本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸活化制備棗核活性炭制備方法。

背景技術(shù)：

活性炭是一種黑色多孔性固體吸附材料，廣泛地應(yīng)用在環(huán)境的保護(hù)中，用于消除大氣污染的脫硫脫氮，各種工業(yè)廢水的處理等。常規(guī)制備和處理活性炭耗工耗時(shí)，煅法在一定程度上，操作簡(jiǎn)單易行，省時(shí)省力。

大棗(Ziziphus jujuba Mill.)為鼠李科(Rhamnaceae)落葉灌木或小喬木棗屬植物，我國(guó)是世界上栽培大棗最豐富的國(guó)家，在陜西、河北、河南、山東等地栽培的比較多，全國(guó)各地都有。大棗性甘、溫、歸脾、胃經(jīng)，具有補(bǔ)中益氣，養(yǎng)血安神的功效?，F(xiàn)代研究表明大棗核中富含木質(zhì)素及礦物質(zhì)，具有開(kāi)發(fā)木質(zhì)活性炭的巨大潛力，如果將果核和棗葉當(dāng)作廢棄物而丟棄的話(huà)，會(huì)造成大量資源的浪費(fèi)，還會(huì)污染環(huán)境。在生活，化工，制藥等方面，由于木質(zhì)活性炭?jī)?yōu)越的性能，而被廣泛應(yīng)用?；钚蕴康脑嫌泻颂彝鈿ぁ⒁瑲?、杏核等農(nóng)林產(chǎn)物，雖然也有將大棗核作為制備木質(zhì)活性炭的材料。但是用暗煅法將其制備成木質(zhì)活性炭的相關(guān)報(bào)道還未曾出現(xiàn)過(guò)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種磷酸活化制備棗核活性炭制備方法，以50％磷酸為活化劑，用煅法制備活性炭，工藝簡(jiǎn)單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

磷酸活化制備棗核活性炭制備方法，包括如下步驟：

S1、將大棗核置于烘箱內(nèi)，105℃干燥完成后，粉碎過(guò)七號(hào)篩，用5倍量提前配制好的50％的磷酸溶液浸漬24h，瀝干，105℃烘干，備用；

S2、先將電爐子預(yù)熱，再將瀝干且干燥好的樣品，放入小瓷碟中，用另一個(gè)小瓷碟封閉好，再用不銹鋼盆倒扣，用濕沙子將縫隙封閉完全，開(kāi)中火，開(kāi)始計(jì)時(shí)，煅制25min，待冷卻至室溫，打開(kāi)，收集樣品；

S3、將樣品用水沖洗至中性，105℃烘干后，用研缽研碎，過(guò)九號(hào)篩，密封保存即為活性炭。

本發(fā)明具有以下有益效果：

以50％磷酸為活化劑，用煅法制備活性炭，工藝簡(jiǎn)單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定；產(chǎn)率為46.8％，碘吸附值為935.76mg/g，亞甲基藍(lán)脫色力為298.1ml/g。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中煅制時(shí)間和活性炭產(chǎn)率的關(guān)系。

圖2為本發(fā)明實(shí)施倒中煅制時(shí)間與活性炭碘吸附值的關(guān)系。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中煅制時(shí)間與活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的關(guān)系。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

以下實(shí)施例中所使用的原料為：

大棗核(實(shí)驗(yàn)室自制)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；碘(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；碘化鉀(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；硫代硫酸鈉(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；可溶性淀粉(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；重鉻酸鉀(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；亞甲基藍(lán)(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；磷酸氫二鈉(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)；磷酸二氫鉀(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)；亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)。

實(shí)施例

制備工藝包括大棗核粉碎→活化劑活化→瀝干→煅制法→水洗→干燥→粉碎過(guò)篩→活性炭，具體的包括如下步驟：

將大棗核放入烘箱，105℃干燥，干燥完成后，粉碎過(guò)七號(hào)篩，用5倍量提前配制好的50％的磷酸溶液浸漬24h，瀝干。接著105℃烘干，備用。先將電爐子預(yù)熱，再將瀝干且干燥好的樣品，放入小瓷碟中，用另一個(gè)小瓷碟封閉好，再用不銹鋼盆倒扣，用濕沙子將縫隙封閉完全，開(kāi)中火，開(kāi)始計(jì)時(shí)，分別煅制時(shí)間15、20、25、30min，待冷卻至室溫，打開(kāi)，收集樣品，將樣品用水沖洗至中性，105℃烘干后，用研缽研碎，過(guò)九號(hào)篩，密封保存即為活性炭。

根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定(GB/T12496.8-1999)，木質(zhì)活性炭檢驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)脫色力(GB/T12496.2-90)，對(duì)所制備的活性炭性能進(jìn)行測(cè)定。

煅制時(shí)間對(duì)活性炭產(chǎn)率的影響

由圖1可知，煅制時(shí)間增加，棗核活性炭的產(chǎn)率先上升，達(dá)到峰值后下降，當(dāng)活化時(shí)間從25min延長(zhǎng)到30min時(shí)，活性炭的收率從46.8％降低至45.6％；可能是隨煅制時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化反應(yīng)進(jìn)行得越充分，碳的燒失也就越多，被燒蝕的表面碳不斷增加，致使活性炭的收率下降。

煅制時(shí)間對(duì)活性炭碘吸附值的影響

碘吸附值用來(lái)表示活性炭對(duì)液體物質(zhì)的吸附能力，由圖2可以看出來(lái)，棗核制取的活性炭的碘吸附值隨著煅制時(shí)間的增長(zhǎng)而增加，且在25min達(dá)到峰值，而后隨著煅制時(shí)間的延長(zhǎng)，活化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結(jié)構(gòu)也就越來(lái)越發(fā)達(dá)，同時(shí)，時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，可能造成活性炭微孔結(jié)構(gòu)的破壞，進(jìn)而使碘吸附值下降。

煅制時(shí)間對(duì)活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的影響

亞甲基藍(lán)脫色力是用來(lái)表示活性炭脫色能力的依據(jù)。由圖3可知，亞甲基藍(lán)的脫色力在25min達(dá)到峰值，這個(gè)時(shí)刻煅制出來(lái)的活性炭的脫色力最強(qiáng)，接著亞甲基藍(lán)脫色力開(kāi)始下降趨勢(shì)，可能是持續(xù)的高溫導(dǎo)致了原本的微孔結(jié)構(gòu)出現(xiàn)損傷，從而導(dǎo)致亞甲基藍(lán)脫色力的下降。

煅制時(shí)間不能太長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間的高溫，反而會(huì)引起原本已經(jīng)炭化很好的活性炭微孔結(jié)構(gòu)發(fā)生塌陷，造成活性炭的碘吸附值，亞甲基藍(lán)脫色力下降及對(duì)孔徑分布造成不良影響。

在煅制之前，藥料不宜太多，應(yīng)該在小瓷碟中平攤開(kāi)來(lái)，薄厚一致，防止因藥料太厚而煅制不徹底，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

在煅燒過(guò)程中，由于棗核受熱炭化，有大量氣體及濃煙從鍋縫中冒出，應(yīng)該及時(shí)用濕沙子堵封，以防空氣進(jìn)入，使樣品灰化。煅制結(jié)束后，應(yīng)放至室溫后方能開(kāi)鍋，以免樣品遇到空氣燃燒而灰化。

綜上所述，本發(fā)明在制取方法上有一定的創(chuàng)新，采用中藥炮制學(xué)的暗煅法，操作簡(jiǎn)單可行，成本低廉，安全可靠，為工業(yè)化大生產(chǎn)提供了一定得理論依據(jù)。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。