本發(fā)明涉及一種高溫離子交換制備微晶玻璃的方法，具體地說是一種通過高溫離子交換誘導玻璃表面析晶的方法。
背景技術：
：微晶玻璃是通過對某些特定組成的基礎玻璃，在一定溫度下進行受控核化、晶化而制得的微晶體在玻璃相中均勻分布的材料。微晶玻璃兼具玻璃優(yōu)異的成型特性和晶體優(yōu)異的光學、力學性能，成為一種獨特的新型材料。傳統(tǒng)的玻璃析晶方法包括整體晶化法、燒結法和溶膠-凝膠法，但這些方法采用的玻璃都需要經(jīng)過特殊組分的設計，成分的大幅變化給生產(chǎn)工藝帶來一系列的困難，改進生產(chǎn)工藝受到設備限制，同時還需要改進熔制工藝，并完善退火工藝，實際應用中不少問題有待解決。表面處理不必改變原有玻璃的成分、熔制和成形工藝，方法簡便，并且表面微晶化能夠大幅提高玻璃的強度。據(jù)報道，采用表面微晶化與低溫離子交換結合的方式能夠?qū)⒉ＡУ膹澢鷱姸忍岣咧猎ＡУ?2倍。(王承遇，陶瑛。玻璃表面處理技術[M]。化學工業(yè)出版社，2004)。為實現(xiàn)玻璃的表面晶化，科研工作者采取了一些方法。S.D.Stookey和H.M.Garfinkel等采用高溫型離子交換法用鋰離子取代鈉鋁硅酸鹽玻璃表面的鈉離子，分別在玻璃表面獲得了β-鋰輝石和β-鋰霞石晶相(S.D.Stookey，J.S.Olcott.Advancesinglasstechnology.1962,NewYork:PlenumPress.400)。US2779136對鋁硅酸鹽玻璃進行高溫離子交換，在玻璃表面獲得了低膨脹系數(shù)的晶相。但這些方法都要求玻璃成分中含有二氧化鈦等組分起到晶核劑的作用，且這些方法均采用了將玻璃浸入熔融鹽液中的浸漬法，浸漬法采用的熔鹽量大，且需特殊制備的離子交換設備才能進行。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是基于上述發(fā)明存在的問題，提出了一種通過離子交換誘導玻璃表面析晶的方法。本發(fā)明的技術解決方案是，包括以下步驟：(1)將用來進行高溫離子交換的馬弗爐升溫至目標溫度T1，并保溫半小時；(2)配置高溫離子交換熔鹽與晶核劑的混合物，其中，高溫離子交換的熔鹽成分為硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀的混合物，其中，硫酸鋰質(zhì)量分數(shù)為88％-92％，硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)為5％-8％，硫酸鉀質(zhì)量分數(shù)為2％-3％，晶核劑為二氧化鈦、氧化鋯或二者的混合物，晶核劑質(zhì)量分數(shù)為1％-2％，并在混合物中加入去離子水，去離子水與熔鹽、晶核劑混合物的體積比為5：1-10：1，攪拌均勻形成熔鹽溶液；(3)將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面，重復噴涂2-3次；(4)將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，并將坩堝送入馬弗爐中；(5)待馬弗爐溫度穩(wěn)定在目標溫度T1后，開始保溫，保溫時間為30-90s；(6)保溫階段結束后，將玻璃取出，去除表面剩余的熔鹽，再用去離子水清洗干凈。目標溫度T1為800-850℃。玻璃成分為鋁硅酸鹽玻璃或鈉鈣硅酸鹽玻璃。本發(fā)明具有的優(yōu)點和有益效果，本發(fā)明通過在高溫離子交換熔鹽中混合晶核劑，通過離子交換誘導玻璃表面析晶。本發(fā)明不需要玻璃原片中含有晶核劑，與現(xiàn)有高溫離子交換誘導表面析晶的方法相比，適用范圍更廣泛。本發(fā)明采用噴涂法進行高溫離子交換析晶，代替了原有的浸漬法高溫離子交換析晶，減少了熔鹽的用量，并且簡化了對設備的要求。本發(fā)明制備的表面析晶的玻璃透光率高，霧度小。本發(fā)明工藝簡單、成本低并適合工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1實施例一獲得的微晶玻璃X射線衍射圖。圖2實施例二獲得的微晶玻璃X射線衍射圖.具體實施方式所述的是一種通過高溫離子交換誘導玻璃表面析晶的方法，包括以下步驟：(1)將用來進行高溫離子交換的馬弗爐升溫至目標溫度800-850℃，并保溫半小時；(2)配置高溫離子交換熔鹽與晶核劑的混合物，其中，高溫離子交換的熔鹽成分為硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀的混合物，其中，硫酸鋰質(zhì)量分數(shù)為88％-92％，硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)為5％-8％，硫酸鉀質(zhì)量分數(shù)為2％-3％，晶核劑為二氧化鈦、氧化鋯或二者的混合物，晶核劑質(zhì)量分數(shù)為1％-2％，并在混合物中加入去離子水，去離子水與熔鹽、晶核劑混合物的體積比為5：1-10：1，攪拌均勻形成熔鹽溶液；(3)將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面，重復噴涂2-3次；(4)將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，并將坩堝送入馬弗爐中；(5)待馬弗爐溫度穩(wěn)定在目標溫度800-850℃后，開始保溫，保溫時間為30-90s；(6)保溫階段結束后，將玻璃取出，去除表面剩余的熔鹽，再用去離子水清洗干凈。實施例一40×40×2.2mm浮法玻璃樣品，成分如下：SiO2Al2O3CaOMgONa2OK2O6752.69.516.40.5首先用去離子水清洗玻璃，然后自然干燥。將用來進行高溫離子交換的馬弗爐升溫至800℃，并保溫半小時。按照質(zhì)量分數(shù)硫酸鋰：硫酸鈉：硫酸鉀：二氧化鈦＝88：8：2：2配置離子交換熔鹽與晶核劑混合物，加入體積比為混合物10倍的去離子水，攪拌均勻形成熔鹽溶液。將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面，重復噴涂2次。將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，用長柄坩堝鉗將坩堝送入馬弗爐中。待馬弗爐溫度穩(wěn)定在800℃后，開始保溫，保溫時間為90s。保溫階段結束后，將玻璃取出，去除表面剩余的熔鹽，再用去離子水清洗干凈。圖1為采用本方法制備的表面晶化微晶玻璃的X射線衍射圖譜。下表為表面晶化前后玻璃的透光率測試結果：玻璃表面晶化前表面晶化后透光率(％)9190霧度(％)0.20.3實施例二40×40×4.0mm浮法玻璃樣品，成分如下：SiO2Al2O3CaONa2OK2O64142.616.43首先用去離子水清洗玻璃，然后自然干燥。將用來進行高溫離子交換的馬弗爐升溫至850℃，并保溫半小時。按照質(zhì)量分數(shù)硫酸鋰：硫酸鈉：硫酸鉀：氧化鋯＝92：5：2：1配置離子交換熔鹽與晶核劑混合物，加入體積比為混合物5倍的去離子水，攪拌均勻形成熔鹽溶液。將配置好的熔鹽溶液均勻噴涂于玻璃表面，重復噴涂3次。將噴涂好熔鹽溶液的玻璃平放于耐高溫氧化鋁坩堝中，用長柄坩堝鉗將坩堝送入馬弗爐中。待馬弗爐溫度穩(wěn)定在850℃后，開始保溫，保溫時間為30s。保溫階段結束后，將玻璃取出，稍冷卻后浸入熱水中，去除表面剩余的熔鹽，再用去離子水清洗干凈。圖2為采用本方法制備的表面晶化玻璃X射線衍射圖譜。下表為表面晶化前后玻璃的透光率測試結果：玻璃表面晶化前表面晶化后透光率(％)9089霧度(％)0.30.3當前第1頁1 2 3