本發(fā)明屬于化工材料領(lǐng)域，涉及無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，主要是一種制備大粒徑硫酸鋇的方法。

背景技術(shù)：

硫酸鋇是白色無定形的粉末，由于其易于開發(fā)、成本低廉，具有較低硬度和吸油值，無毒、顏色淺、亮度高、防酸堿、耐光性、和分散性好等眾多優(yōu)越性能，已經(jīng)發(fā)展成為一種不可缺少的無機(jī)化工材料。而不同粒徑的納米硫酸鋇顆粒具有的性能有明顯的差異，適用于不同的方面。只有當(dāng)?shù)玫降牧蛩徜^粒徑在規(guī)定的范圍內(nèi)才能被很好的運(yùn)用其優(yōu)點(diǎn)，發(fā)揮它的作用。最新資料顯示，大粒徑硫酸鋇在很多新興行業(yè)廣受歡迎，其市場(chǎng)價(jià)格比是普通硫酸鋇高出很多，因此，這方面的研制很值得期待。

硫酸鈣是在磷酸生產(chǎn)中用硫酸處理磷礦時(shí)產(chǎn)生的固體廢渣磷石膏的主要成分，目前年產(chǎn)量很大，但綜合利用率很低。故以硫酸鈣為原料制備硫酸鋇，原理極為廉價(jià)易得。

中國(guó)專利公開號(hào)CN1398789A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發(fā)明使用絡(luò)合沉淀法制備的硫酸鋇平均粒徑為25nm。

中國(guó)專利公開號(hào)CN101254938A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發(fā)明使用可溶性鋇鹽與可溶性硫酸鹽反應(yīng)制備的硫酸鋇平均粒徑為200-500nm。

中國(guó)專利公開號(hào)CN101754932A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發(fā)明使用固體氫氧化鋇與含鋰的可溶性硫酸鹽反應(yīng)制備平均粒徑為0.5-1μm的硫酸鋇和氫氧化鋰溶液。

以上制備沉淀硫酸鋇的方法中，原料來源不豐富，工藝復(fù)雜，且普遍存在產(chǎn)品粒徑小，分布不均勻等現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決目前技術(shù)中存在的問題，提供一種制備大粒徑硫酸鋇的方法。使用本發(fā)明方法制備硫酸鋇，成本低廉、操作簡(jiǎn)單且無污染、粒徑大。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)配制氯化鋇溶液和硫酸鈣懸浮液，備用；所述氯化鋇溶液濃度為

0.1～2.5mol/L；所述硫酸鈣與氯化鋇混合時(shí)物質(zhì)的量比為1:1～2；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定溫度為25～100℃，開啟攪拌；

3)利用恒流泵向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化；

5)過濾、洗滌、烘干，即得成品硫酸鋇，所述烘干溫度為80-120℃。

優(yōu)選的，步驟1)中所述硫酸鈣懸浮液的固含量為68～408g/L。

優(yōu)選的，步驟2)中所述反應(yīng)設(shè)定溫度為最佳為50℃。

優(yōu)選的，步驟2)中所述反應(yīng)攪拌速度為5～25r/min。

優(yōu)選的，步驟3)中所述氯化鋇溶液的滴加速度為0.35～6.92mL/min。

優(yōu)選的，步驟3)中所述硫酸鈣與氯化鋇混合時(shí)物質(zhì)的量比為1:1.2。

步驟4)中所述陳化時(shí)間為0.5～4h。

優(yōu)選的，步驟5)中，所述烘干溫度為110℃。

優(yōu)選的，步驟5)中所述烘干時(shí)間為1～4h。

最優(yōu)選的，本發(fā)明一種制備大粒徑硫酸鋇的方法包括以下具體步驟：

1)分別制備濃度為0.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定水浴溫度為50℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化時(shí)間為4h；

5)過濾、用無水乙醇進(jìn)行洗滌、110℃烘干4h，即得大粒徑硫酸鋇產(chǎn)品。

本發(fā)明的突出效果是：

以硫酸鈣為原料制備硫酸鋇，原料來源豐富、廉價(jià)易得，工藝簡(jiǎn)單，易于操作。用本方法可制備出大粒徑的硫酸鋇，達(dá)到850nm，且產(chǎn)品粒度分布均勻。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇顆粒的XRD譜圖。

圖2為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇放大20000倍的SEM圖。

圖3為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇方法60000倍的SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面通過附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳實(shí)說明。

實(shí)施例1

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為0.1mol/L的氯化鋇溶液和固含量為68g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定水浴溫度為25℃，攪拌速度為5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化時(shí)間為30min；

5)過濾、用無水乙醇進(jìn)行洗滌、80℃烘干1h，即得平均粒徑為258nm的硫酸鋇。

實(shí)施例2

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為0.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定水浴溫度為50℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化時(shí)間為4h；

5)過濾、用無水乙醇進(jìn)行洗滌、110℃烘干4h，即得平均粒徑為850nm的硫酸鋇。

實(shí)施例3

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為1.0mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定水浴溫度為75℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化時(shí)間為30min；

5)過濾、用無水乙醇進(jìn)行洗滌、120℃烘干3h，即得平均粒徑為740nm的硫酸鋇。

實(shí)施例4

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為2.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為408g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設(shè)定水浴溫度為100℃，攪拌速度為25r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度5.86mL/min；

4)滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，陳化時(shí)間為2h；

5)過濾、用無水乙醇進(jìn)行洗滌、110℃烘干3h，即得平均粒徑為430nm的硫酸鋇。

本發(fā)明中，圖1為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇的XRD譜圖。圖2為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇放大20000倍的SEM圖。圖3為本發(fā)明方法制備的硫酸鋇方法60000倍的SEM圖。

由圖1與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比說明，本方法制備的硫酸鋇純度較高、粒徑大，硫酸鋇的粒徑可達(dá)到850nm，由實(shí)施例2可看出。

由實(shí)施例數(shù)據(jù)和圖2、圖3可以看出，按照本方法以硫酸鈣為原料，可以制得大粒徑的硫酸鋇產(chǎn)品，且產(chǎn)品粒度分布較均勻。