本發(fā)明屬于氣凝膠材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化硅氣凝膠是一種新型輕質(zhì)納米多孔材料，具有高比表面積、高孔隙率和低熱導率、紅外遮光性等特點，具有優(yōu)異的保溫隔熱性能。為獲得多孔結(jié)構(gòu)的SiO₂氣凝膠，常用方法是進行超臨界干燥工藝，然而超臨界干燥工藝復雜、成本高，且有一定的危險性，制備的產(chǎn)品吸附性能差；再者，現(xiàn)有產(chǎn)品隔熱性能以及遠遠滿足不了市場需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供以Si0₂、Ti0₂為原材料，在認為可控的環(huán)境下的一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法。

一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內(nèi)超聲分散，獲得Ti0₂溶液；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入模板劑、正硅酸乙酯、鹽酸，使獲得的混合液PH為2～3；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，老化，獲得濕凝膠。

S4、加入疏水改性劑至步驟S3制備的濕凝膠內(nèi)攪拌5～24h，然后放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

本發(fā)明一種Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料的制備方法，其優(yōu)點是：采用本發(fā)明方法使得制備的材料的紅外遮光性能比現(xiàn)有的提升50％以上，且制備過程中，可根據(jù)產(chǎn)品需求控制Ti0₂攝入量，以滿足不同用途產(chǎn)品的需求；制備過程簡單，適用于工業(yè)生產(chǎn)。

具體實施方式

對本發(fā)明作更進一步地說明，具體制備步驟如下：

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內(nèi)超聲分散，獲得Ti0₂溶液；

優(yōu)選地，步驟S1中，獲得Ti0₂的溶液中，Ti0₂占Ti0₂溶液的質(zhì)量百分比為1～20％；

優(yōu)選地，步驟S1中，超聲分散時間為20～60min；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入模板劑、正硅酸乙酯、鹽酸，使獲得的混合液PH為2～3；

優(yōu)選地，步驟S2中，每次加入一種物質(zhì)攪拌均勻后再加入下一種物質(zhì)，且每次攪拌時間為0.5～5h；

優(yōu)選地，步驟S2中，模板劑為十二烷基三甲基溴化銨，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸鈉中的一種；

優(yōu)選地，步驟S2中，鹽酸濃度為0.01～5mol/L；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，老化，獲得濕凝膠。

優(yōu)選地，步驟S3中，在45～100℃條件下老化7～24h；

S4、加入疏水改性劑至步驟S3制備的濕凝膠內(nèi)攪拌5～24h，然后放入干燥箱內(nèi)干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

優(yōu)選地，步驟S4中，疏水改性劑與濕凝膠的體積比為0.05～1：1；

優(yōu)選地，步驟S4中，疏水改性劑是乙醇，環(huán)己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，異丁醇，異辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少兩種物質(zhì)的混合物；

優(yōu)選地，步驟S4中，從低到高分為四個溫度階段進行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為1.5～2.5h；進一步地，四個溫度階段依次為：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。

優(yōu)選地，硅酸乙酯：去離子水：乙醇的體積比為1：1～10：5～20。

以下就具體實施例對本發(fā)明作進一步說明：

實施例一

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內(nèi)超聲分散60min，獲得Ti0₂溶液，且獲得的溶液中Ti0₂的質(zhì)量百分比為15％；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入聚乙二醇600、正硅酸乙酯、濃度為0.01mol/L的鹽酸，使獲得的混合液PH為3，且每次加入一種物質(zhì)攪拌均勻后再加入下一種物質(zhì)，且每次攪拌時間為5h；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，在100℃條件下老化7h，獲得濕凝膠。

S4、加入六甲基二硅氮烷至步驟S3制備的濕凝膠內(nèi)攪拌24h，且加入的六甲基二硅氮烷與濕凝膠的體積比為0.05：1，然后放入干燥箱內(nèi)，從低到高分為65℃、85℃、110℃、135℃四個溫度階段進行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為2h；干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

實施例二

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內(nèi)超聲分散20min，獲得Ti0₂溶液，且獲得的溶液中Ti0₂的質(zhì)量百分比為1％；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入十二烷基三甲基溴化銨、正硅酸乙酯、濃度為3mol/L的鹽酸，使獲得的混合液PH為3，且每次加入一種物質(zhì)攪拌均勻后再加入下一種物質(zhì)，且每次攪拌時間為2.2h；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，在45℃條件下老化24h，獲得濕凝膠。

S4、加入乙醇至步驟S3制備的濕凝膠內(nèi)攪拌15h，且加入的乙醇與濕凝膠的體積比為0.5：1，然后放入干燥箱內(nèi)，從低到高分為45℃、70℃、100℃、120℃四個溫度階段進行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為2.5h；干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

實施例三

S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti0₂粉末，攪拌均勻后，將混合溶液置入超聲波細胞粉碎機內(nèi)超聲分散40min，獲得Ti0₂溶液，且獲得的溶液中Ti0₂的質(zhì)量百分比為20％；

S2、再依次加入去離子水、乙醇至步驟S2制備的Ti0₂溶液中攪拌均勻；再依次加入P123、正硅酸乙酯、濃度為5mol/L的鹽酸，使獲得的混合液PH為2，且每次加入一種物質(zhì)攪拌均勻后再加入下一種物質(zhì)，且每次攪拌時間為0.5h；

S3、加入濃度為0.1～7mol/L的氨水至步驟S3獲得的溶液中，使得溶液PH為5～7，然后進行凝膠，在75℃條件下老化15h，獲得濕凝膠。

S4、加入二甲苯至步驟S3制備的濕凝膠內(nèi)攪拌5h，且加入的二甲苯與濕凝膠的體積比為1：1，然后放入干燥箱內(nèi)，從低到高分為70℃、100℃、120℃、150℃四個溫度階段進行保溫干燥，且每個階段保溫干燥時間為1.5h；干燥后，至自然冷卻即獲得Si0₂氣凝膠摻雜Ti0₂復合材料。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。