方法制備的粉末粒度尺寸較大且尺寸散差也較大、且內(nèi)應(yīng)力不均勻、粉末活性低，不適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且生產(chǎn)出的陶瓷體機(jī)械性能和電性能優(yōu)越一般（易脆、易擊穿、不耐腐蝕），結(jié)構(gòu)也不致密。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種制備溫度低，機(jī)械性能和電性能優(yōu)越、經(jīng)濟(jì)性好、結(jié)構(gòu)致密、適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的氧化鋁基絕緣子及其低溫?zé)Y(jié)方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)方法，包括以下步驟：
1）原材料的準(zhǔn)備
①基體原材料的準(zhǔn)備，包括如下重量份的材料：六水氯化鋁50-60份、足量純凈水、氨水32-38份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末3-5份、納米二硫化鉬粉末3-5份、三氧化二釔粉末3-5份、二氧化鋯粉末5-8份、氧化鈣粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份；
2）納米氧化鋁粉體的制備
①將六水氯化鋁與適量純凈水混合，攪拌并過(guò)濾雜質(zhì)，調(diào)配至獲得質(zhì)量百分比58%-65%的氯化鋁溶液；
②將步驟①獲得的盛有氯化鋁溶液的容器進(jìn)行高頻振動(dòng)，再將氨水霧化后均勻緩慢地通入步驟①制備的氯化鋁溶液中，獲得待處理溶液；
③步驟②完成后繼續(xù)高頻振動(dòng)30min-40min，然后將步驟②獲得的待處理溶液置于25℃-30℃的恒溫環(huán)境下，并機(jī)械攪拌30min-40min，獲得預(yù)制溶液；
④在步驟③獲得的預(yù)制溶液內(nèi)緩慢滴加稀鹽酸溶液并攪拌，至溶液的PH值4.8-5.2，獲得原始溶膠液；
⑤將步驟④獲得的原始溶膠液置于70℃-80℃溫度下，回流8h，獲得預(yù)制溶膠液；
⑥在步驟⑤獲得的預(yù)制溶膠液內(nèi)緩慢添加3-5%濃度的聚乙烯醇溶液，獲得待處理溶膠；
⑦采用無(wú)水乙醇對(duì)步驟⑥獲得的待處理溶膠進(jìn)行反復(fù)沖洗，至洗凈，獲得待用溶膠；
⑧將步驟⑦獲得的待用溶膠置于480℃-550℃下進(jìn)行煅燒至成粉，所獲得的粉末即為所需納米氧化鋁粉體；
3）氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)
①將2）中步驟⑧獲得的納米氧化鋁粉體與納米碳化硅粉末、納米二硫化鉬粉末、三氧化二釔粉末、二氧化鋯粉末、氧化鈣粉末、二氧化硅粉末混合并攪拌均勻，獲得混合物料；
②將步驟①獲得的混合物料填入絕緣子模具中，至壓實(shí)，壓緊力不低于500N；
③將步驟②獲得的填充了混合物料的絕緣子模具放置于爐內(nèi)壓強(qiáng)為18-20Mpa的保護(hù)氣氛里，1000℃-1050℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間2h-3h；
④燒結(jié)完成后，爐溫T不低于800℃時(shí)隨爐冷卻；爐溫T處于500℃≤T＜800℃半開(kāi)爐門(mén)冷卻；爐溫T＜500℃出爐空冷；空冷至T＜150℃后將燒結(jié)的絕緣子毛坯脫出模具；
⑤采用金剛石磨料振動(dòng)去毛刺設(shè)備對(duì)絕緣子毛坯進(jìn)行振動(dòng)去毛刺及拋光處理，即獲得所需絕緣子。
根據(jù)上述一種氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)方法所燒結(jié)出的絕緣子，該氧化鋁基絕緣子包括如下重量份的原材料：六水氯化鋁50-60份、足量純凈水、氨水32-38份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末3-5份、納米二硫化鉬粉末3-5份、三氧化二釔粉末3-5份、二氧化鋯粉末5-8份、氧化鈣粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份。
根據(jù)上述一種氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)方法所燒結(jié)出的絕緣子，其體積電阻率不低于5×1013Ω?cm、介電強(qiáng)度不低于500kV/cm、熱導(dǎo)率不低于30W/m·K、抗彎強(qiáng)度不低于400Mpa、楊氏模數(shù)不低于300Gpa、斷裂韌性不低于10Mpa。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：通過(guò)氨水霧化與氯化鋁結(jié)合，生成了極細(xì)的原始膠粒，又通過(guò)稀鹽酸精確控制PH值，使氫氧化鋁的水解反應(yīng)達(dá)到最佳控制點(diǎn)（生成顆粒小且均勻，反應(yīng)速率易于控制），同時(shí)由于經(jīng)過(guò)了這些化學(xué)工序，使最終制備的納米氧化鋁粉體活性很高，易于燒結(jié)，也易與其它功能成分結(jié)合，有了良好的基礎(chǔ)再通過(guò)合適的煅燒方法，最終獲得的氧化鋁粒徑控制在4nm-6nm，粒度均勻，可控性好，且成本較低；通過(guò)加入了多種功能助劑，使最終絕緣子的綜合機(jī)械性能及電性能有了良好的改善，又通過(guò)燒結(jié)助劑的合理使用在不降低性能的前提下大幅降低了燒結(jié)溫度，由于使用的原材料易于獲得，整個(gè)工藝經(jīng)濟(jì)性好；由于采用的全是細(xì)粒粉體，又在超高壓保護(hù)氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，陶瓷結(jié)構(gòu)致密；整個(gè)流程清晰、明了，實(shí)現(xiàn)容易，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
一種氧化鋁基絕緣子，包括如下重量份的原材料：六水氯化鋁50-60份、足量純凈水、氨水32-38份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液20-30份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末3-5份、納米二硫化鉬粉末3-5份、三氧化二釔粉末3-5份、二氧化鋯粉末5-8份、氧化鈣粉末4-7份、二氧化硅粉末6-10份。
該氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)方法包括以下步驟：
1）原材料的準(zhǔn)備
①基體原材料的準(zhǔn)備，包括如下重量份的材料：六水氯化鋁50份、足量純凈水、氨水32份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液20份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末3份、納米二硫化鉬粉末3份、三氧化二釔粉末3份、二氧化鋯粉末5份、氧化鈣粉末4份、二氧化硅粉末6份；
2）納米氧化鋁粉體的制備
①將六水氯化鋁與適量純凈水混合，攪拌并過(guò)濾雜質(zhì)，調(diào)配至獲得質(zhì)量百分比58%的氯化鋁溶液；
②將步驟①獲得的盛有氯化鋁溶液的容器進(jìn)行高頻振動(dòng)，再將氨水霧化后均勻緩慢地通入步驟①制備的氯化鋁溶液中，獲得待處理溶液；
③步驟②完成后繼續(xù)高頻振動(dòng)30min，然后將步驟②獲得的待處理溶液置于25℃的恒溫環(huán)境下，并機(jī)械攪拌30min，獲得預(yù)制溶液；
④在步驟③獲得的預(yù)制溶液內(nèi)緩慢滴加稀鹽酸溶液并攪拌，至溶液的PH值4.8，獲得原始溶膠液；
⑤將步驟④獲得的原始溶膠液置于70℃溫度下，回流8h，獲得預(yù)制溶膠液；
⑥在步驟⑤獲得的預(yù)制溶膠液內(nèi)緩慢添加3-5%濃度的聚乙烯醇溶液，獲得待處理溶膠；
⑦采用無(wú)水乙醇對(duì)步驟⑥獲得的待處理溶膠進(jìn)行反復(fù)沖洗，至洗凈，獲得待用溶膠；
⑧將步驟⑦獲得的待用溶膠置于480℃下進(jìn)行煅燒至成粉，所獲得的粉末即為所需納米氧化鋁粉體；
3）氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)
①將2）中步驟⑧獲得的納米氧化鋁粉體與納米碳化硅粉末、納米二硫化鉬粉末、三氧化二釔粉末、二氧化鋯粉末、氧化鈣粉末、二氧化硅粉末混合并攪拌均勻，獲得混合物料；
②將步驟①獲得的混合物料填入絕緣子模具中，至壓實(shí)，壓緊力500N；
③將步驟②獲得的填充了混合物料的絕緣子模具放置于爐內(nèi)壓強(qiáng)為18Mpa的保護(hù)氣氛里，1000℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間2h；
④燒結(jié)完成后，爐溫T不低于800℃時(shí)隨爐冷卻；爐溫T處于500℃≤T＜800℃半開(kāi)爐門(mén)冷卻；爐溫T＜500℃出爐空冷；空冷至T＜150℃后將燒結(jié)的絕緣子毛坯脫出模具；
⑤采用金剛石磨料振動(dòng)去毛刺設(shè)備對(duì)絕緣子毛坯進(jìn)行振動(dòng)去毛刺及拋光處理，即獲得所需絕緣子。
按本實(shí)施例生產(chǎn)出的絕緣子最高燒結(jié)溫度僅1000℃，體積電阻率不低于5×1013Ω?cmΩ·m、介電強(qiáng)度540kV/cm、熱導(dǎo)率33W/m·K、抗彎強(qiáng)度430Mpa、楊氏模數(shù)320Gpa、斷裂韌性12Mpa。
實(shí)施例2：
一種氧化鋁基絕緣子，包括如下重量份的原材料：六水氯化鋁60份、足量純凈水、氨水38份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液30份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末5份、納米二硫化鉬粉末5份、三氧化二釔粉末5份、二氧化鋯粉末8份、氧化鈣粉末7份、二氧化硅粉末10份。
該氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)方法包括以下步驟：
1）原材料的準(zhǔn)備
①基體原材料的準(zhǔn)備，包括如下重量份的材料：六水氯化鋁60份、足量純凈水、氨水38份、足量稀鹽酸溶液、3-5%濃度的聚乙烯醇溶液30份、足量無(wú)水乙醇、納米碳化硅粉末5份、納米二硫化鉬粉末5份、三氧化二釔粉末5份、二氧化鋯粉末8份、氧化鈣粉末7份、二氧化硅粉末10份；
2）納米氧化鋁粉體的制備
①將六水氯化鋁與適量純凈水混合，攪拌并過(guò)濾雜質(zhì)，調(diào)配至獲得質(zhì)量百分比65%的氯化鋁溶液；
②將步驟①獲得的盛有氯化鋁溶液的容器進(jìn)行高頻振動(dòng)，再將氨水霧化后均勻緩慢地通入步驟①制備的氯化鋁溶液中，獲得待處理溶液；
③步驟②完成后繼續(xù)高頻振動(dòng)40min，然后將步驟②獲得的待處理溶液置于30℃的恒溫環(huán)境下，并機(jī)械攪拌40min，獲得預(yù)制溶液；
④在步驟③獲得的預(yù)制溶液內(nèi)緩慢滴加稀鹽酸溶液并攪拌，至溶液的PH值5.2，獲得原始溶膠液；
⑤將步驟④獲得的原始溶膠液置于80℃溫度下，回流8h，獲得預(yù)制溶膠液；
⑥在步驟⑤獲得的預(yù)制溶膠液內(nèi)緩慢添加3-5%濃度的聚乙烯醇溶液，獲得待處理溶膠；
⑦采用無(wú)水乙醇對(duì)步驟⑥獲得的待處理溶膠進(jìn)行反復(fù)沖洗，至洗凈，獲得待用溶膠；
⑧將步驟⑦獲得的待用溶膠置于550℃下進(jìn)行煅燒至成粉，所獲得的粉末即為所需納米氧化鋁粉體；
3）氧化鋁基絕緣子的低溫?zé)Y(jié)
①將2）中步驟⑧獲得的納米氧化鋁粉體與納米碳化硅粉末、納米二硫化鉬粉末、三氧化二釔粉末、二氧化鋯粉末、氧化鈣粉末、二氧化硅粉末混合并攪拌均勻，獲得混合物料；
②將步驟①獲得的混合物料填入絕緣子模具中，至壓實(shí)，壓緊力500N；
③將步驟②獲得的填充了混合物料的絕緣子模具放置于爐內(nèi)壓強(qiáng)為20Mpa的保護(hù)氣氛里， 1050℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間3h；
④燒結(jié)完成后，爐溫T不低于800℃時(shí)隨爐冷卻；爐溫T處于500℃≤T＜800℃半開(kāi)爐門(mén)冷卻；爐溫T＜500℃出爐空冷；空冷至T＜150℃后將燒結(jié)的絕緣子毛坯脫出模具；
⑤采用金剛石磨料振動(dòng)去毛刺設(shè)備對(duì)絕緣子毛坯進(jìn)行振動(dòng)去毛刺及拋光處理，即獲得所需絕緣子。
按本實(shí)施例生產(chǎn)出的絕緣子最高燒結(jié)溫度僅1050℃，體積電阻率不低于1×1014Ω?cmΩ·m、介電強(qiáng)度580kV/cm、熱導(dǎo)率32W/m·K、抗彎強(qiáng)度470Mpa、楊氏模數(shù)340Gpa、斷裂韌性13Mpa。
對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，僅為了使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。