本發(fā)明涉及硫化堿領(lǐng)域，具體是指一種無(wú)水硫化堿的制備方法。

背景技術(shù)：

硫化堿即硫化鈉，又稱(chēng)臭堿、臭蘇打、黃堿，為無(wú)機(jī)化合物，吸潮性強(qiáng)，易溶于水，是極其重要的無(wú)機(jī)化工原料。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硫化堿的工藝還是以煤炭在高溫下還原芒硝或元明粉的方式為主，該方法存在諸多缺陷，例如：以煤為還原劑，不僅消耗大量不可再生資源，而且燃燒煤炭產(chǎn)生的大量廢渣、廢氣對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重威脅；同時(shí)，硫化堿產(chǎn)品純度不高，僅為60%左右?？傊?，傳統(tǒng)硫化堿的工業(yè)制備方法不僅能耗大、設(shè)備投資大，而且生產(chǎn)力較低，產(chǎn)品品質(zhì)不高。

因此，研究開(kāi)發(fā)較為先進(jìn)的無(wú)水硫化堿制備方法以解決上述問(wèn)題，不論從環(huán)境保護(hù)角度，還是優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)都是很有必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種無(wú)水硫化堿的制備方法。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的一種無(wú)水硫化堿的制備方法，包括以下步驟：

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來(lái)源，并采用吸收、洗氣、凈化設(shè)備進(jìn)行除雜純化處理；

（2）按照硫化氫：堿類(lèi)的摩爾比為1.0: 2.5—1.0: 3.5的比例準(zhǔn)確稱(chēng)量經(jīng)除雜純化處理后的所述硫化氫氣體和所述堿類(lèi)；

（3）將稱(chēng)量好的所述堿類(lèi)置于設(shè)有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加入適量水充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，將稱(chēng)量好的所述硫化氫氣體通入所述反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為80—90℃，持續(xù)攪拌至反應(yīng)完全后，將所述反應(yīng)釜內(nèi)溫度驟降至25—35℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對(duì)得到的所述液體硫化堿進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，即可得到硫化堿晶體；

（5）將得到的所述硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200—350℃，保溫時(shí)間為25—40小時(shí)，真空度為0.1—0.2MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無(wú)水硫化堿。

進(jìn)一步，所述堿類(lèi)為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種。

進(jìn)一步，所述結(jié)晶反應(yīng)可選擇以下兩種結(jié)晶方式中的任意一種：（a）將所述液體硫化堿在-5—0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為55—57℃進(jìn)行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體。

進(jìn)一步，所述兩種結(jié)晶方式都應(yīng)對(duì)結(jié)晶母液進(jìn)行回收，并采用進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶的方式進(jìn)行利用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明采用堿類(lèi)溶液與硫化氫氣體的直接反應(yīng)獲得硫化堿的技術(shù)路線(xiàn)，完全避免了不可生資源的大量消耗，以及大量工業(yè)廢渣、廢氣的產(chǎn)生，在節(jié)約能源和保護(hù)環(huán)境方面具有顯著的成效；

（2）本發(fā)明的硫化氫氣體來(lái)源于硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣，合理地解決了該類(lèi)廢氣對(duì)環(huán)境造成的嚴(yán)重威脅，并且節(jié)約了工業(yè)制備硫化氫氣體所付出的成本和設(shè)備資源，有效地降低了生產(chǎn)成本，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益；

（3）本發(fā)明采用冷凍結(jié)晶或蒸發(fā)結(jié)晶與真空干燥相結(jié)合的方法制備無(wú)水硫化堿，并且對(duì)結(jié)晶母液進(jìn)行回收并進(jìn)行進(jìn)一步反復(fù)地濃縮、結(jié)晶，不僅合理利用了生產(chǎn)廢液，而且能夠有效提升產(chǎn)品品質(zhì)，具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值和行業(yè)前景。

具體實(shí)施方式

下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明及其效果作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：無(wú)水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來(lái)源，并采用吸收、洗氣、凈化設(shè)備進(jìn)行除雜純化處理；堿類(lèi)為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類(lèi)的摩爾比為1.0:2.5的比例準(zhǔn)確稱(chēng)量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類(lèi)；

（3）將稱(chēng)量好的所述堿類(lèi)置于設(shè)有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加入適量水充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，將稱(chēng)量好的硫化氫氣體通入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為80℃，持續(xù)攪拌至反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度驟降至25℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對(duì)得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進(jìn)行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為55℃進(jìn)行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應(yīng)對(duì)結(jié)晶母液進(jìn)行回收，并采用進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶的方式進(jìn)行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200℃，保溫時(shí)間為25小時(shí)，真空度為0.1MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無(wú)水硫化堿。

實(shí)施例2：無(wú)水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來(lái)源，并采用吸收、洗氣、凈化設(shè)備進(jìn)行除雜純化處理；堿類(lèi)為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類(lèi)的摩爾比為1.0:3.0的比例準(zhǔn)確稱(chēng)量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和上述堿類(lèi)；

（3）將稱(chēng)量好的上述堿類(lèi)置于設(shè)有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加入適量水充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，將稱(chēng)量好的硫化氫氣體通入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為85℃，持續(xù)攪拌至反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度驟降至30℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對(duì)得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進(jìn)行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在-2.5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為56℃進(jìn)行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應(yīng)對(duì)結(jié)晶母液進(jìn)行回收，并采用進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶的方式進(jìn)行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為275℃，保溫時(shí)間為32.5小時(shí)，真空度為0.15MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無(wú)水硫化堿。

實(shí)施例3：無(wú)水硫化堿的制備

（1）選取硫酸、硫化染料等工業(yè)廢氣作為硫化氫氣體的來(lái)源，并采用吸收、洗氣、凈化設(shè)備進(jìn)行除雜純化處理；堿類(lèi)為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；

（2）按照硫化氫：堿類(lèi)的摩爾比為1.0:3.5的比例準(zhǔn)確稱(chēng)量經(jīng)除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類(lèi)；

（3）將稱(chēng)量好的所述堿類(lèi)置于設(shè)有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，加入適量水充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，將稱(chēng)量好的硫化氫氣體通入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為90℃，持續(xù)攪拌至反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度驟降至40℃，將釜內(nèi)產(chǎn)物移出，采用過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液即為液體硫化堿；

（4）對(duì)得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進(jìn)行結(jié)晶：（a）將液體硫化堿在-5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至50%以上，控制溫度為57℃進(jìn)行結(jié)晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結(jié)晶方式都應(yīng)對(duì)結(jié)晶母液進(jìn)行回收，并采用進(jìn)一步濃縮、結(jié)晶的方式進(jìn)行利用；

（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為350℃，保溫時(shí)間為40小時(shí)，真空度為0.2MPa，保溫結(jié)束后降低溫度至室溫后，即可得到無(wú)水硫化堿。

需要說(shuō)明的是：本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。