本發(fā)明提供一種以果殼炭制備超級(jí)活性炭的方法，屬于生物化工和能源材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
果殼炭來(lái)源廣泛，作為生物加工的副產(chǎn)品，原料豐富，含碳量高達(dá)85～95％，孔率高，且灰份低，是制備超級(jí)活性炭的理想原料。另外開(kāi)展果殼炭向超級(jí)電容器材料的精加工過(guò)程，可以大幅度提高農(nóng)副產(chǎn)品的附加值，改善當(dāng)?shù)鼐用竦娜司杖?。果殼炭可以廣泛用于生活凈水，催化劑載體和有害氣體吸附，其中最令人關(guān)注的是果殼炭為原料加工制備的超級(jí)活性炭作為先進(jìn)儲(chǔ)能材料在超級(jí)電容器和鉛炭電池上的應(yīng)用。
為了提高果殼炭等碳材料的比表面、導(dǎo)電性和比電容，大量研究者開(kāi)展了有關(guān)石油焦、果殼炭和煤炭等為含碳原料的化學(xué)活化工藝研究，其中以KOH等堿金屬氫氧化物活化為主，堿炭比例一般在3～8:1。美國(guó)專利US 4082694將石油焦與重量為3倍的KOH混合后，在300－500℃溫度下進(jìn)行脫水預(yù)活化，再在700～1000℃高溫下活化后冷卻并充分水洗，制得比表面積可達(dá)2600m2/g的超級(jí)活性炭；JP 95-215711報(bào)道了1993年日本關(guān)西公司將焦炭與3倍量的KOH在800℃減壓條件下用直接活化制得了比表面大于3000m2/g的活性炭；中國(guó)專利CN 1304788A將KOH與石油焦按5:1的質(zhì)量比直接混合后高溫活化，也獲得了比表面超過(guò)3500m2/g的超級(jí)活性炭產(chǎn)品。中國(guó)專利CN105948042A報(bào)道了生物類炭材料和氫氧化鉀在超聲和振動(dòng)作用下進(jìn)行化學(xué)活化，得到超級(jí)電容器所需的超級(jí)活性炭。
綜上所述，現(xiàn)有的化學(xué)活化方法制備的超級(jí)活性炭雖然具有很高的比表面積，但工藝復(fù)雜，收率低，且大量使用價(jià)格昂貴的強(qiáng)堿性KOH為原料，導(dǎo)致產(chǎn)品成本非常高，同時(shí)生產(chǎn)和隨后清洗過(guò)程中的堿性廢液污染問(wèn)題也十分嚴(yán)重。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種果殼炭和新型高效的堿活化劑為原料，制備性能高性能的超級(jí)活性炭的方法，并開(kāi)展制備廢液的反復(fù)循環(huán)，實(shí)現(xiàn)了堿活化廢液的循環(huán)使用，并副產(chǎn)有價(jià)值的碳酸氫鹽和水合二氧化硅(白炭黑)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種利用果殼炭分階段制備超級(jí)活性炭工藝，其特征包括如下步驟：
(1)將預(yù)清洗和熱處理A后的果殼炭在真空反應(yīng)釜中浸入氧化性物質(zhì)；
(2)將浸入氧化性物質(zhì)的果殼炭經(jīng)過(guò)熱處理B后再次在真空反應(yīng)釜浸入堿性水合物活化劑；
(3)在惰性或者還原性氣氛中加熱(2)過(guò)程得到的果殼炭進(jìn)行熱處理C過(guò)程得到活化后的果殼炭；
(4)加入水對(duì)(3)活化后的果殼炭進(jìn)行浸出和分離，得到堿活化母液A和固體；
(5)將(4)過(guò)程的固體再次加入水進(jìn)行浸出，得到碳酸鹽母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行多級(jí)洗滌和酸化處理后，用水清洗并分離得到活性炭粗品；
(7)活性炭粗品經(jīng)過(guò)分階段的熱處理D得到活性炭產(chǎn)品。
步驟(1)其所述的氧化性物質(zhì)是指臭氧、氧氣、過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、高錳酸鉀、高氯酸鉀、高氯酸、硝酸、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、鉻酸鈉中的一種或幾種，除了臭氧和氧氣以外，其余氧化性物質(zhì)以其任意濃度的水溶液使用，優(yōu)選其中兩種或者兩種以上的氧化性進(jìn)行搭配，以獲得更佳的氧化效果。
超級(jí)活性炭制備工藝步驟(2)所述的堿性水合物活化劑優(yōu)選NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)2和Mg(OH)2的水合物中的一種或幾種，其中更優(yōu)選NaOH·H2O，NaOH·2H2O，NaOH·4H2O，LiOH·2H2O，KOH·H2O中的一種或者幾種進(jìn)行聯(lián)合使用；在真空加熱熔融下浸漬，優(yōu)選熱處理B后的果殼炭與堿性水合物活化劑的質(zhì)量比為1:(0.3-4.5)。
超級(jí)活性炭制備工藝過(guò)程所述的熱處理過(guò)程如下：
熱處理A：將潮濕的活性炭加熱到300-900℃，利用活性炭表面吸附的水在高溫下產(chǎn)生的氧化作用，使部分活性炭在水蒸氣的作用下，發(fā)生第一階段的活性作用。優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間5-60min，反應(yīng)溫度，350-860℃。
熱處理B：是將經(jīng)過(guò)第一階段活化得到的活性炭微孔內(nèi)浸附的氧化性物質(zhì)進(jìn)一步在炭孔內(nèi)部發(fā)生第二階段的腐蝕和活化作用。優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間5-60min，反應(yīng)溫度，300-990℃。
熱處理C：是將經(jīng)過(guò)兩個(gè)階段活化后的活性炭在加熱后，水合堿性活化劑在炭孔表面轉(zhuǎn)變?yōu)閴A和水蒸氣，通過(guò)堿和水蒸氣的聯(lián)合活化作用，使活性炭的活化效果進(jìn)一步加強(qiáng)，該階段的反應(yīng)時(shí)間10-600min，反應(yīng)溫度為450-1000℃，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為20-300min，優(yōu)選反應(yīng)溫度為500-850℃。
熱處理D：是指兩個(gè)階段的熱處理過(guò)程。(1)將已經(jīng)活化基本完成的活性炭通過(guò)水分在急速烘干過(guò)程的氣化和沖擊作用，進(jìn)一步打開(kāi)活性炭?jī)?nèi)部的孔道。(2)將活性炭加熱到晶化溫度使活性炭的導(dǎo)電性能得到適度增加。熱處理D包括兩個(gè)階段：(1)第一階段反應(yīng)時(shí)間10-300min，反應(yīng)溫度為150-500℃；(2)第二階段的反應(yīng)時(shí)間10-500min，反應(yīng)溫度為400-1500℃。
超級(jí)活性炭制備工藝的步驟(4)是指將用水(優(yōu)選少量水)對(duì)活化產(chǎn)物進(jìn)行選擇性浸出，得到堿活化劑母液A，該過(guò)程的浸出溫度優(yōu)選10-350℃，堿活化劑母液A中堿性水合物活化劑的重量百分比濃度為2-70％，優(yōu)選浸出溫度為20-330℃，堿性水合物活化劑的重量百分比濃度為5-45％。
該堿活化母液A經(jīng)過(guò)補(bǔ)充對(duì)應(yīng)的固體堿后得到堿性水合物活化劑再次返回到步驟(2)進(jìn)行循環(huán)使用。
超級(jí)活性炭制備工藝的步驟(5)是指將浸出堿活化劑后的固體利用水進(jìn)行二次選擇性浸出，得到堿金屬對(duì)應(yīng)的碳酸鹽母液B。該過(guò)程的浸出溫度優(yōu)選20-350℃，堿金屬碳酸鹽的重量百分比濃度為1-40％，優(yōu)選浸出溫度為30-330℃，堿金屬碳酸鹽的重量百分比濃度為2-35％。
超級(jí)活性炭制備工藝過(guò)程產(chǎn)生的碳酸鹽母液B的循環(huán)處理工藝還包括在碳酸鹽母液B中分兩個(gè)階段通入二氧化碳。
第一個(gè)階段：當(dāng)通入二氧化碳?xì)怏w使碳酸鹽母液B的pH值降到10-12時(shí)，為第一階段的通氣終點(diǎn)，此時(shí)經(jīng)分離，得到碳酸鹽母液C和析出的二氧化硅水合物。
第二階段：繼續(xù)通入二氧化碳，使碳酸鹽母液C的pH值降到4-8時(shí)，該母液轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的碳酸氫鹽母液D，隨后通過(guò)冷卻降溫和結(jié)晶分離過(guò)程得到碳酸氫鹽固體和循環(huán)母液E；該過(guò)程的冷卻溫度為-10-20℃，優(yōu)選0-10℃。
循環(huán)母液E可以再次返回到步驟(5)中的碳酸鹽母液B中繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)使用。
超級(jí)活性炭工藝的酸化處理過(guò)程是采用硫酸、鹽酸、硝酸、甲酸、乙酸、高氯酸、氟硅酸、磷酸、氫氟酸中的一種或者任意幾種酸的稀溶液，該稀溶液的重量百分比濃度為1-35％，優(yōu)選3-15％。
為了保證超級(jí)活性炭的活化效果，超級(jí)活性炭制備工藝所需的果殼炭?jī)?yōu)選為椰殼炭、杏殼炭、谷糠炭、板栗炭、桃殼炭、菜籽殼炭中的一種或幾種，控制這些果殼炭的粒度為20-100目之間，灰分小于2-5％。
采用本發(fā)明技術(shù)方案得到的高收率的高性能超級(jí)活性炭，同時(shí)對(duì)廢液的反復(fù)循環(huán)，實(shí)現(xiàn)了堿活化廢液的循環(huán)使用，并副產(chǎn)有價(jià)值的碳酸氫鹽和水合二氧化硅(白炭黑)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例最本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1
(1)將1公斤椰殼炭破碎至20～100目，隨后進(jìn)行預(yù)清洗過(guò)程后，在550℃進(jìn)行熱處理A過(guò)程，保持30min得到的活性炭。經(jīng)過(guò)冷卻后，在真空反應(yīng)釜中浸入150克濃度為2％的過(guò)氧化氫水溶液；
(2)將浸入過(guò)氧化氫的果殼炭，加熱到600℃，并保持30min，將該熱處理B得到的產(chǎn)品冷卻至150℃，在真空反應(yīng)釜浸入1.5公斤的水合氫氧化鈉(NaOH·H2O)作為堿性活化劑；
(3)在氮?dú)鈿夥罩屑訜?2)過(guò)程得到的果殼炭到660℃，并保持反應(yīng)80min，得到熱處理C活化后的果殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在100℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鈉為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1600克水在50℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鈉為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用1.5升5％硫酸溶液進(jìn)行酸化處理，隨后分離得到的活性炭濾餅用去離子水清洗，直至呈中性，即得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到300℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到900℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化60min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體NaOH，使其形成水合氫氧化鈉(NaOH·H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鈉為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到12.1時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，分離析出的微量水合二氧化硅(白炭黑)后得到碳酸鈉母液C。碳酸鈉母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到6.5，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c母液D。將母液D冷卻到5℃，此時(shí)分離析出的碳酸氫鈉固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
本實(shí)驗(yàn)獲得的超級(jí)活性炭重量為710克，BET測(cè)試得到其比表面為2235m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑5克，碳酸氫鈉350克。
實(shí)施例2
(1)將1公斤杏殼炭破碎至40～60目，隨后進(jìn)行預(yù)清洗過(guò)程后，在500℃進(jìn)行熱處理A過(guò)程，保持30min得到的活性炭。經(jīng)過(guò)冷卻后，在真空反應(yīng)釜中浸入100克濃度為1％的過(guò)硫酸鉀水溶液；
(2)將浸入過(guò)硫酸鉀的杏殼炭，加熱到600℃，并保持30min，將該熱處理B得到的產(chǎn)品冷卻至150℃，在真空反應(yīng)釜浸入2公斤的水合氫氧化鈉(NaOH·H2O)作為堿性活化劑；
(3)在氬氣氣氛中加熱(2)過(guò)程得到的杏殼炭到660℃，并保持反應(yīng)80min，得到熱處理C活化后的杏殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在105℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鈉為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1500克水在45℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鈉為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用1.5升10％鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理，隨后經(jīng)充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，用去離子水清洗濾餅直至中性，得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到300℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到900℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化60min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體NaOH，使其形成水合氫氧化鈉(NaOH·H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鈉為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到11.9時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，分離析出的微量水合二氧化硅(白炭黑)后得到碳酸鈉母液C。碳酸鈉母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到7.2，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c母液D。將母液D冷卻到0℃，此時(shí)分離析出的碳酸氫鈉固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
經(jīng)分析測(cè)試，獲得的超級(jí)活性炭重量為713克，比表面為2055m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑6克，碳酸氫鈉360克。
實(shí)施例3
(1)將2公斤桃殼炭破碎至40～60目，隨后進(jìn)行預(yù)清洗過(guò)程后，在500℃進(jìn)行熱處理A過(guò)程，保持40min得到的活性炭。經(jīng)過(guò)冷卻后，在真空反應(yīng)釜中浸入100克濃度為1％的硝酸水溶液；
(2)將浸入稀硝酸的桃殼炭，加熱到650℃，并保持20min，將該熱處理B得到的產(chǎn)品冷卻至150℃，在真空反應(yīng)釜浸入4.5公斤的水合氫氧化鈉(NaOH·2H2O)作為堿性活化劑；
(3)在氮?dú)鈿夥罩屑訜?2)過(guò)程得到的桃殼炭到600℃，并保持反應(yīng)90min，得到熱處理C活化后的桃殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在105℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鈉為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1500克水在45℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鈉為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用1.5升10％鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理，隨后將分離得到的濾餅用去離子水清洗，直至中性得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到300℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到900℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化60min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體NaOH，使其形成水合氫氧化鈉(NaOH·2H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鈉為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到12.2時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，分離析出的微量水合二氧化硅(白炭黑)后得到碳酸鈉母液C。碳酸鈉母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到6.5，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c母液D。將母液D冷卻到10℃，此時(shí)分離析出的碳酸氫鈉固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
上述實(shí)驗(yàn)獲得的超級(jí)活性炭重量為1410克，產(chǎn)品的比表面為2195m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑15克，碳酸氫鈉700克。
實(shí)施例4
(1)取實(shí)施例3同樣將2公斤的桃殼炭，在真空下采用100克5％硝酸鈉水溶液浸泡后備用；
(2)將浸入硝酸鈉的桃殼炭，加熱到650℃，并保持20min，將該熱處理B得到的產(chǎn)品冷卻至150℃，在真空反應(yīng)釜浸入4.5公斤的水合氫氧化鈉(NaOH·2H2O)作為堿性活化劑；
(3)在氮?dú)鈿夥罩屑訜?2)過(guò)程得到的桃殼炭到600℃，并保持反應(yīng)90min，得到熱處理C活化后的桃殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在105℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鈉為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1500克水在45℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鈉為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用1.5升10％鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理，隨后清洗至中性得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到350℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到850℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化60min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體NaOH，使其形成水合氫氧化鈉(NaOH·2H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鈉為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到12.1時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，分離析出的微量水合二氧化硅(白炭黑)后得到碳酸鈉母液C。碳酸鈉母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到6.2，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c母液D。將母液D冷卻到5℃，此時(shí)分離析出的碳酸氫鈉固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
該過(guò)程獲得的超級(jí)活性炭重量為1400克，經(jīng)BET測(cè)試得到其比表面為2163m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑16克，碳酸氫鈉710克。
實(shí)施例5
(1)取實(shí)施例3同樣將2公斤的桃殼炭，按照實(shí)施例4的步驟，在真空下采用100克5％硝酸鈉水溶液浸泡后備用；
(2)取4公斤從實(shí)施四回收的活化母液A，經(jīng)補(bǔ)充390克固體NaOH后作為堿性活化劑，隨后在真空反應(yīng)釜中將步驟(1)得到的桃殼炭進(jìn)行浸泡在堿性活化劑中。
(3)在氮?dú)鈿夥罩屑訜?2)過(guò)程得到的桃殼炭到700℃，并保持反應(yīng)60min，得到熱處理C活化后的桃殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在105℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鈉為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1500克水在45℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鈉為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用1.5升10％鹽酸溶液進(jìn)行酸化處理，經(jīng)過(guò)攪拌后分離，并用去離子水清洗直至濾液呈中性，得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到350℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到850℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化60min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體NaOH，使其形成水合氫氧化鈉(NaOH·2H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鈉為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到12.1時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾，分離析出的微量水合二氧化硅(白炭黑)后得到碳酸鈉母液C。碳酸鈉母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到6.3，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻c母液D。將母液D冷卻到5℃，此時(shí)分離析出的碳酸氫鈉固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
上述獲得的超級(jí)活性炭重量為1370克，經(jīng)測(cè)試其比表面為2435m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑16克，碳酸氫鈉712克。
實(shí)施例6
(1)取實(shí)施例3同樣將2公斤的桃殼炭，在真空下采用100克5％硝酸鉀水溶液浸泡后備用；
(2)將浸入硝酸鉀的桃殼炭，加熱到600℃，并保持20min，將該熱處理B得到的產(chǎn)品冷卻至140℃，在真空反應(yīng)釜浸入8.5公斤的水合氫氧化鉀(KOH·2H2O)和0.1公斤L(fēng)iOH·2H2O溶液中，水合氫氧化鉀和水合氫氧化鋰作為堿性活化劑；
(3)在氮?dú)鈿夥罩屑訜?2)過(guò)程得到的桃殼炭到750℃，并保持反應(yīng)60min，得到熱處理C活化后的桃殼炭；
(4)加入1200克水對(duì)步驟(3)得到的活化產(chǎn)物在105℃溫度下進(jìn)行浸出和分離，得到含有氫氧化鉀為主的活化母液A；
(5)將(4)過(guò)程分離的固體再次加入1500克水在75℃溫度下進(jìn)行浸出，得到碳酸鉀為主的母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行四級(jí)洗滌，并利用3升5％硫酸溶液進(jìn)行酸化處理，攪拌并分離，濾餅加去離子水清洗直至濾液呈中性，得到活性炭粗品；
(7)將步驟(6)得到的活性炭粗品加熱到300℃，保持反應(yīng)時(shí)間30min后，加熱到850℃，并保持反應(yīng)溫度下晶化50min得到超級(jí)活性炭產(chǎn)品。
在活化廢液的回收方面，將步驟(4)得到活化母液A經(jīng)過(guò)分析滴定后，補(bǔ)充固體KOH，使其形成水合氫氧化鉀(KOH·2H2O)返回到步驟(2)循環(huán)使用。同時(shí)步驟(5)得到碳酸鉀為主的母液B通入二氧化碳至溶液pH值降低到11.9時(shí)，進(jìn)行過(guò)濾分離出白炭黑和母液C。然后母液C進(jìn)一步通入二氧化碳，直至溶液的pH降低到6.5，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟溻浤敢篋。將母液D冷卻到0℃，此時(shí)濃縮分離析出的碳酸氫鉀固體，得到循環(huán)母液E。循環(huán)母液E可以返回到步驟(5)進(jìn)行循環(huán)使用。
經(jīng)分析，獲得的超級(jí)活性炭重量為1350克，其比表面為2575m2/g。同時(shí)副產(chǎn)白炭黑16克，碳酸氫鉀790克。