本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種煅法制備棗核活性炭。

背景技術(shù)：

活性炭是一種具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的碳質(zhì)吸附材料。它具有吸附能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好，力學(xué)強(qiáng)度高，且可方便再生等特點(diǎn)，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、交通、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域被廣泛使用。常規(guī)制備和處理活性炭耗工耗時(shí)，煅法在一定程度上，操作簡單易行，省時(shí)省力。

大棗(Ziziphus jujuba Mill.)為鼠李科(Rhamnaceae)落葉灌木或小喬木棗屬植物，全國各地都有，在陜西、河北、河南、山東等地栽培的比較多。大棗性甘、溫、歸脾、胃經(jīng)，具有補(bǔ)中益氣，養(yǎng)血安神的功效?，F(xiàn)代研究表明大棗核中富含木質(zhì)素及礦物質(zhì)，具有開發(fā)木質(zhì)活性炭的巨大潛力，如果將果核和棗葉當(dāng)作廢棄物而丟棄的話，會造成大量資源的浪費(fèi)，還會污染環(huán)境。在生活，化工，制藥等方面，由于木質(zhì)活性炭優(yōu)越的性能，而被廣泛應(yīng)用?；钚蕴康脑嫌泻颂彝鈿?、椰殼、杏核等農(nóng)林產(chǎn)物，雖然也有將大棗核作為制備木質(zhì)活性炭的材料。但是用暗煅法且不加活化劑將其制備成木質(zhì)活性炭的相關(guān)報(bào)道還未曾出現(xiàn)過。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種煅法制備棗核活性炭，不用活化劑，用煅法制備活性炭，工藝簡單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

煅法制備棗核活性炭，包括如下步驟：

S1、烘箱溫度調(diào)到105℃，將大棗核放入若干小時(shí)直至基本完全干燥后，粉碎過七號篩，備用；

S2、將電爐子提前預(yù)熱，再將粉碎好的大棗核，放入小瓷碟中，拿另一個(gè)小瓷碟封閉好，再用不銹鋼倒扣過來，用沙子將其縫隙填滿防止空氣進(jìn)入，開中火，開始計(jì)時(shí)，煅制25min，待冷卻至室溫，再打開，收集樣品；

S3、將樣品水洗，烘干后，再研碎，過九號篩，過篩后，密封保存即為活性炭。

本發(fā)明具有以下有益效果：

不用活化劑，用煅法制備活性炭，工藝簡單易行，成品性質(zhì)穩(wěn)定；產(chǎn)率為42.4％，碘吸附值為655.8mg/g，亞甲基藍(lán)脫色力為206.8ml/g。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中煅制時(shí)間與活性炭產(chǎn)率的關(guān)系。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中煅制時(shí)間與活性炭碘吸附值的關(guān)系。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中煅制時(shí)間與活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的關(guān)系。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

以下實(shí)施例中，所使用的材料為：

大棗核(實(shí)驗(yàn)室自制)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；碘(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；碘化鉀(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；硫代硫酸鈉(天津市天力士化學(xué)試劑有限公司)；可溶性淀粉(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；重鉻酸鉀(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；亞甲基藍(lán)(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司)；磷酸氫二鈉(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)；磷酸二氫鉀(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)；亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液(西安三浦化學(xué)試劑有限公司)

實(shí)施例

制備工藝：大棗核粉碎→煅制法→水洗→干燥→粉碎過篩→活性炭；具體包括如下步驟：

烘箱溫度調(diào)到105。℃，將大棗核放入若干小時(shí)直至基本完全干燥，然后粉碎過七號篩，不用活化劑活化，備用。準(zhǔn)備好電爐子，沙子，不銹鋼盆，給電鍋爐提前預(yù)熱，再將粉碎好的樣品，放入小瓷碟中，拿另一個(gè)小瓷碟封閉好，再用不銹鋼倒扣過來，用沙子將其縫隙填滿防止空氣進(jìn)入，開中火，開始計(jì)時(shí)，分別煅制時(shí)間15、20、25、30(min)，待冷卻至室溫，再打開，收集樣品；水洗，烘干后，再研碎，過九號篩，過篩后，密封保存即為活性炭。

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測定(GB/T12496.8-1999)，木質(zhì)活性炭檢驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)脫色力(GB/T12496.2-90)，對所制備的活性炭性能進(jìn)行測定。

煅制時(shí)間對活性炭產(chǎn)率的影響

可以看出隨著煅制時(shí)間的增加，棗核活性炭產(chǎn)率先升高后降低。當(dāng)活化時(shí)間從20min延長到25min時(shí)，活性炭的產(chǎn)率從42.8％降低至42.4％；可能是隨著煅制時(shí)間的延長，碳化反應(yīng)進(jìn)行得越充分，碳的燒失也就越多，致使活性炭的收率下降，但20到25分鐘的產(chǎn)率下降并不是很明顯。結(jié)果如圖1所示。

煅制時(shí)間對活性炭碘吸附值的影響

碘吸附值用來表示活性炭對液體物質(zhì)的吸附能力，由圖2可以看出來，棗核制取的活性炭的碘吸附值隨著煅制時(shí)間的增長先增加后下降，且在25min達(dá)到峰值，可能隨著煅制時(shí)間的延長，活化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結(jié)構(gòu)也就越來越發(fā)達(dá)，同時(shí)，時(shí)間持續(xù)延長，可能造成活性炭微孔結(jié)構(gòu)的破壞，進(jìn)而使得碘吸附值下降。

煅制時(shí)間對活性炭亞甲基藍(lán)脫色力的影響

亞甲基藍(lán)脫色力是用來表示活性炭脫色能力的依據(jù)。由圖3可知，所制棗核活性炭亞甲基藍(lán)的脫色力在25min達(dá)到峰值，這個(gè)時(shí)刻煅制出來的活性炭的脫色力最強(qiáng)，接著亞甲基藍(lán)脫色力隨時(shí)間的增加有下降趨勢，可能是由于碳化的程度逐漸加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙結(jié)構(gòu)也就越來越發(fā)達(dá)，持續(xù)的高溫導(dǎo)致了原本的微孔結(jié)構(gòu)出現(xiàn)塌陷，而導(dǎo)致亞甲基藍(lán)脫色力的下降。

在其他條件不變的情況下，反應(yīng)速度基本不變，而煅制時(shí)間直接決定著活化的程度。隨著煅制時(shí)間的延長，活性炭的產(chǎn)率、碘吸附值、亞甲基藍(lán)脫色力均逐步升高然后下降。所以煅制時(shí)間不能太長，長時(shí)間高溫，會引起原本已經(jīng)炭化合適的活性炭的微孔結(jié)構(gòu)發(fā)生塌陷，造成活性炭性能的下降。為了兼顧活性炭吸附性能和得率，選擇活化時(shí)間為25min。

在煅燒過程中，由于棗核受熱炭化，有氣體及濃煙從鍋縫中慢慢冒出，應(yīng)及時(shí)用濕沙子封堵，以防空氣進(jìn)入，使樣品灰化。煅制結(jié)束后，要等鍋體達(dá)室溫后方能開鍋，防止樣品遇到空氣復(fù)燃而灰化。

綜上所述，本發(fā)明在制備方法上有一定的創(chuàng)新，采用市面上從未用過的煅法，其成本低廉，操作簡易可行，安全可靠，為大工業(yè)生產(chǎn)提供了一定的技術(shù)支撐。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。