本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，尖晶石型的復(fù)合氧化物由于具有熱穩(wěn)定性高、不易燒結(jié)、高的機械強度和硬度等特點，已成為當今催化領(lǐng)域的一個重要研究方向。鎂鋁尖晶石是在自然界中存在的一種礦物質(zhì)，天然的鎂鋁尖晶石形成于高溫下火成巖與白云巖或鎂質(zhì)灰?guī)r的接觸交帶中。同時，作為副礦物，在火成巖和變質(zhì)巖中有時亦有存在。由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，因此亦常見于砂礦中。鎂鋁尖晶石屬于立方晶系，面心立方點陣。在鎂鋁尖晶石中，由于氧離子比金屬離子大得多，因此鋁和鎂的金屬離子分別按一定的規(guī)律插入在O2^-按最密堆積形成的八面體和四面體間隙中，并保持電中性。鎂鋁尖晶石晶體是一種無色透明的晶體，熔點為2135℃，莫氏硬度為7。5~8。5，密度為3。58g/cm³，它是一種化學(xué)穩(wěn)定性好、耐磨、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小和絕緣性能好的陶瓷材料。MgAl₂O₄同時具備堿性和酸性兩種活性中心這一獨特的表面性質(zhì)，即可作為甲烷化等反應(yīng)中催化劑的載體，還可以作為脫硫等反應(yīng)的催化劑，它作為催化劑載體及其催化的重要作用已引起人們的關(guān)注。制備鎂鋁尖晶石的方法主要有溶膠-凝膠法、酸法、化學(xué)共沉淀法、水熱合成法和浸漬法等。

這些方法均存在合成溫度高、造成能耗大和資源浪費嚴重等缺點，并且制得的尖晶石粉體顆粒大、比表面積小和活化能低，不適合催化領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，尋找一種既能降低尖晶石的合成溫度，粒徑又小的尖晶石的合成方法，是科研人員不斷追求的目標。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）超細微鋁粉的制備

取100g 鋁粉，使之均勻平鋪在滾壓振動磨滾筒中，在高純氬氣、干法室溫的條件下滾壓研磨處理2h，其中加入３g 硬脂酸作為分散劑；制備出大部分粒徑為50 ~80nm 的超細微鋁粉，低溫密封保存；

（2）納米MgAl₂O₄顆粒的制備

分別取研磨2h 的超細鋁粉0.2332g和原料鎂粉0.077g，加入由氫氧化鈉0.47 g 和碳酸鈉1.27g 的120mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品A，低溫密封保存?zhèn)溆?分別取研磨2h 的超細鋁粉0.26g 和原料鎂粉0.077g溶于45mL 去離子水中，加入到由氫氧化鈉0.46g和碳酸鈉0.31g 的70mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃ 粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品B，低溫密封保存?zhèn)溆?分別取研磨2h的超細鋁粉0.23g 和原料鎂粉0.077g，加入到由碳酸氫鈉1.00g 的120 mL 的堿溶液中，將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合.然后將其在40kHz超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)_３粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品C。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明以滾壓振動磨研磨過的超細微鋁粉為原料，創(chuàng)新性地利用固體顆粒能增強超聲空化效應(yīng)效果這一特點，采用超聲波化學(xué)法制備了片狀納米MgAl₂O₄顆粒。制備方法簡單、節(jié)能，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

納米MgAl₂O₄顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）超細微鋁粉的制備

取100g 鋁粉，使之均勻平鋪在滾壓振動磨滾筒中，在高純氬氣、干法室溫的條件下滾壓研磨處理2h，其中加入３g 硬脂酸作為分散劑；制備出大部分粒徑為50 ~80nm 的超細微鋁粉，低溫密封保存；

（2）納米MgAl₂O₄顆粒的制備

分別取研磨2h 的超細鋁粉0.2332g和原料鎂粉0.077g，加入由氫氧化鈉0.47 g 和碳酸鈉1.27g 的120mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品A，低溫密封保存?zhèn)溆?分別取研磨2h 的超細鋁粉0.26g 和原料鎂粉0.077g溶于45mL 去離子水中，加入到由氫氧化鈉0.46g和碳酸鈉0.31g 的70mL 的堿溶液；將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合；然后將其在40kHz 超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)₃ 粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品B，低溫密封保存?zhèn)溆?分別取研磨2h的超細鋁粉0.23g 和原料鎂粉0.077g，加入到由碳酸氫鈉1.00g 的120 mL 的堿溶液中，將上述溶液放在攪拌器中劇烈攪拌1h，使其充分混合.然后將其在40kHz超聲環(huán)境中連續(xù)超聲3h，在80℃的恒溫干燥箱中干燥4h，研磨后得到白色Al (OH)_３粉末，置于箱式電阻爐焙燒，溫度為500℃，且均保溫4h，取出即得到樣品C。