本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鎂鋁水滑石納米片的制備方法。
背景技術(shù):
鎂鋁水滑石是一種層狀雙金屬氫氧化合物,M(Ⅱ)和M(Ⅲ)分別為二價和三價金屬陽離子,An -為層間可交換陰離子,用以維持電荷平衡,保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。焙燒后的水滑石脫水成為層狀雙氧化物,可以重新吸收陰離子恢復(fù)其結(jié)構(gòu),具有獨特的結(jié)構(gòu)“記憶效應(yīng)”。LDH 和LDO 因其特殊的層間結(jié)構(gòu)、記憶效應(yīng),具有優(yōu)異的離子交換或吸附性能,在催化、光化學、生物醫(yī)學、電化學、環(huán)保等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。水滑石的性能與其組成、微觀結(jié)構(gòu)、形貌及表面狀態(tài)密切相關(guān)。各種形貌、組成的水滑石包括NiAl-LDH 膜、NiAl-LDH 微球、MgAl-LDH納米顆粒、MgAl-LDH 納米棒、MgAl-LDH納米片、花狀MgAl-LDH納米結(jié)構(gòu)、CoAl-LDH 納米片、NiFe-LDH 納米片被廣泛研究。由于水滑石表面存在大量非架橋羥基,使得相鄰顆粒間極易在干燥過程中通過氫鍵作用結(jié)合在一起,導致粒子大小不均分散性就差,因而改善其分散性有利于提高其性能。如能控制水滑石納米片的生長使其形成交叉支撐結(jié)構(gòu)將有利于其分散性的改善,目前這方面的研究鮮有報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種鎂鋁水滑石納米片的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
鎂鋁水滑石納米片的制備方法,包括如下步驟:
第一步,將MgCl2和AlCl3溶于25mL 去離子水中,配成混合鹽溶液A;
第二步,將NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去離子水中,配成堿溶液B;
第三步,將PEG溶入A 溶液,攪拌均勻,然后將混合堿溶液B加入到混合鹽溶液A 中,進行磁力攪拌;
第四步,攪拌均勻后將50mL懸濁液倒入反應(yīng)釜內(nèi)襯中,在烘箱中進行水熱反應(yīng);
第五步,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,用去離子水和酒精分別離心洗滌4次,產(chǎn)物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;
第六步,將前驅(qū)體MgAl-LDH 產(chǎn)物放入管式爐并升溫,在空氣中保溫4h 后隨爐冷卻,制成鎂鋁水滑石納米片。
所述的MgCl2的濃度為0.1~0.2mol,AlCl3的濃度為0.05~0.1mol。
所述的NH4HCO的濃度為0.2~0.3mol,CO(NH2)2的濃度為0.2~0.3mol。
所述的第三步中的磁力攪拌的時間為30~45min。
所述的在烘箱中進行水熱反應(yīng)的溫度為130~150℃,反應(yīng)時間為13~15h。
所述的干燥的溫度為80~100℃,干燥時間為6~7h。
所述的管式爐的升溫速率為5~6℃/min 的速率升溫到500℃。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明使用聚乙二醇對水滑石的生長過程進行控制,采用一步水熱法合成了六方片狀形貌的Mg-Al 型水滑石納米片。制得的納米片晶相結(jié)構(gòu)更完整均一,分散性更好;相應(yīng)制得的納米片吸附性能顯著改善,使其在廢水處理和回收領(lǐng)域。
具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實施方式
鎂鋁水滑石納米片的制備方法,包括如下步驟:
實施例1
第一步,將MgCl2和AlCl3溶于25mL 去離子水中,配成混合鹽溶液A;
第二步,將NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去離子水中,配成堿溶液B;
第三步,將PEG溶入A 溶液,攪拌均勻,然后將混合堿溶液B加入到混合鹽溶液A 中,進行磁力攪拌;
第四步,攪拌均勻后將50mL懸濁液倒入反應(yīng)釜內(nèi)襯中,在烘箱中進行水熱反應(yīng);
第五步,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,用去離子水和酒精分別離心洗滌4次,產(chǎn)物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;
第六步,將前驅(qū)體MgAl-LDH 產(chǎn)物放入管式爐并升溫,在空氣中保溫4h 后隨爐冷卻,制成鎂鋁水滑石納米片。
其中,MgCl2的濃度為0.1mol,AlCl3的濃度為0.05mol。所述的NH4HCO的濃度為0.2mol,CO(NH2)2的濃度為0.2mol。所述的第三步中的磁力攪拌的時間為30min。所述的在烘箱中進行水熱反應(yīng)的溫度為130℃,反應(yīng)時間為13h。所述的干燥的溫度為80℃,干燥時間為6h。所述的管式爐的升溫速率為5℃/min 的速率升溫到500℃。
實施例2
第一步,將MgCl2和AlCl3溶于25mL 去離子水中,配成混合鹽溶液A;
第二步,將NH4HCO3和CO(NH2)2 溶于25mL 去離子水中,配成堿溶液B;
第三步,將PEG溶入A 溶液,攪拌均勻,然后將混合堿溶液B加入到混合鹽溶液A 中,進行磁力攪拌;
第四步,攪拌均勻后將50mL懸濁液倒入反應(yīng)釜內(nèi)襯中,在烘箱中進行水熱反應(yīng);
第五步,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,用去離子水和酒精分別離心洗滌4次,產(chǎn)物干燥,取出研磨后,得到白色粉末;
第六步,將前驅(qū)體MgAl-LDH 產(chǎn)物放入管式爐并升溫,在空氣中保溫4h 后隨爐冷卻,制成鎂鋁水滑石納米片。
其中,MgCl2的濃度為0.2mol,AlCl3的濃度為0.1mol。所述的NH4HCO的濃度為0.3mol,CO(NH2)2的濃度為0.3mol。所述的第三步中的磁力攪拌的時間為45min。所述的在烘箱中進行水熱反應(yīng)的溫度為150℃,反應(yīng)時間為15h。所述的干燥的溫度為100℃,干燥時間為7h。所述的管式爐的升溫速率為6℃/min 的速率升溫到500℃。