本發(fā)明屬于ZrO₂球磨珠制備微納米級粉體的領(lǐng)域，具體涉及一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

Al₂O₃復(fù)合陶瓷是結(jié)構(gòu)陶瓷中用途最為廣泛的一種，它具有熔點(diǎn)高、機(jī)械強(qiáng)度高、硬度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、密度小、質(zhì)量輕、價(jià)格便宜等特點(diǎn)，然而這種材料的斷裂韌性非常低，極大地限制了該陶瓷材料的使用。利用ZrO₂相變增韌Al₂O₃陶瓷具有較好的效果，該相變過程伴隨著體積和形狀的變化而吸收能量，降低裂紋尖端應(yīng)力集中，阻止或延緩裂紋擴(kuò)展，從而提高了Al₂O₃復(fù)合陶瓷的斷裂韌性。

該復(fù)合陶瓷的性能除了與ZrO₂晶型有關(guān)外，還有其顆粒粒度、顆粒均勻性有關(guān)。納米復(fù)相陶瓷材料的裂紋偏轉(zhuǎn)和裂紋彎曲等增韌機(jī)理，結(jié)合傳統(tǒng)的相變增韌補(bǔ)強(qiáng)機(jī)理可以制備出高性能的納米復(fù)合陶瓷材料。近幾年來，微納米ZrO₂粉體制備及均勻化逐步成為研究熱點(diǎn)問題。

納米ZrO₂粉體的制備方法一般有物理法和化學(xué)法，目前制備納米ZrO₂粉體的方法主要采用化學(xué)法，如：共沉淀法、溶膠-凝膠法和水熱合成法等，該方法通常生產(chǎn)成本高、實(shí)驗(yàn)步驟較復(fù)雜，且使用較多化學(xué)試劑。物理制備法，如濺射法，操作簡便，但很難獲得均勻的復(fù)合材料，ZrO₂易團(tuán)聚，影響機(jī)械性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復(fù)合材料的方法，旨在解決目前現(xiàn)有技術(shù)制備微納米ZrO₂粉體較困難，且粉體易團(tuán)聚等問題。該方法所涉及的設(shè)備簡單，反應(yīng)過程易控制，并且不涉及任何表面活性劑或溶劑，綠色環(huán)保、操作簡單。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案，一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復(fù)合材料的方法，其特征主要包括下述步驟：

步驟一：稱取適量亞微米級ZrO₂粉體裝入特定的橡膠模具中，密封后冷等靜壓成型；

步驟二：將上述成型ZrO₂球常規(guī)燒結(jié)至半熟狀態(tài)；

步驟三：稱取適量Al₂O₃粉體和上述半熟ZrO₂球，以蒸餾水為介質(zhì)，濕法球磨；

步驟四：倒出混合液干燥，并稱量球磨后ZrO₂球質(zhì)量；

步驟五：向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分?jǐn)?shù)的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合粉體后，繼續(xù)球磨；

步驟六：造粒，在復(fù)合粉體中加入粘結(jié)劑，充分研磨，混合均勻；

步驟七：將上述粉體經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結(jié)成型。

所述ZrO₂球燒成溫度800~1000℃。

ZrO₂球與Al₂O₃粉體配料比為：5:1~20:1。

濕法球磨時(shí)間為12~48h，轉(zhuǎn)速為100~200rpm。

干壓成型壓力為80~150MPa，保壓1~5min，冷等靜壓壓力為100~200 MPa，保壓1~5min，排塑溫度為400~600℃，保溫1~5h。

本發(fā)明的有益特點(diǎn)：本發(fā)明使用價(jià)格較便宜的亞微米級ZrO₂粉體，制備微納米ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料，該ZrO₂具有微納米級晶粒尺寸，微納米ZrO₂粒子分散于Al₂O₃陶瓷基體中增強(qiáng)其抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性。該方法不使用任何表面活性劑和溶液，球磨的過程不僅起到顆粒破碎和均勻化的效果，還有效解決了納米ZrO₂粉體的團(tuán)聚問題，綠色無污染，操作簡單易控制。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料XRD圖像圖。

圖2是本發(fā)明的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料SEM圖像圖。

圖3是本發(fā)明的 ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料SEM圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例一

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結(jié)成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉(zhuǎn)速200rpm，濕法球磨12h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分?jǐn)?shù)的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復(fù)合粉體干燥后，加入粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結(jié)成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料。

實(shí)施例二

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結(jié)成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉(zhuǎn)速200rpm，濕法球磨24h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分?jǐn)?shù)的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復(fù)合粉體干燥后，加入粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結(jié)成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料。

實(shí)施例三

（（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結(jié)成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉(zhuǎn)速200rpm，濕法球磨48h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分?jǐn)?shù)的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合粉體后，球磨48h；

（6）將上述復(fù)合粉體干燥后，加入粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結(jié)成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料。

實(shí)施例四

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結(jié)成型；

（3）分別稱取ZrO₂球100g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉(zhuǎn)速200rpm，濕法球磨24h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分?jǐn)?shù)的ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復(fù)合粉體干燥后，加入粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結(jié)成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復(fù)合材料。