本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種鉬酸鎂納米片的制備方法。

背景技術(shù)：

鉬酸鹽是一類重要的功能材料，在儲(chǔ)能、催化、光致發(fā)光、光子晶體、閃爍體材料、磁性材料、輕質(zhì)填料材料等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。其中，納米薄片晶體以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)具有許多奇異的物理、化學(xué)和電學(xué)等性能，具有重要的科學(xué)研究意義和廣泛的應(yīng)用前景，其研究引起了人們的極大關(guān)注。因此，大量的努力一直致力于新型鉬酸鹽(CoMoO₄，F(xiàn)eMoO₄，CuMoO₄，NiMoO₄等)合成。如中國(guó)專利CN 201410827872.5公開了利用超聲波法及超聲-熔鹽法合成鉬酸銅納米片抗菌粉體(Cu₃Mo₂O₉)，其中超聲化學(xué)沉淀方法主要利用波長(zhǎng)短且易于提高聚焦能力的特點(diǎn)，產(chǎn)品厚度約為50nm,長(zhǎng)*寬為250*400nm。超聲-熔鹽法合成可顯著降低合成溫度和縮短反應(yīng)時(shí)間，制備出的產(chǎn)品厚度為約為100nm,長(zhǎng)*寬為0.7*2.5μm。上述兩種方法均使用了微波反應(yīng)器，不利于產(chǎn)品的工業(yè)化低成本規(guī)模生產(chǎn)，且其產(chǎn)品尺寸厚度較大(50-100nm)，不利于該類產(chǎn)品小尺寸效應(yīng)及量子效應(yīng)等特性的應(yīng)用，因此該方法在尺寸控制及低成本制備等方面仍有技術(shù)提升空間。

其中，鉬酸鎂的合成制備被報(bào)道的很少，只有燒結(jié)法制備的納米顆粒、靜電植絨法制備的纖維網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)、浸凃制備的鉬酸鎂納米顆粒薄膜。因此，具有特殊形貌鉬酸鎂MgMoO₄納米材料的設(shè)計(jì)合成仍然存在較大的挑戰(zhàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提出一種鉬酸鎂納米片的制備方法，能夠采用一步水熱法制備出形貌穩(wěn)定、純度高、結(jié)晶度高的鉬酸鎂納米片，適合低成本規(guī)模生產(chǎn)，具有簡(jiǎn)單方便、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種鉬酸鎂納米片的制備方法，步驟如下：

步驟1：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配置濃度為0.2-0.5摩爾/升的溶液A，將六水氯化鎂溶于去離子水中配置濃度為0.2-0.5摩爾/升溶液B；

步驟2：在電磁攪拌下，將溶液A緩慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A與溶液B的體積比為1:1；

步驟3：將步驟2所得混合溶液攪拌10-15分鐘后，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密封，在140-180℃溫度條件下反應(yīng)5-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇混合溶液離心洗滌數(shù)次，之后60℃干燥過夜，得到奶油色薄片狀鉬酸鎂。

所述的去離子水和乙醇混合溶液為體積比為1:1。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：

本發(fā)明利用常規(guī)鎂鹽和鉬酸鹽，通過一步水熱反應(yīng)首次合成了片狀鉬酸鎂，配方簡(jiǎn)單實(shí)用、成本低、易于重復(fù)，反應(yīng)條件溫和，適合低成本規(guī)模生產(chǎn)。制備出的片狀鉬酸鎂厚度為35nm，純度高、結(jié)晶完整，為顯著提高其儲(chǔ)能，催化等性能提供了便利條件。

附圖說明

圖1為鉬酸鎂納米片的XRD圖。

圖2(a)為鉬酸鎂納米片低倍率放大掃描電鏡圖，圖2(b)為鉬酸鎂納米片高倍率放大掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例一：

步驟1：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配置濃度為0.5摩爾/升的溶液A15mL，將六水氯化鎂溶于去離子水中配置濃度為0.5摩爾/升溶液B25mL，攪拌5分鐘；

步驟2：在電磁攪拌下，將溶液A緩慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A與溶液B的體積比為1:1；

步驟3：將步驟2所得混合溶液攪拌10分鐘后，轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，在180℃溫度條件下水熱5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物用體積比1:1的去離子水和乙醇混合溶液離心洗滌5次，之后60℃干燥過夜，得到奶油色薄片狀鉬酸鎂。

通過觀察圖1的XRD圖可以確定鉬酸鎂物相組成，圖2為本發(fā)明實(shí)施例一制備的鉬酸鎂納米片的掃描電子顯微鏡圖，所制得的納米材料的厚度在35nm左右。

實(shí)施例二：

步驟1：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配置濃度為0.2摩爾/升的溶液A15mL，將六水氯化鎂溶于去離子水中配置濃度為0.2摩爾/升溶液B25mL，攪拌5分鐘；

步驟2：在電磁攪拌下，將溶液A緩慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A與溶液B的體積比為1:1；

步驟3：將步驟2所得混合溶液攪拌15分鐘后，轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，在160℃溫度條件下水熱10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物用體積比1:1的去離子水和乙醇混合溶液離心洗滌5次，之后60℃干燥過夜，得到薄片狀鉬酸鎂。

實(shí)施例三：

步驟1：將二水鉬酸鈉溶于乙二醇中配置濃度為0.4摩爾/升的溶液A15mL，將六水氯化鎂溶于去離子水中配置濃度為0.4摩爾/升溶液B25mL，攪拌5分鐘；

步驟2：在電磁攪拌下，將溶液A緩慢加入到溶液B中形成均一的混合溶液，溶液A與溶液B的體積比為1:1；

步驟3：將步驟2所得混合溶液攪拌12分鐘后，轉(zhuǎn)移至50mL反應(yīng)釜中，密封，在140℃溫度條件下水熱8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫；

步驟4：將步驟3所得產(chǎn)物用體積比1:1的去離子水和乙醇混合溶液離心洗滌6次，之后60℃干燥過夜，得到薄片狀鉬酸鎂。