本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧傳感器YSZ陶瓷層的制備方法。
背景技術(shù)：
氧傳感器廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代汽車電噴發(fā)動機控制系統(tǒng)中用于檢測發(fā)動機排氣中氧的濃度并將輸出信號反饋給電腦，從而控制噴油量的大小，使三元催化轉(zhuǎn)換器得以保證最佳空氣凈化率。氧傳感器中起關(guān)鍵作用的是多層陶瓷傳感元件，簡稱氧傳感元。第一支汽車氧傳感器早在1946年由博世公司發(fā)明，形態(tài)為管式，主要包括固體電解質(zhì)、反應(yīng)電極、參比電極。
Y2O3穩(wěn)定ZrO2 (Yttria-Stabilized Zirconia，YSZ)陶瓷因其具有高氧離子電導(dǎo)率、強穩(wěn)定性以及高強度、耐腐蝕等性質(zhì)，常用來做氧傳感元的固體電解質(zhì)層，在YSZ兩側(cè)由反應(yīng)電極與參比電極構(gòu)成回路。YSZ陶瓷在低于350℃時電阻率較大，不能正常工作，需要加熱棒在發(fā)動機啟動瞬間對其加熱。
1988年，第一個片式氧傳感元面世。主要結(jié)構(gòu)包含固體電解質(zhì)層、反應(yīng)電極、參比電極與加熱電極層。氧傳感元的平板化不但減小了體積、節(jié)約了原料與成本、提高了氧敏響應(yīng)速率，而且生產(chǎn)過程中的流延技術(shù)會大大提高生產(chǎn)效率。但平板化后加熱電極與固體電解質(zhì)直接接觸，會干擾固體電解質(zhì)產(chǎn)生的電壓信號，故在兩者之間必需增加絕緣層以絕緣。絕緣層常采用高溫絕緣性良好的Al2O3陶瓷，而電極多使用兼具高溫穩(wěn)定性與催化作用的多孔鉑電極。采用絲網(wǎng)印刷鉑漿料制備的鉑電極燒結(jié)溫度一般在1500℃以下。高于1500℃時，鉑會向周圍陶瓷擴散、或與一些雜質(zhì)發(fā)生低共熔而收縮形成“孤島”使得鉑電極無法導(dǎo)通。為保證鉑電極正常工作，必須在1500℃以下實現(xiàn)YSZ陶瓷層與Al2O3陶瓷層的疊層共燒。一般YSZ的燒結(jié)溫度在1550~1650℃，而Al2O3則高達1800~2200℃。由于YSZ的燒結(jié)致密度越高電阻率越低氧敏響應(yīng)性能越好，因此在較低共燒溫度范圍內(nèi)，必須保證YSZ陶瓷的致密度符合使用要求，同時在保證絕緣性與強度的前提下需調(diào)節(jié)Al2O3的燒結(jié)致密度與YSZ匹配。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種氧傳感器YSZ陶瓷層的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
氧傳感器YSZ陶瓷層的制備方法，包括如下步驟：
以98％純ZrCl4與分析純Y (NO3)3為原料，乙醇為溶劑，配制成0.4~1.2mol/L的溶液置于反應(yīng)釜中，在100~160℃下反應(yīng)，制備8％Y2O3穩(wěn)定ZrO2前驅(qū)體，經(jīng)600~800℃煅燒2h 得到Y(jié)SZ粉體；
將YSZ粉體用質(zhì)量分數(shù)6％~8％的PVA 造粒后置于模具中，采用壓片機加載4~10MPa 干壓成型；將標稱粒徑為30nm的Al2O3粉體與燒結(jié)助劑CaO、MgO、SiO2粉末混合，配方為95 Al2O3-0.7MgO-xCaO-(4.3－x ) SiO2用PVA 造粒后一部分干壓成型，另一部分與造粒后YSZ粉體共同壓制成雙層陶瓷生坯；
將陶瓷坯片置于高溫電爐中，以升溫速率3~5℃/min升至800℃保溫2h，之后以同樣的升溫速率升至1300~1600℃保溫2~3h 后隨爐冷卻，制成氧傳感器YSZ陶瓷層。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明利用溶劑熱的方法，通過調(diào)控反應(yīng)溫度與反應(yīng)物的濃度可以獲得粒度較小的YSZ粉體，在1400℃下可實現(xiàn)致密燒結(jié)，并得到較低電阻率；通過燒結(jié)助劑可以降低Al2O3的燒結(jié)溫度，以適應(yīng)YSZ及之后與電極共燒的要求；同時通過調(diào)節(jié)Al2O3中α相與γ相的比例，可以調(diào)節(jié)Al2O3陶瓷在共燒溫度下的燒結(jié)收縮率，使之與YSZ在同溫度下的燒結(jié)收縮率相匹配，從而在較低溫度下可以共燒得到無翹曲無開裂YSZ/ Al2O3雙層陶瓷，滿足氧傳感器的使用要求。
具體實施方式
氧傳感器YSZ陶瓷層的制備方法，包括如下步驟：
以98％純ZrCl4與分析純Y (NO3)3為原料，乙醇為溶劑，配制成0.4~1.2mol/L的溶液置于反應(yīng)釜中，在100~160℃下反應(yīng)，制備8％Y2O3穩(wěn)定ZrO2前驅(qū)體，經(jīng)600~800℃煅燒2h 得到Y(jié)SZ粉體；
將YSZ粉體用質(zhì)量分數(shù)6％~8％的PVA 造粒后置于模具中，采用壓片機加載4~10MPa 干壓成型；將標稱粒徑為30nm的Al2O3粉體與燒結(jié)助劑CaO、MgO、SiO2粉末混合，配方為95 Al2O3-0.7MgO-xCaO-(4.3－x ) SiO2用PVA 造粒后一部分干壓成型，另一部分與造粒后YSZ粉體共同壓制成雙層陶瓷生坯；
將陶瓷坯片置于高溫電爐中，以升溫速率3~5℃/min升至800℃保溫2h，之后以同樣的升溫速率升至1300~1600℃保溫2~3h 后隨爐冷卻，制成氧傳感器YSZ陶瓷層。