本發(fā)明涉及一種混凝土高效減水劑的制備方法，尤其涉及一種木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚萘系混凝土減水劑的制備方法。

背景技術(shù)：

混凝土外加劑已成為混凝土的重要組成成分，且品種日益增多，性能不斷提高?；炷良夹g(shù)，如高強(qiáng)高性能混凝土、泵送混凝土、商品混凝土、流態(tài)混凝土、自密實混凝土和水下不分散混凝土等的快速發(fā)展與廣泛應(yīng)用，均依賴于外加劑如混凝土高效減水劑的應(yīng)用技術(shù)的不斷完善與提高，是混凝土新技術(shù)向前發(fā)展的關(guān)鍵。

混凝土外加劑應(yīng)用最廣的是高效減水劑。目前國內(nèi)外研究應(yīng)用的主要有四種高效減水劑：萘系減水劑、密胺樹脂類減水劑、氨基磺酸鹽減水劑、聚羧酸鹽類減水劑。其中，萘系高效減水劑性價比最佳，是我國應(yīng)用量最大的高效減水劑。目前純萘系減水劑較多應(yīng)用于商品混凝土，容易使混凝土造成泌水，混凝土坍落度損失較大，且減水率不高，一般在16％-20％。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于以上所述，有必要提供一種減水率高、保坍性好木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚萘系混凝土減水劑的制備方法。

一種木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚萘系混凝土減水劑的制備方法，包括將木質(zhì)素磺酸鹽固體、第一催化劑、氧化劑投入反應(yīng)釜中攪拌反應(yīng)，然后在反應(yīng)后的溶液中加入萘系粉劑，再加入醛類物和第二催化劑進(jìn)行接枝聚合，生成混泥土減水劑。

進(jìn)一步地，所述木質(zhì)素磺酸鹽固體先投盛水的入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH值為9-10，在60℃～70℃下加入所述第一催化劑與所述氧化劑。

進(jìn)一步地，加入第一催化劑、氧化劑后，反應(yīng)40～60分鐘后，向反應(yīng)釜中加入第二催化劑和萘系粉劑。

進(jìn)一步地，向反應(yīng)釜中加入第二催化劑和萘系粉劑，升溫到70℃～80℃時加入醛類物，在85℃～110℃條件下反應(yīng)。

進(jìn)一步地，所述木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鉀、木質(zhì)素磺酸鎂或木質(zhì)素磺酸銨中的一種。

進(jìn)一步地，所述第一催化劑是亞硫酸鐵、硝酸銅、亞硝酸鈉、乙酸鈷中的一種或一種以上混合物。

進(jìn)一步地，所述氧化劑是雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸鉀、臭氧中的一種或一種以上混合物。

進(jìn)一步地，所述醛類物是甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、異丁醛、戊二醛中的一種或一種以上的混合物。

進(jìn)一步地，所述第二催化劑為氫氧化鎳。

相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚萘系混凝土減水劑的制備方法，先對木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行催化氧化，然后加入萘系粉劑，再在溶液中加入醛類物和催化劑進(jìn)行接枝聚合合成混泥土減水劑。該方法制備的混凝土與純萘系減水劑相比，其減水率達(dá)20％-25％，而且不會影響混凝土坍落度損失與強(qiáng)度，保坍性好。

具體實施方式

本發(fā)明是將木質(zhì)素磺酸鹽固體置入反應(yīng)釜的堿性溶液中，堿性溶液調(diào)節(jié)PH值為9-10，在60℃～70℃下加入第一催化劑、氧化劑，反應(yīng)40～60分鐘后，向反應(yīng)釜中加入第二催化劑和萘系粉劑，然后升溫到70℃～80℃時加入醛類物，在85℃～110℃條件下反應(yīng)，在1～6小時后生成本發(fā)明混凝土減水劑。

所述木質(zhì)素磺酸鹽可為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鉀、木質(zhì)素磺酸鎂或木質(zhì)素磺酸銨中的一種。

所述第一催化劑可以是亞硫酸鐵、硝酸銅、亞硝酸鈉、乙酸鈷中的一種或一種以上混合物。

所述氧化劑可以是雙氧水、高錳酸鉀、過硫酸鉀、臭氧中的一種或一種以上混合物。

所述醛類物可以是甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丁醛、異丁醛、戊二醛中的一種或一種以上的混合物。

所述第二催化劑可為氫氧化鎳。

制取時各成分的組合比例范圍如下：

強(qiáng)堿溶液：200g，pH值：9-10；

木質(zhì)素磺酸鹽：100g；

萘系粉劑:100g；

第一催化劑：1-2g；

氧化劑:1～5g；

第二催化劑:0.1～0.5g

醛類物:5～20g。

實施例一：先向反應(yīng)釜中加入水200g，再加入木質(zhì)素磺酸鈣固體100g、加入5～10g氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為9，邊攪拌邊升溫，溫度控制在60℃以下，使木質(zhì)素磺酸鈣完全溶解后在60℃時加入1g亞硫酸鐵、雙氧水1g于反應(yīng)釜中反應(yīng)40分鐘，向反應(yīng)釜中加入氫氧化鎳0.1g，并加入萘系粉劑100g，升溫至70℃時加入5g甲醛在85℃～100℃下反應(yīng)1～6小時，制得所需的混泥土減水劑。

實施例二：先向反應(yīng)釜中加入水200g，再加入木質(zhì)素磺酸鈣固體100g、加入5～10g氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為9，邊攪拌邊升溫，溫度控制在60℃以下，使木質(zhì)素磺酸鈉完全溶解后在60℃時加入2g乙酸鈷、雙氧水2g于反應(yīng)釜中反應(yīng)40分鐘，向反應(yīng)釜中加入氫氧化鎳0.5g，并加入萘系粉劑100g，升溫至70℃時加入10g乙醛在85℃～100℃下反應(yīng)1～6小時，制得所需的混泥土減水劑。

實施例三：先向反應(yīng)釜中加入水200g，再加入木質(zhì)素磺酸銨固體100g、加入5～10g氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH為9，邊攪拌邊升溫，溫度控制在60℃以下，使木質(zhì)素磺酸鈉完全溶解后在60℃時加入1.2g硝酸銅、雙氧水5g于反應(yīng)釜中反應(yīng)40分鐘，向反應(yīng)釜中加入氫氧化鎳0.3g，并加入萘系粉劑100g，升溫至70℃時加入20g乙醛在85℃～100℃下反應(yīng)1～6小時，制得所需的混泥土減水劑。

本發(fā)明所述方法制得的混凝土減水劑與純萘系減水劑性能對比檢測結(jié)果如下表1所示：

表1：

上述實驗結(jié)果表明，本發(fā)明所述方法制得的混凝土減水劑各項性能指標(biāo)均能達(dá)到對比樣純萘系高效減水劑指標(biāo)，完全可以取代純萘系高效減水劑，減水率高，可達(dá)20％-25％，保坍性好，且降低了混凝土減水劑的制造成本。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。