本發(fā)明涉及化合物合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體而言，涉及一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品及其制備方法。
背景技術(shù)：
：聚合氯化鋁鐵(PAFC，[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y)是由鋁鹽和鐵鹽混凝水解而成一種無機(jī)高分子混凝劑，其水解速度快，水合作用弱。它集鋁鹽和鐵鹽各自優(yōu)點(diǎn)，對鋁離子和鐵離子的形態(tài)都有明顯改善，聚合程度大為提高。取鋁、鐵混凝劑各自對氣浮操作有利之處，改善聚合氯化鋁的混凝性能；對高濁度水和低溫低濁水的凈化處理效果特別明顯，可不加堿性助劑或其它助凝劑。聚合氯化鋁鐵極易溶于水，可用于生活飲用水、工業(yè)用水及工業(yè)廢水、生活污水處理?；炷Ч憩F(xiàn)為剩余濁度色度降低外，還有絮體形成塊，吸附性能高，泥渣過濾脫水性能好等特點(diǎn)，特別是在處理高濁度水和低溫低濁度水時(shí)，處理效果比明礬、聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵、三氧化鐵效果好。現(xiàn)有技術(shù)可采用多種方法制備得到，采用共聚法合成聚合氯化鋁鐵的制備工藝中，需要加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，但是現(xiàn)有工藝中極易發(fā)生局部氫氧化鈉濃度過高而產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀。為了解決這個(gè)問題，通常采用緩慢滴加或通過毛細(xì)管緩慢加入氫氧化鈉，這種方法速度慢，效率低，且所使用的氯化鋁和氯化鐵溶液濃度須低于2mol/L，制得的聚合氯化鋁鐵溶液濃度低，作為液體產(chǎn)品，不能滿足更高的使用需求。有鑒于此，特提出本發(fā)明。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一目的在于提供一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，該方法工藝簡單，不需要復(fù)雜的生產(chǎn)設(shè)備，能夠有效避免局部pH過高導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的所需時(shí)間，同時(shí)，可以使用更高濃度的反應(yīng)原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，可以為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。本發(fā)明的第二目的在于提供一種采用上述的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，所述的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品相比現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產(chǎn)品能夠滿足更高的使用需求，生產(chǎn)固體產(chǎn)品時(shí)也能為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌下，通過噴霧裝置向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，之后持續(xù)攪拌得到聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌的同時(shí)，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的所需時(shí)間，同時(shí)，可以使用更高濃度的反應(yīng)原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，可以為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。優(yōu)選地，所述氯化鋁和氯化鐵混合溶液的制備方法包括：將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液；或?qū)⒙然X和氯化鐵分別攪拌溶解在溶劑中，分別得到氯化鋁溶液和氯化鐵溶液，將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液。優(yōu)選地，所述氯化鋁溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優(yōu)選為2mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。優(yōu)選地，所述氯化鐵溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優(yōu)選為2mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。優(yōu)選地，所述將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌速率為600r/min以上，優(yōu)選為800r/min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為800r/min。優(yōu)選地，所述攪拌的攪拌速率為1000r/min以上，優(yōu)選為1200r/min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1200r/min。優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L以上，優(yōu)選為4mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。優(yōu)選地，所述持續(xù)攪拌的攪拌時(shí)間為20min以上，優(yōu)選為30min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為30min。優(yōu)選地，所述氫氧化鈉的用量與氯化鋁和氯化鐵總用量的摩爾比為1:1-2，優(yōu)選為1:1.7-2，進(jìn)一步優(yōu)選為1:2。采用上述的一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品相比現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產(chǎn)品能夠滿足更高的使用需求，生產(chǎn)固體產(chǎn)品時(shí)也能為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌的同時(shí)，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的所需時(shí)間，同時(shí)，可以使用更高濃度的反應(yīng)原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，可以為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品相比現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產(chǎn)品能夠滿足更高的使用需求，生產(chǎn)固體產(chǎn)品時(shí)也能為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例，僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌下，通過噴霧裝置向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，之后持續(xù)攪拌得到聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌的同時(shí)，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的所需時(shí)間，同時(shí)，可以使用更高濃度的反應(yīng)原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，可以為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。優(yōu)選地，所述氯化鋁和氯化鐵混合溶液的制備方法包括：將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液；或?qū)⒙然X和氯化鐵分別攪拌溶解在溶劑中，分別得到氯化鋁溶液和氯化鐵溶液，將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液。本發(fā)明氯化鋁和氯化鐵混合溶液可根據(jù)需要采用混合后再溶解，或分別溶解再混合的方式制備得到；優(yōu)選采用先分別溶解再混合的方式制備得到，有助于使氯化鋁和氯化鐵能夠快速充分混合溶解，提高溶解效率，縮短制備時(shí)間。優(yōu)選地，所述氯化鋁溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優(yōu)選為2mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。優(yōu)選地，所述氯化鐵溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優(yōu)選為2mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。本發(fā)明氯化鋁和氯化鐵溶液可采用低濃度溶液，也可采用高濃度溶液，便于制備得到聚合氯化鋁鐵濃度更高的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。優(yōu)選地，所述將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌速率為600r/min以上，優(yōu)選為800r/min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為800r/min。采用特定攪拌速率有助于使所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液充分快速混合，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液，鋁離子在混合溶液中充分均勻分散也有助于避免后續(xù)工藝加入氫氧化鈉時(shí)由于鋁離子濃度分布不均而產(chǎn)生沉淀。優(yōu)選地，所述攪拌的攪拌速率為1000r/min以上，優(yōu)選為1200r/min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為1200r/min。優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L以上，優(yōu)選為4mol/L以上，進(jìn)一步優(yōu)選為4-6mol/L。本發(fā)明氫氧化鈉溶液采用霧化方式加入到氯化鋁和氯化鐵混合溶液中，采用霧化方式加入能夠?qū)溲趸c溶液分散為小液滴，更為均勻地與氯化鋁和氯化鐵混合溶液接觸混合；同時(shí)，將氯化鋁和氯化鐵混合溶液在特定攪拌速率下進(jìn)行攪拌，便于其與所接觸的氫氧化鈉溶液快速充分混合，及時(shí)在使用高濃度的氫氧化鈉、氯化鋁和氯化鐵混合溶液時(shí)，也能夠有效避免加入氫氧化鈉時(shí)造成局部pH過高而產(chǎn)生沉淀。優(yōu)選地，所述持續(xù)攪拌的攪拌時(shí)間為20min以上，優(yōu)選為30min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為30min。本發(fā)明在向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液之后，持續(xù)攪拌特定時(shí)間，在保證氫氧化鈉在反應(yīng)過程中，充分分散在混合溶液中，避免局部OH-濃度過高而產(chǎn)生沉淀，同時(shí)有助于促進(jìn)氯化鋁和氯化鐵充分混凝水解，得到高濃度的聚合氯化鋁鐵。優(yōu)選地，所述將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，以及將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌時(shí)間分別為1min以上，優(yōu)選為3min以上，進(jìn)一步優(yōu)選為3min。攪拌特定時(shí)間，以保證將氯化鋁和氯化鐵充分混合溶解，也有助于避免后續(xù)工藝加入氫氧化鈉時(shí)由于鋁離子濃度分布不均而產(chǎn)生沉淀。聚氧化鋁鐵的化學(xué)式一般寫作[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y，一般情況下，制備原料中所使用的氯化鋁和氯化鐵的摩爾比為1:1。優(yōu)選地，本發(fā)明氫氧化鈉的用量與氯化鋁和氯化鐵總用量的摩爾比為1:1-2，優(yōu)選為1:1.7-2，進(jìn)一步優(yōu)選為1:2。采用上述的一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品相比現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產(chǎn)品能夠滿足更高的使用需求，生產(chǎn)固體產(chǎn)品時(shí)也能為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。優(yōu)選地，本發(fā)明所述各溶液所采用的溶劑為水，包括去離子水、蒸餾水、超純水等試劑用水。優(yōu)選地，本發(fā)明具體實(shí)施方式采用高速分散機(jī)進(jìn)行攪拌。優(yōu)選地，本發(fā)明具體實(shí)施方式采用噴霧器向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，噴霧速率與噴霧器的型號、功率等有關(guān)，可通過選用匹配的噴霧器及反應(yīng)容器，同時(shí)調(diào)節(jié)噴霧器功率及噴霧方向，使所噴出氫氧化鈉溶液迅速溶解在氯化鋁和氯化鐵混合溶液中，不發(fā)生沉淀，也不再容器內(nèi)壁聚集流下。實(shí)施例1一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為2mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為2mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機(jī)在600r/min攪拌速率下攪拌1分鐘使之充分混合；然后將高速分散機(jī)攪拌速率調(diào)至1000r/min，開啟噴霧器持續(xù)噴入100mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌20分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。實(shí)施例2一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為4mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為4mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機(jī)在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機(jī)攪拌速率調(diào)至1200r/min，開啟噴霧器持續(xù)噴入210mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。實(shí)施例3一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為5mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為5mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機(jī)在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機(jī)攪拌速率調(diào)至1200r/min，開啟噴霧器持續(xù)噴入180mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。實(shí)施例4一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為6mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為6mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機(jī)在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機(jī)攪拌速率調(diào)至1200r/min，開啟噴霧器持續(xù)噴入2200mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。實(shí)施例5一種聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：稱取1mol分析純的氯化鋁和1mol分析純的六水合氯化鐵，加水用高速分散機(jī)在600r/min攪拌速率下攪拌1分鐘使之充分混合溶解，定容至2000mL；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機(jī)在1000r/min攪拌速率下進(jìn)行持續(xù)攪拌，開啟噴霧器持續(xù)噴入100mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌20分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品。對本發(fā)明所得聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品進(jìn)行檢測，結(jié)果如表1所示：表1本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品檢測結(jié)果實(shí)施例質(zhì)量濃度/wt％鹽基度/％相對密度(g/mL)實(shí)施例12091.81.25實(shí)施例226.994389.31.33實(shí)施例333.415188.61.45實(shí)施例435.3647387.51.48注：所述質(zhì)量濃度為聚合氯化鋁鐵在聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品中的質(zhì)量濃度；相比之下，現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的質(zhì)量濃度為15％左右，鹽基度一般僅為60％-70％，相對密度一般僅為1.19g/mL以上，相比之下，本發(fā)明采用特定工藝得到了濃度更高的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品；引起聚合氯化鋁鐵形態(tài)多變的基本成分是OH離子，衡量聚合氯化鋁鐵中OH離子的指標(biāo)叫鹽基度(Basicity，縮寫為B)，通常將鹽基度定義為聚合氯化鋁鐵分子中OH與Al的當(dāng)量百分比(〔OH〕/〔Al〕×100(％))。提高聚合氯化鋁鐵鹽基度好處很多，通常情況下，鹽基度越高產(chǎn)品的絮凝作用越好，對于聚合氯化鋁鐵的價(jià)格來說，鹽基度越高，價(jià)格也就越高，用量就越少，很多生產(chǎn)廠家采用在低鹽基度產(chǎn)品中投加碳酸鋁、鋁屑、鋁酸鈉、碳酸鈣、氫氧化鈉凝膠、石灰等來提高鹽基度，鹽基度是聚合氯化鋁鐵產(chǎn)品的最重要質(zhì)量指標(biāo)之一，也是最重要的生產(chǎn)控制參數(shù)。提高聚合氯化鋁鐵產(chǎn)品的鹽基度，可大幅提高生產(chǎn)和使用的經(jīng)濟(jì)效益，如果說鹽基度從65％提高到92％，生產(chǎn)原料成本可降低20％，使用成本可降低40％，而聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品在進(jìn)行干燥工序后，其鹽基度還會進(jìn)一步提高。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的制備方法，在攪拌的同時(shí)，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導(dǎo)致產(chǎn)生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的所需時(shí)間，同時(shí)，可以使用更高濃度的反應(yīng)原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品，可以為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。本發(fā)明聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品相比現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)聚合氯化鋁鐵液體產(chǎn)品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產(chǎn)品能夠滿足更高的使用需求，生產(chǎn)固體產(chǎn)品時(shí)也能為后續(xù)干燥工序節(jié)約大量能源。盡管已用具體實(shí)施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識到，以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍；因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些替換和修改。當(dāng)前第1頁1 2 3