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一種防凍型減水劑及其制備工藝的制作方法

文檔序號:12580157閱讀:449來源:國知局

本發(fā)明涉及有機(jī)物合成技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種防凍型減水劑及其制備工藝。



背景技術(shù):

混凝土是建筑行業(yè)中重要的材料,但是在冬季施工時(shí),由于氣溫的影響極易產(chǎn)生開裂,為使混凝土強(qiáng)度在復(fù)溫條件下增強(qiáng),大部分的工程施工時(shí)采取了在混凝土減水劑中添加防凍劑來達(dá)到防凍的效果。傳統(tǒng)的防凍劑所用的減水組分減水效果差,混凝土坍落度損失快,且分子間間隙小,對混凝土的耐久性有一定的影響,冷凍環(huán)境復(fù)溫時(shí)容易產(chǎn)生裂紋,且傳統(tǒng)的防凍劑所有的引起組分氣泡分布不均,會使部分混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松,降低耐久性,減水劑分散性不好,減水效果大大下降,流動(dòng)性差,容易泌水,嚴(yán)重影響了建筑工程的質(zhì)量。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決上述問題,本發(fā)明的目的是提出一種防凍型減水劑及其制備工藝,通過加入防凍劑和松木提取物,減水效果好,增大了保坍強(qiáng)度,防止泌水,抗凍效果好,緩釋作用強(qiáng),增大了混凝土的強(qiáng)度,節(jié)省了企業(yè)成本。

本發(fā)明為了解決上述問題所采取的技術(shù)方案為:一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由100-120份脂肪族減水劑、150-180份偏磷酸鈉和10-20份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由0.5-1.5份引氣劑、3-8份醋酸鈣鎂鹽、1-8份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、2-5份四聚乙二醇單辛醚、10-15份納米硅藻土、5-10份鋼性纖維組成;

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物;

所述的脂肪族減水劑按照重量比由80-100份甲醛、70-85份丙酮、120-150份亞硫酸鈉、0.1-1.5份引發(fā)劑、1-3份交聯(lián)劑、0.5-0.8份緩釋劑和1-5份分散助劑組成,分散助劑由20-30份β-環(huán)糊精、10-20份納米硅酸鋁鹽、50-60份乙醇鈉和40-50份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理;

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物;

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物;

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm;

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至95-100℃保溫1-2h,然后水浴降溫至50-60℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可;

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

本發(fā)明的有益效果:

1、本發(fā)明在制備過程中通過加入防凍劑,2-巰基乙烷磺酸鈉鹽和四聚乙二醇單辛醚相互作用,增大納米硅藻土的表面活性,聚乙二醇類物質(zhì)通過減少磺酸鹽等化合物的冰點(diǎn)取得抗凍效果,還可增大硅藻土表面的吸附力,增大其與剛性纖維的吸附力,進(jìn)而增大減水劑的表面積,增大減水效果,剛性纖維的加入還能增大減水劑的強(qiáng)度,增大減水劑的保坍強(qiáng)度,防止泌水,同時(shí)還間接增大了混合物之間的分子空隙,再與引氣劑配合使用,有效增大分子間空隙,與混凝土中的細(xì)沙石相互作用,增強(qiáng)了防凍的效果;

2、本發(fā)明的防凍劑預(yù)先還加入了松木提取物,該松木提取物當(dāng)中含有的木質(zhì)素成分可以與磺酸鹽進(jìn)行反應(yīng)得到木質(zhì)磺酸鹽,增大了防凍劑的分散性能,利于剛性纖維和硅藻土的均勻分散,增大了減水劑的表面積,減水效果好;

3、本發(fā)明的主料脂肪族減水劑在制備過程中加入分散助劑增大縮合的效率,分散助劑先進(jìn)行預(yù)處理,β-環(huán)糊精水溶性不大,其粉末極易在溶液時(shí)產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,形成局部分子團(tuán),不利于反應(yīng),降低了減水劑的減水作用,乙醇鈉既可以作為羥丙基-β-環(huán)糊精的溶解介質(zhì),又因?yàn)槠渚哂袕?qiáng)堿性,可以跟氯乙酸的醇溶液一起對β-環(huán)糊精進(jìn)行改性,形成羥甲基糊精,顯著增大了環(huán)糊精的水溶性,又因?yàn)榧尤爰{米硅酸鋁鹽增大分子之間的斥力,有效的增大了β-環(huán)糊精的分散性,增大其水膜的展布,防止成團(tuán),同時(shí)也增大了其與乙酸鈉和氯乙酸的醇溶液的反應(yīng),增大了羥甲基環(huán)糊精的產(chǎn)率,進(jìn)而增大了羥甲基環(huán)糊精的分散性,羥甲基環(huán)糊精的分子結(jié)構(gòu)疏松,也易于與納米硅酸鋁鹽的離子成分插接,具有協(xié)同增稠的作用,提升坍落度性能,同時(shí)其自流動(dòng)性改善,既增加了減水劑的分散效果,提升減水性能,同時(shí)又和緩釋劑協(xié)同作用,提升了水泥的流動(dòng)性,緩釋作用增強(qiáng),節(jié)省了企業(yè)成本。

附圖說明

圖1為不同樣品的坍落度、凝結(jié)時(shí)間和抗壓強(qiáng)度表。

具體實(shí)施方式

結(jié)合以下具體實(shí)施例,對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明,本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施本發(fā)明的過程、條件、試劑、實(shí)驗(yàn)方法等,除以下專門提及的內(nèi)容之外,均為本領(lǐng)域的普遍知識和公知常識,本發(fā)明沒有特別限制內(nèi)容。

實(shí)施例1

一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由100份脂肪族減水劑、150份偏磷酸鈉和10份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由0.5份引氣劑、3份醋酸鈣鎂鹽、1份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、2份四聚乙二醇單辛醚、10份納米硅藻土、5份鋼性纖維組成。

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物。

所述的脂肪族減水劑按照重量比由80份甲醛、70份丙酮、120份亞硫酸鈉、0.1份引發(fā)劑、1份交聯(lián)劑、0.5份緩釋劑和1份分散助劑組成,分散助劑由20份β-環(huán)糊精、10份納米硅酸鋁鹽、50份乙醇鈉和40份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理。

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm。

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至95-100℃保溫1-2h,然后水浴降溫至50-60℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可。

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

實(shí)施例2

一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由105份脂肪族減水劑、165份偏磷酸鈉和12份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由1份引氣劑、4份醋酸鈣鎂鹽、4.5份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、3份四聚乙二醇單辛醚、12.5份納米硅藻土、6.5份鋼性纖維組成。

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物。

所述的脂肪族減水劑按照重量比由85份甲醛、78份丙酮、130份亞硫酸鈉、0.3份引發(fā)劑、1.5份交聯(lián)劑、0.65份緩釋劑和2份分散助劑組成,分散助劑由25份β-環(huán)糊精、13份納米硅酸鋁鹽、55份乙醇鈉和43份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理。

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm。

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至90-100℃保溫1-3h,然后水浴降溫至50-55℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可。

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

實(shí)施例3

一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由110份脂肪族減水劑、158份偏磷酸鈉和15份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由0.8份引氣劑、5.5份醋酸鈣鎂鹽、2.5份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、3.5份四聚乙二醇單辛醚、11份納米硅藻土、7.5份鋼性纖維組成。

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物。

所述的脂肪族減水劑按照重量比由90份甲醛、75份丙酮、135份亞硫酸鈉、0.2份引發(fā)劑、2份交聯(lián)劑、0.58份緩釋劑和3份分散助劑組成,分散助劑由23份β-環(huán)糊精、15份納米硅酸鋁鹽、53份乙醇鈉和45份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理。

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm。

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至95-98℃保溫1-3h,然后水浴降溫至55-60℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可。

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

實(shí)施例4

一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由125份脂肪族減水劑、180份偏磷酸鈉和18份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由1.5份引氣劑、7份醋酸鈣鎂鹽、8份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、4.5份四聚乙二醇單辛醚、15份納米硅藻土、9份鋼性纖維組成。

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物。

所述的脂肪族減水劑按照重量比由95份甲醛、85份丙酮、145份亞硫酸鈉、0.5份引發(fā)劑、2.5份交聯(lián)劑、0.8份緩釋劑和4份分散助劑組成,分散助劑由30份β-環(huán)糊精、18份納米硅酸鋁鹽、60份乙醇鈉和48份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理。

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm。

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至90-100℃保溫1-3h,然后水浴降溫至58-60℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可。

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

實(shí)施例5

一種防凍型減水劑,制備該防凍型減水劑的原料由主料和主料重量10%的防凍劑組成,其中,按照重量比,主料由120份脂肪族減水劑、175份偏磷酸鈉和20份早強(qiáng)劑組成,防凍劑由1.3份引氣劑、8份醋酸鈣鎂鹽、6份2-巰基乙烷磺酸鈉鹽、5份四聚乙二醇單辛醚、14份納米硅藻土、10份鋼性纖維組成。

所述的防凍劑在用于制備防凍型減水劑之前預(yù)先向其中加入了防凍劑重量5%的松木提取物,該松木提取物由松木樹干依次經(jīng)粉碎、抽提、水解、抽濾、干燥制備得到,具體操作為:首先將松木樹干粉碎并用烘箱烘干,然后再加入其重量8倍的苯醇溶液進(jìn)行抽提6-8h,抽提后過濾得濾渣,之后向?yàn)V渣中加入濾渣重量3倍的甲酸攪拌均勻得混合液,調(diào)節(jié)混合液的溫度至85-100℃反應(yīng)2-3h,反應(yīng)完成后冰浴冷卻至20-25℃,減壓抽濾得固體物質(zhì),再向其中加入固體物質(zhì)3倍的水洗滌3次并干燥即可得到該松木提取物。

所述的脂肪族減水劑按照重量比由100份甲醛、82份丙酮、150份亞硫酸鈉、0.4份引發(fā)劑、3份交聯(lián)劑、0.7份緩釋劑和5份分散助劑組成,分散助劑由28份β-環(huán)糊精、20份納米硅酸鋁鹽、58份乙醇鈉和50份氯乙酸的醇溶液組成,所述的甲醛按質(zhì)量比1:1分為c、d兩份,乙醇鈉按質(zhì)量比3:1分為a、b兩份,該分散劑使用前先制備分散助劑,具體操作為:先將納米硅酸鋁鹽和β-環(huán)糊精混合,然后加入a重量份的乙醇鈉混勻,再加入氯乙酸的醇溶液混勻得混合液,再調(diào)節(jié)混合液的溫度至40-50℃反應(yīng) 2-3h,然后加入b重量份的乙醇鈉進(jìn)行中和,中和完全后洗滌并噴霧干燥即可得到分散助劑;該脂肪族減水劑的由亞硫酸鈉、甲醛和丙酮先進(jìn)行磺化反應(yīng),再加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、緩釋劑和分散助劑進(jìn)行縮合反應(yīng)制備而成,具體操作為:先將丙酮和c重量份的甲醛混勻得預(yù)混物,并調(diào)節(jié)預(yù)混物的溫度低于35-40℃,之后向預(yù)混物中加入預(yù)混物重量2倍的水和亞硫酸鈉混勻形成磺化反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)該磺化體系的溫度不超過70-75℃并保溫2-3h即可完成磺化反應(yīng),再向磺化反應(yīng)液中加入過引發(fā)劑、交聯(lián)劑和分散助劑混合均勻,之后再加入d重量份的甲醛形成縮合反應(yīng)體系,調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)體系的溫度至90-95℃并保溫2-3h進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合反應(yīng)后再加入縮合反應(yīng)體系2倍重量的水進(jìn)行稀釋后再加入緩釋劑混勻并冷卻至室溫即可制得脂肪族減水劑;所述的分散助劑在使用前先進(jìn)行預(yù)處理。

所述的交聯(lián)劑為二異氰酸酯、N-N-亞甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的一種或幾種任意比例的混合物;所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨的一種或幾種任意比例的混合物;所述的緩釋劑為葡萄糖酸鹽、檸檬酸和酒石酸的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的引起劑為松香酯聚合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)磺酸鉀中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的早強(qiáng)劑為亞硝酸鈣、三乙醇胺、氯化鈣中的一種或幾種任意比例的混合物。

所述的鋼纖維的直徑為0.1-0.2mm,長度為2-5mm。

一種防凍型減水劑的制備工藝,首先按照權(quán)利要求1的比例稱取各原料,然后將防凍劑進(jìn)行預(yù)處理,之后向脂肪族減水劑中加入防凍劑和早強(qiáng)劑即可制得產(chǎn)品,所述的防凍劑預(yù)處理過程中,首先將2-巰基乙烷磺酸鈉鹽溶液和四聚乙二醇單辛醚混合均勻,并調(diào)節(jié)溫度至95-100℃保溫1-2h,然后水浴降溫至50-60℃邊攪拌邊加入納米硅藻土混勻,再加入剛性纖維攪拌1-2h,最后加入引氣劑即可。

所述的防凍型減水劑在制備過程中,先向脂肪族減水劑中加入偏磷酸鈉和早強(qiáng)劑混勻得混合液,然后將預(yù)處理過的防凍劑加入到混合液當(dāng)中混勻并霧化干燥即可得到防凍型減水劑。

按照實(shí)施例1的基本方式制備出含有防凍劑的產(chǎn)品作為樣品1,此時(shí),防凍型減水劑的原料為:主料和防凍劑;

按照實(shí)施例1的方法制備出含有對防凍劑進(jìn)行預(yù)先處理的產(chǎn)品作為樣品2,此時(shí),防凍型減水劑的原料為:主料、防凍劑和松木提取物;

按照實(shí)施例1的方法制備出水不含有防凍劑的產(chǎn)品作為對比例,此時(shí),防凍型減水劑的原料為:主料。

由附圖1表中的數(shù)據(jù)可得樣品1與對比例相比加入了防凍劑后,減少了坍落度損失,使得減水率增大,減水效果好,凝結(jié)時(shí)間增長,混凝土抗壓強(qiáng)度增大,抗凍性好,樣品2與樣品1相比加入了防凍劑和松木提取物后,進(jìn)一步的減少了坍落度損失,使得進(jìn)一步減水率增大,減水效果好,凝結(jié)時(shí)間進(jìn)一步增長,混凝土抗壓強(qiáng)度進(jìn)一步大,抗凍性最好。

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