本發(fā)明涉及一種空心氮化鈦的制備方法，具體屬于無機非金屬材料技術領域。

背景技術：

氮化鈦具有金黃色、熔點高、硬度大、化學穩(wěn)定性好等特點，是與金屬的潤濕小的結構材料，并具有較高的導電性和超導性，廣泛應用于高溫結構材料和超導材料領域，具有潛在的研究和應用價值。國內氮化鈦材料主要用于制作氮化鈦坩堝研究和一些元素相互作用的優(yōu)良容器，而國外的應用領域很廣，大量用于高溫結構材料和超導材料等。目前氮化鈦材料及其制備過程中存在高能耗高污染的缺點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種空心氮化鈦的制備方法，反應穩(wěn)定，條件溫和，設備更簡單，能耗更低，污染更少，產(chǎn)率更高，產(chǎn)品質量更好，目標產(chǎn)物金黃色的樣品，易于放大生產(chǎn)，生產(chǎn)過程污染少。

一種空心氮化鈦的制備方法，包含以下步驟：

制備二氧化硅粉末

將5毫升正硅酸乙酯、3毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇混合均勻后，在30℃下攪拌反應5～7小時，并將得到的乳白色懸濁液反應產(chǎn)物進行離心分離處理，轉速控制在9000轉/分鐘，過濾，所得到的濾餅經(jīng)80℃下干燥6～8小時、研磨處理，得到白色二氧化硅粉末；

制備二氧化硅-碳三氮四粉末

將0.1～2.0克步驟制得的白色二氧化硅粉末與0.1～2.0克二氰二胺研磨混合充分后，置于無氧環(huán)境下的管式爐中，以3℃/分鐘的升溫速率，升溫到550～700℃時，保溫120分鐘，然后自然冷卻至室溫，得到黃色二氧化硅-碳三氮四粉末；

制備二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦

將2.0克步驟制得的二氧化硅-碳三氮四粉末與50毫升的乙醇、5毫升鈦酸四丁酯混合，常溫下攪拌反應24小時后，經(jīng)離心分離、干燥和研磨處理，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦；

制備空心氮化鈦

在氬氣環(huán)境下，將步驟制得的二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦于750℃煅燒120分鐘后降至室溫，再將其加入到50毫升質量分數(shù)為5%的氟化氫溶液中，1小時后離心分離處理，得到金黃色空心氮化鈦。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

反應穩(wěn)定，條件與傳統(tǒng)工藝相比更安全，設備要求更低，產(chǎn)品質量更好，目標產(chǎn)物金黃色有明顯的空心蜂窩結構使用在染料敏化太陽能電池對電極上，易于放大生產(chǎn)，廣泛使用于高溫結構材料和超導材料，易于放大生產(chǎn)，生產(chǎn)過程污染少。

具體實施方式

實施例1

二氧化硅粉末的制備

用量筒準確量取5.0毫升的正硅酸乙酯、3.0毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇，將它們加入到500ml的三口瓶中混合，在30℃下攪拌反應5～7小時，溶液形成乳白色的懸濁液，將它們在9000圈/分鐘的速度下離心，過濾，所得到的濾餅置于80℃下干燥6～8小時，取出研磨，得到白色二氧化硅粉末。

二氧化硅-碳三氮四的制備

稱取2.0克的步驟（1）制備的白色二氧化硅粉末和2.0克的二氰二胺物理研磨混合充分，置于無氧環(huán)境下的管式爐中升溫速率為3℃/分鐘到550℃保持120分鐘 ，然后自然冷卻至室溫，得到二氧化硅-碳三氮四黃色粉末。

二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦的制備

稱取2.0克的步驟（2）制備的二氧化硅-二氧化硅-碳三氮四置于三口瓶中再加入50毫升的乙醇和5毫升鈦酸四丁酯，常溫攪拌24小時后取出離心干燥研磨，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦；

空心氮化鈦的制備

再將二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦在氬氣環(huán)境下750℃煅燒120分鐘，降至室溫后，加入到50ml質量分數(shù)為5%的氟化氫溶液中，1小時后離心分離收集金黃色沉淀物，上清液回收處理。金黃色沉淀物就是我們制備的最終產(chǎn)物。

實施例2

二氧化硅粉末的制備

用量筒準確量取5.0毫升的正硅酸乙酯、3.0毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇，將它們加入到500ml的三口瓶中混合，在30℃下攪拌反應5～7小時，溶液形成乳白色的懸濁液，將它們在9000圈/分鐘的速度下離心，過濾，所得到的濾餅置于80℃下干燥6～8小時，取出研磨，得到白色二氧化硅粉末。

二氧化硅-碳三氮四的制備

稱取2.0克的步驟（1）制備的白色二氧化硅粉末和2.0克的二氰二胺物理研磨混合充分，置于無氧環(huán)境下的管式爐中升溫速率為3℃/分鐘到650℃保持120分鐘 ，然后自然冷卻至室溫，得到二氧化硅-碳三氮四黃色粉末。

二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦的制備

稱取2.0克的步驟（2）制備的二氧化硅-二氧化硅-碳三氮四置于三口瓶中再加入50毫升的乙醇和毫升鈦酸四丁酯，常溫攪拌24小時后取出離心干燥研磨，得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦；

空心氮化鈦的制備

再將二氧化硅-碳三氮四-二氧化鈦在氬氣環(huán)境下750℃煅燒120分鐘，降至室溫后，加入到50ml質量分數(shù)為20%的氫氧化鈉溶液中，1小時后離心分離收集金黃色沉淀物，濾液回收處理。金黃色沉淀物就是我們制備的最終產(chǎn)物。